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    14．正丁醚常用作有机反应的溶剂．实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：
    2CH3CH2CH2CH2OH$?_{135℃}^{浓硫酸}$（CH3CH2CH2CH2）O+H2O 反应物和生成物的相关数据如下：
    相对分子质量沸点/℃密度/g•cm3水中溶解性
    正丁醇74117.20.8109微溶
    正丁醚130142.00.7704几乎不溶
    合成反应：
    ①将6mL浓硫酸和37g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石．
    ②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间．
    分离提纯：
    ③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物．
    ④粗产物依次用40mL水，20mLNaOH溶液和40mL水洗涤，分液后加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙．
    ⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚13g．
    回答下列问题：
    （1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为先加入正丁醇，再加入浓硫酸．
    （2）加热A前，需先从b（填“a”或“b”）口向B中通入水．
    （3）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A．分水器中上层液体的主要成分为正丁醇，采用分水器除了可以提高正丁醇的利用率，还可以起到不断分离出水，促使平衡正向移动作用（根据有关化学理论回答）．
    （4）步骤③的目的是初步洗去浓硫酸，振摇后静置，粗产物应在分液漏斗的上（填“上”或“下”）口分离出．
    （5）若温度过高会发生副反应生成烯烃，可能的反应方程式为CH3CH2CH2CH2OH$→_{△}^{浓硫酸}$ CH3CH2CH=CH2↑+H2O．
    （6）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集142℃左右的馏分．本实验中，正丁醚的产率为40.0%．

    分析 （1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序类似浓硫酸的稀释；
    （2）冷凝水的水流方向和气流方向相反，逆流冷凝效果好，需下口进，上口出；
    （3）液体混合物加热会蒸发出，经过冷凝器降温转化为液体，由于正丁醇的密度比水小且微溶于水，故正丁醇在上层，水在下层；根据影响化学平衡的因素进行解答，减少生成物浓度，可以促使平衡正向移动，提高1-丁醇转化率；
    （4）在反应混合物中，浓硫酸能溶解于水，正丁醚不溶，正丁醇微溶于水，所以步骤③的目的是初步洗去浓硫酸；分液漏斗中振荡静置后，上层液体中为密度比水小的正丁醚和正丁醇，从分液漏斗的上口倒出；
    （5）1-丁醇在浓硫酸作用下能够发生消去反应生成1-丁烯；
    （6）正丁醚沸点为142℃，粗产品中含有正丁醇，其沸点为117.2℃，低于正丁醚的沸点，加热蒸馏正丁醇先汽化；根据正丁醇的质量计算正丁醚的理论产量，样品产率=（实际产量÷理论产量）×100%．

    解答 解：（1）正丁醇的密度小于浓硫酸，为防止液体飞溅，步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序类似浓硫酸的稀释，先加入正丁醇，再加入浓硫酸，
    故答案为：先加入正丁醇，再加入浓硫酸；
    （2）冷凝水的水流方向和气流方向相反，下口进，上口出，所以加热A前，需先从“b”口向B中通入水，克服水的重力充满冷凝管，与气体逆流，冷凝效果好，
    故答案为：b；
    （3）分水器中收集到液体物质，因正丁醇密度比水小且微溶于水，会分为上下两层，上层为正丁醇，下层主要成分为水，要提高1-丁醇的转化率，可以减小生成物浓度，逆反应速率减小，平衡向着正向移动，不断分离出水，促使平衡正向移动，
    故答案为：正丁醇；不断分离出水，促使平衡正向移动；
    （4）在反应混合物中，浓硫酸能溶解于水，正丁醚不溶，正丁醇微溶于水，所以步骤③的目的是初步洗去浓硫酸；分液漏斗中振荡静置后，上层液体中为密度比水小的正丁醚和正丁醇，从分液漏斗的上口倒出，
    故答案为：浓硫酸；上；
    （5）若温度过高，在浓硫酸作用下，1-丁醇能够发生消去反应，分子内脱水生成1-丁烯，反应方程式为：CH3CH2CH2CH2OH$→_{△}^{浓硫酸}$ CH3CH2CH=CH2↑+H2O，
    故答案为：CH3CH2CH2CH2OH$→_{△}^{浓硫酸}$ CH3CH2CH=CH2↑+H2O；
    （6）正丁醚沸点为142℃，粗产品中含有正丁醇，其沸点为117.2℃，低于正丁醚的沸点，加热蒸馏正丁醇先汽化，加热蒸馏时应收集142℃左右的馏分，由2CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O，可知37g正丁醇完全反应得到正丁醚的质量为$\frac{37g}{74g/mol}$×$\frac{1}{2}$×130g/mol=32.5g，故样品产率为
    $\frac{13g}{32.5g}$×100%=40.0%，
    故答案为：142；40.0%．

