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    6．3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，其合成反应如下：
    该反应后的混合物含有：3，5-二甲氧基苯酚、甲醇、水和HCl．
    已知：甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质如下表：
    物质沸点/℃熔点/℃密度（20℃）/（g/cm3）溶解性
    甲醇64.7-0.795易溶于水
    乙醚34.5-0.7138难溶于水
    3，5-二甲氧基苯酚17236-易溶于甲醇、乙醚、微溶于水
    现在实验室对反应后的混合物进行分离提纯：
    （1）利用与其它物质 差异较大的特点，可先用蒸馏法分离出甲醇，蒸馏操作时使用的玻璃仪器有：酒精灯、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶．
    （2）①蒸馏出甲醇后，加入乙醚进行萃取、分液操作，有机层在分液漏斗的上层．
    ②双项选择：选用乙醚这种试剂的主要原因是BC．
    A．乙醚易挥发
    B．3，5-二甲氧基苯酚在乙醚中溶解度大于在水中的溶解度
    C．乙醚难溶于水
    D．3，5-二甲氧基苯酚熔点较低
    （3）经上述步骤分离得到的有机层再用饱和NaHCO3溶液洗涤，其目的是除去HCl．
    （4）洗涤完成后，加入无水CaCl2干燥，过滤除去干燥剂，蒸馏除去乙醚，得到固体产物，为进一步提纯固体产物还要进行重结晶操作．

    分析 （1）沸点不同且互溶的液体可以采用蒸馏的方法分离，根据蒸馏所需仪器分析；
    （2）①加入萃取剂先进行萃取再分液，由于乙醚密度小于水的密度，故有机层在上面；
    ②根据萃取剂的选择条件分析；
    （3）碳酸氢钠能和强酸反应；
    （4）重结晶可进一步提纯固体．

    解答 解：（1）根据图表知，甲醇和乙醚的能互溶，但沸点不同，所以可以采用蒸馏的方法分离出甲醇，蒸馏操作需要铁架台、酒精灯、石棉网、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶、蒸馏烧瓶，
    故答案为：蒸馏烧瓶；
    （2）①加入萃取剂先进行萃取再分液，由于乙醚密度小于水的密度，故有机层在上面，故答案为：萃取；分液；上；
    ②萃取剂和水互不相溶且溶质在萃取剂和水中溶解度相差较大，故BC符合，故答案为：BC；
    （3）因为混合物中含有氯化氢，氯化氢能和碳酸氢钠反应，所以为除去氯化氢用饱和NaHCO3溶液洗涤，故答案为：除去HCl；
    （4）洗涤完成后，为除去水分，用无水氯化钙干燥，然后过滤除去干燥剂，再根据沸点不同利用蒸馏的方法除去乙醚，最后再利用重结晶的方法制得较纯产物，
    故答案为：重结晶．

    点评 本题考查了有机物的分离和提纯，题目难度中等，注重了实验基本操作的考查，要注意实验知识的积累．

    练习册系列答案
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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    19．某混合气体X含H2、CO、CH4中的一种或几种组成．将X气体燃烧，把燃烧后生成的气体通过A、B两个洗气瓶．试回答下列问题：
    （1）若A洗气瓶的质量增加，B洗气瓶的质量不变，则气体X是H2．
    （2）若A洗气瓶的质量不变，B洗气瓶的质量增加，则气体X是CO．
    （3）若A、B两个洗气瓶的质量都增加，则气体X可能是CH4或者CH4和H2或者CH4和CO或者H2和CO．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    17．乙酸正丁酯是无色透明有愉快果香气味的液体，可由乙酸和正丁醇制备．反应的化学方程式如下：
    CH3COOH+CH2CH2CH2CH2OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
    发生的副反应如下：2CH3CH2CH2CH2OH$?_{△}^{浓硫酸}$
    CH3CH2CH2CH2OH$?_{△}^{浓硫酸}$
    有关化合物的物理性质见表：
    化合物密度（g•cm-3）水溶性沸点（℃）
    冰乙酸1.05易溶118.1
    正丁醇0.80微溶117.2
    正丁醚0.77不溶142.0
    乙酸正丁酯0.90微溶126.5
    已知：乙酸正丁酯、正丁醇和水组成三元共沸物恒沸点为90.7℃．
    合成：
    方案甲：采用装置甲（分水器预先加入水，使水面略低于分水器的支管口），在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入13.8mL（0.150mol）正丁醇和7.2mL（0.125mol）冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸和2g沸石，摇匀．按下图安装好带分水器的回流反应装置，通冷却水，圆底烧瓶在电热套上加热煮沸．在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水（注意保持分水器中水层液面仍保持原来高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中）．反应基本完成后，停止加热．
    方案乙：采用装置乙，加料方式与方案甲相同．加热回流，反应60min后停止加热．

