Question

【题目】二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：


在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加水煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：
加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥
请回答以下问题：
（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：
a ， b。
（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：。
A．缓慢冷却溶液　　　　　B．溶液浓度较高
C．溶质溶解度较小 D．缓慢蒸发溶剂
如果溶液发生过饱和现象，可采用、等方法促进晶体析出。
（3）抽滤所用的滤纸应略(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯
基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是。
A．无水乙醇 B．饱和氯化钠溶液 C．70%乙醇水溶液 D．滤液
（4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：。
（5）某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15 min、30 min、45 min和60 min时，用毛细管取样、点样，薄层色谱展开后的斑点如下图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。

A.15 min
B.30 min
C.45 min
D.60 min

Answer 1

【答案】
（1）三颈瓶；球形冷凝管(或冷凝管)
（2）AD；用玻璃棒摩擦容器内壁；加入晶种
（3）小于；D
（4）趁热过滤
（5）D
【解析】(1)a为三颈瓶，b为冷凝管。(2)缓慢冷却溶液、缓慢蒸发溶剂，有利于得到较大的晶体。(3)抽滤所用滤纸应略小于布氏漏斗内径，选择滤液，能够将烧杯壁上的晶体冲洗下来。(4)重结晶过程中趁热过滤可除去不溶性杂质。(5)根据图示，比较合适的回流时间为45 min。