Question

氮化铝（AlN）是一种新型无机材料，广泛应用于集成电路生产领域。某氮化铝样品中可能含有碳或氧化铝中的一种杂质，现用图Ⅰ所示的装置来进行检验，使氮化铝样品和NaOH溶液反应AlN+NaOH+H₂O====NaAlO₂+NH₃↑,已知NH₃极易溶解于水，Al在常温下能与NaOH溶液反应：2Al+2NaOH+2H₂O====2NaAlO₂+3H₂↑。根据反应中所生成氨气的体积来测定样品中的氮化铝的质量分数，并根据实验现象来确定杂质的成分（实验中导管体积忽略不计）。

图Ⅰ
（1）实验有关操作为：
a.往圆底烧瓶中放入AlN样品w g，并向广口瓶中加入水和X液体
b.从分液漏斗往圆底烧瓶中加入一定体积的过量的浓NaOH溶液
c.检验装置的气密性
d.读取收集到水的体积
正确的操作顺序为______________________。
（2）本实验中检查装置气密性的方法是________________________。
（3）广口瓶中的试剂X可选用___________（填选项的标号）。

A．丁烷

B．酒精

C．植物油

D．CCl4

（4）实验结束后，若观察到烧瓶中还有固体，则样品中含有的杂质是________________。
（5）实验结束后，分液漏斗中的NaOH溶液已经全部加入烧瓶，量筒中收集到水的体积为a L，若当时的实验条件为标准状况，则样品中的AlN的质量分数为___________（AlN的式量为41），这一测定结果比实际值偏高，你认为可能的原因是__________________________。
（6）有人建议改用图Ⅱ装置进行同样实验，欲通过测定烧杯中硫酸的增重来确定样品中AlN的质量分数。你认为这样的改进是否可行？________________（填“可行”或“不可行”）。理由是________________________。

图Ⅱ

Answer 1

(1)c、a、b、d
（2）关闭分液漏斗活塞，在量筒中加适量水浸没导管口，微热圆底烧瓶，量筒中产生气泡，恢复到室温时导管中形成一段液柱
（3）C  (4)碳
（5）×100% 加入的过量氢氧化钠溶液占有一定的体积，使排出的水的体积偏大
（6）不可行 氨气极易被硫酸吸收，发生倒吸现象

根据题意，该实验为一定量实验，因此按装置图连接装置后，首先要检验装置的气密性，其方法是：关闭分液漏斗活塞，在量筒中加适量水浸没导管口，使装置密闭，再微热圆底烧瓶，使装置内气体体积膨胀，若量筒中产生气泡，恢复到室温时导管中形成一段水柱，则气密性良好。由于NH₃极易溶于水，因此，用NH₃排水时，必须用试剂X将NH₃与H₂O隔开，广口瓶中的试剂X必须具备两个条件：①不与NH₃、H₂O反应，不溶解NH₃，不溶于水；②密度比H₂O小。所以试剂X可选用植物油。实验结束后，若烧瓶中还有固体，则样品中含有的杂质是碳，因为AlN和Al₂O₃能与NaOH溶液反应，溶解于NaOH溶液中。
由AlN+NaOH+H₂O====NaAlO₂+NH₃↑
41 g                       22.4 L
                       a L
得w(AlN)=×100%=×100%
测定结果比实际值偏高，是因为加入的过量NaOH溶液占有一定的体积，使排出的水的体积偏大，即a值偏大。