    提纯：甲乙两方案均采用蒸馏方法．操作如下：

    请回答：
    （1）方案甲中使用分水器不断分离除去水的目的是有利于平衡向生成乙酸正丁酯的反应方向移动．
    （2）仪器a的名称接受器或牛角管，仪器b的名称球形冷凝管．
    （3）提纯过程中，步骤②的目的是为了除去有机层中残留的酸，步骤④加入少量无水MgSO4的目的是干燥．
    （4）下列有关洗涤过程中分液漏斗的使用正确的是AB．
    A．分液漏斗使用前必须要检漏，只要分液漏斗的玻璃塞和旋塞芯处不漏水即可使用
    B．洗涤时振摇放气操作应如图所示

    C．放出下层液体时，不需将要玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
    D．洗涤完成后，先放出下层液体，然后继续从下口放出有机层置于干燥的锥形瓶中
    （5）按装置丙蒸馏，最后圆底烧瓶中残留的液体主要是正丁醚；若按图丁放置温度计，则收集到的产品馏分中还含有正丁醇．
    （6）实验结果表明方案甲的产率较高，原因是通过分水器及时分离出产物水，有利于酯化反应的进行，提高酯的产率．

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    科目：高中化学 来源： 题型：填空题

    14．在2L密闭容器中，发生3A（g）+B（g）?2C（g）的反应，若最初加入A和B都是4mol，A的平均反应速率为0.12mol/（L•s），则10秒钟后容器中B的物质的量浓度为1.6mol/L，C的平均反应速率为0.08mol/（L•s），当A、B、C的物质的量浓度之比=1：3：2时，能否判断反应已经达到了平衡状态否．

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    1．阿司匹林（乙酰水杨酸，）是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药．乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128℃～135℃．某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[（CH3CO）2O]为主要原料合成阿司匹林，反应原理如下：

    制备基本操作流程如下：
    醋酸酐+水杨酸$\stackrel{浓硫酸}{→}$$\stackrel{摇匀}{→}$$\stackrel{85℃-90℃加热}{→}$$\stackrel{冷却}{→}$$→_{洗涤}^{减压过滤}$粗产品
    主要试剂和产品的物理常数如表所示：
    名称相对分子质量熔点或沸点（℃）水
    水杨酸138158（熔点）微溶
    醋酸酐102139.4（沸点）易水解
    乙酰水杨酸180135（熔点）微溶
    请根据以上信息回答下列问题：
    （1）制备阿司匹林时，要使用干燥的仪器的原因是防止乙酸酐水解．
    （2）合成阿司匹林时，最合适的加热方法是水浴加热．
    （3）提纯粗产品流程如下，加热回流装置如图：
    粗产品$→_{沸石}^{乙酸乙酯}$$→_{回流}^{加热}$$\stackrel{趁热过滤}{→}$$→_{减压过滤}^{冷却}$$→_{干燥}^{洗涤}$乙酰杨酸
    ①沸石的作用是防止暴沸；
    ②冷凝水的流出方向是c（填“b”或“c”）；
    ③使用温度计的目的是便于调控加热温度，防止乙酰水杨酸受热分解．
    （4）在实验中原料用量：2.0g水杨酸、5.0mL醋酸酐（ρ=1.08g/cm3），最终称得产品质量为2.2g，则所得乙酰水杨酸的产率为84.3%（用百分数表示，小数点后一位）．

