Question

4．[实验化学]乙酰苯胺为无色晶体，有“退热冰”之称．其制备原理为：
+CH₃COOH$\stackrel{△}{→}$+H₂O
已知：①苯胺易被氧化；   ②苯胺、醋酸和乙酰苯胺的部分物理性质如表：

试剂名称	熔点℃	沸点℃	溶解度（20℃）
苯胺	-6.2	184.4	稍溶于水（3.4g），与乙醇、乙醚、苯混溶
乙酸	16.7	118	易溶于水、乙醇、乙醚等
乙酰苯胺	114～116	280～290	0.46g

制备乙酰苯胺的实验步骤如下：
步骤1：在下图1装置的圆底烧瓶中，加入6.0mL苯胺、9.0mL冰醋酸及0.2g锌粉．
步骤2：控制温度计示数约105℃，小火加热回流1h．
步骤3：趁热将反应混合物倒入盛有100mL冷水的烧杯中，抽滤，洗涤，得到粗产品．
步骤4：通过重结晶提纯粗产品后，获得无色片状晶体，干燥后得目标产品．

（1）仪器a的名称为冷凝管．
（2）步骤1中加入锌粉的作用是防止苯胺被氧化，同时起着沸石的作用．
（3）步骤2中控制温度计示数约105℃的原因是乙酸有挥发性，温度过高，乙酸蒸出，降低了反应物的利用率，而温度过低，不能除去反应生成水．
（4）步骤3中，抽滤装置如图2所示，仪器c的名称是吸滤瓶，当过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时要用玻璃纤维代替滤纸或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗，停止抽滤时的操作为先旋开安全瓶d上的旋塞恢复常压然后关闭抽气泵．

Answer 1

分析 （1）根据仪器的特征与用途分析仪器A为冷凝管；
（2）苯胺不稳定，容易被空气中的氧气氧化为硝基苯，为防止苯胺在反应过程中被氧化，需要加入还原剂Zn粉，同时起着沸石的作用；
（3）温度过高，乙酸蒸出，控制温度，防止未反应的乙酸蒸出，降低了反应物的利用率，加热至105℃左右，就可以不断分出反应过程中生成的水，促进反应正向进行，温度过低，不能除去反应生成水；
（4）仪器B的名称吸滤瓶，当过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时，会腐蚀滤纸，要用玻璃纤维代替滤纸或用玻璃砂漏斗，抽滤完毕，停止抽滤时的操作要防止倒吸．

解答 解：（1）由仪器的结构特征，控制仪器A为冷凝管，起冷凝回流作用，故答案为：冷凝管；
（2）苯胺不稳定，容易被空气中的氧气氧化为硝基苯，加入还原剂Zn粉，可以防止苯胺在反应过程中被氧化，苯胺、醋酸的沸点低，加热易沸腾，所以加入锌粉同时起着沸石的作用，
故答案为：防止苯胺被氧化，同时起着沸石的作用；
（3）乙酸有挥发性，温度过高，乙酸蒸出，降低了反应物的利用率，水的沸点是100℃，加热至105℃左右，就可以不断分出反应过程中生成的水，促进反应正向进行，提高生成物的产率，温度过低，不能除去反应生成水，
故答案为：乙酸有挥发性，温度过高，乙酸蒸出，降低了反应物的利用率，而温度过低，不能除去反应生成水；
（4）仪器B的名称吸滤瓶，当过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时，会腐蚀滤纸，玻璃纤维为硅酸盐材料，具有耐强酸性、强碱性，所以需用玻璃纤维代替滤纸或用玻璃砂漏斗，停止抽滤时一定要先旋开安全瓶d上的旋塞恢复常压然后关闭抽气泵，然后取漏斗滤纸上的沉淀，防止倒吸，
故答案为：吸滤瓶；玻璃纤维代替滤纸或用玻璃砂漏斗；先旋开安全瓶d上的旋塞恢复常压然后关闭抽气泵．

点评 本题考查有机物制备方案设计，涉及物质的分离提纯、基本操作等，理解实验原理和物质的性质是解题的关键，是对学生综合能力的考查，题目难度中等．