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    科目：高中化学 来源： 题型：填空题

    11．由化学能转变的热能或电能是人类使用的最主要的能源．
    （1）在25℃、101kPa下，16g的甲醇（液）（CH3OH）完全燃烧生成CO2和液态水时放出352kJ的热量，则表示甲醇燃烧热的热化学方程式为CH3OH（l）+$\frac{3}{2}$O2（g）=CO2（g）+2H2O（l）△H=-704KJ/mol．
    （2）化学反应中放出的热能（焓变，△H）与反应物和生成物的键能（E）有关．
    已知：H2 （g）+Cl2 （g）═2HCl （g）△H=-185kJ/mol
    E（H-H）=436kJ/mol       E（Cl-Cl）=243kJ/mol
    则E（H-Cl）=432kJ/mol．
    （3）如图是N2和H2反应生成2mol NH3过程中能量变化示意图，请计算每生成1mol NH3放出热量为：46.1kJ．
    （4）纳米级Cu2O由于具有优良的催化性能而受到关注．已知：
    2Cu（s）+$\frac{1}{2}$O2（g）═Cu2O（s）△H=-169kJ•mol-1，
    C（s）+$\frac{1}{2}$O2（g）═CO（g）△H=-110.5kJ•mol-1，
    2Cu（s）+O2（g）═2CuO（s）△H=-314kJ•mol-1
    则工业上用炭粉在高温条件下还原CuO制取Cu2O和CO的热化学方程式为C（s）+2CuO（s）=Cu2O（s）+CO（g）△H=+34.5kJ•mol-1．

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    18．某研究小组向2L密闭容器中加入过量的活性炭和0.2mol NO，恒温（T1℃）下发生反应：C（s）+2NO（g）?N2（g）+CO2（g）Q kJ/mol（Q＞0）．30min后达到平衡，测得NO浓度为0.04mol/L．回答下列问题：
    （1）该反应的平衡常数表达式K=$\frac{{[{N_2}]•[CO]}}{{{{[NO]}^2}}}$；T1℃达到平衡时，N2的平均反应速率=0.001mol/（L•min）．
    （2）30min后，若改变某一条件提高NO的转化率，则可以改变的条件是降温、除去二氧化碳．
    （3）若开始时密闭容器的体积为1L，其他条件不变，达到平衡后，与原平衡相比，下列说法正确的是ab．
    a．NO的转化率不变
    b．N2的浓度是原来的2倍
    c．反应放出的热量为0.1Q
    d．达到平衡的时间是原来的一半．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    15．无水氯化铝是白色晶体，易吸收水分，在178℃升华，装有无水氯化铝露置于潮湿空气中会爆炸并产生大量白雾，工业上由金属与氯气在一定温度下作用而制得，某课外活动小组在实验室内通过下列装置（如下图）制取少量纯净的无水氯化铝．

    试回答以下问题：
    （1）盛放浓盐酸仪器名称分液漏斗装置A中反应的化学方程式MnO2+4HCl（浓）$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$MnCl2+Cl2 ↑+2H2O．
    （2）为使实验成功，A和B间需要加适当的装置，应将A中产生的气体依次通过饱和食盐水和浓硫酸的装置
    （3）进行实验时，应先点燃A（填写字母，下同）处的酒精灯
    （4）在C处可以收集到纯净的氯化铝，原因是AlCl3易升华
    （5）简要回答装置D的作用是吸收多余的Cl2且防止水蒸气进入C使AlCl3发生水解（两点）

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    16．正丁醚常用作有机反应的溶剂．实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：2CH3CH2CH2CH2OH$?_{135℃}^{浓硫酸}$（CH3CH2CH2CH2）2O+H2O，反应物和产物的相关数据如表：
    相对分子质量沸点/℃密度/（g/cm3）水中的溶解性
    正丁醇74117.20.8109微溶
    正丁醚130142.00.7704几乎不容
    ①将6mL浓硫酸和37g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石．
    ②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间．
    ③分离提纯：待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70mL水的温度分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物．
    ④粗产物依次用40mL水、20mL NaOH溶液和40mL水洗涤，分液后加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙．
    ⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11g．请回答：
    （1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为：应先加正丁醇．
    （2）加热A前，需先从b （填“a”或“b”）口向B中通入水．
    （3）步骤③的目的是初步洗去浓H2SO4，振摇后静置，粗产物应上 （填“上”或“下”）口倒出．
    （4）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集D （填选项字母）左右的馏分．
    A．100℃B．117℃C．135℃D．142℃
    （5）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A．分水器中上层液体的主要成分为正丁醇，下层液体的主要成分为水．
    （6）本实验中，正丁醚的产率为34% （精确到1%）．

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