    点评 本题考查了正丁醚的制取方法，注意掌握正丁醚的反应原理及制取方法，注意实验的基本操作，混合物的分离操作，重点是分液、蒸馏操作，题目难度中等．

    练习册系列答案
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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    4．在中和滴定中，稀盐酸是常用的滴定剂，而盐酸标准溶液的浓度又常常是以氢氧化钠作基准物质标定的，某学生为此进行如下操作：
    a．用蒸馏水分别洗净酸式滴定管和锥形瓶，并排出滴定管尖嘴部位的气泡；
    b．用待标定盐酸润洗滴定管内壁3次（每次用量2～3mL）；
    c．向滴定管内注入待标定盐酸，记录管内液面所在刻度V1 mL；
    d．将准确称取的W g干燥的NaOH放入锥形瓶中，加25mL蒸馏水，振荡使之溶解；
    e．滴入1滴酚酞指示剂；
    f．在锥形瓶下铺一张白纸，向瓶内滴加待标定的盐酸，边滴边摇动锥形瓶，直到溶液的红色刚好褪去，并不再变红，即为滴定终点；
    g．记录滴定管内液面所在刻度V2 mL．
    （1）若该生操作无误，则所标定盐酸的物质的量浓度为$\frac{25w}{V{\;}_{2}-V{\;}_{1}}$mol/L．
    （2）在进行滴定操作时，操作者的眼睛应注视锥形瓶中溶液的颜色变化．
    （3）若该生在溶解固体氢氧化钠时，用了28mL蒸馏水，则所标定盐酸的浓度值将无影响（填“偏高”、“偏低”、“无影响”）．
    （4）若该生记录滴定管内液面所在刻度时，滴定前是仰视读数，达滴定终点是平视读数，则所标定盐酸的浓度值将偏高（填“偏高”、“降低”、“无影响”）．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    5．（1）某研究性学习小组用一定物质的量浓度的盐酸滴定10.00mL一定物质的量浓度的NaOH溶液，滴定时使用pH计精确测量滴定过程中溶液的pH变化（温度为25℃），并绘制出滴定过程中溶液pH的变化曲线如图所示．实验过程中需要使用的仪器有铁架台、滴定管夹、酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、烧杯，由图可计算出标准HCl溶液的物质的量浓度为2.5mol/L（忽略溶液混合时的体积变化）．
    （2）该小组同学在探究上述NaOH溶液与酚酞溶液作用时，发现了一个意外现象：向少量酚酞溶液中滴加NaOH溶液，开始时溶液变红色，但继续滴加NaOH溶液至一定量时红色消失．对此意外现象形成的原因，该小组同学分别提出了各自的看法并进行相应的实验设计．
    甲：可能是NaOH溶液与空气中的CO2反应造成的．
    乙：可能是溶液在碱性条件下继续与空气中的氧气反应造成的．
    丙：可能与NaOH溶液的浓度有关．
    【理论分析】①乙同学认为甲同学的猜想明显错误，他的理由是NaOH溶液与CO2反应生成的Na2CO3溶液也呈碱性，遇酚酞也会变红色．
    【实验设计】②为证实乙同学的猜想，还需做如下实验，请完成下表：
    实验步骤设计此步骤的目的
    将配制的NaOH溶液加热除去溶液中溶解的氧气
    在加热后的溶液中滴加酚酞，并在上方滴加一些植物油隔绝空气
    ③通过以上实验，三位同学看到：溶液先变成红色，一会儿红色消失．因此溶液褪色与氧气无关．若丙同学的猜想正确，请你设计一个简单的实验加以证明（按要求填写在下表中）：
    实验方案观察到的现象和结论
    分别配制不同浓度的NaOH溶液，然后各滴加2～3滴酚酞溶液，较稀的NaOH溶液中出现红色，很浓的NaOH溶液中无红色出现（或先变红色，一会儿红色消失）说明红色消失与NaOH溶液的浓度有关（或：向原红色消失的溶液中慢慢加入足量的水，红色重新出现；说明红色消失与NaOH溶液的浓度有关）

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    2．实验室用下图所示装置制备KClO溶液，再与KOH、Fe（NO3）3溶液反应制备高效净水剂K2FeO4．
    【查阅资料】Cl2与KOH溶液在20℃以下反应生成KClO，在较高温度下则生成KClO3；K2FeO4易溶于水、微溶于浓KOH溶液，在0℃～5℃的强碱性溶液中较稳定．
    【制备KClO及K2FeO4】
    （1）仪器a的名称：分液漏斗，装置C中三颈瓶置于冰水浴中的目的是防止Cl2与KOH反应生成KClO3．
    （2）装置B吸收的气体是HCl，装置D的作用是吸收Cl2，防止污染空气．
    （3）C中得到足量KClO后，将三颈瓶上的导管取下，依次加入KOH溶液、Fe（NO3）3溶液，水浴控制反应温度为25℃，搅拌1.5 h，溶液变为紫红色（含K2FeO4），该反应的离子方程式为3ClO-+2Fe3++10OH-═2FeO42-+3Cl-+5H2O．再加入饱和KOH溶液，析出紫黑色晶体，过滤，得到K2FeO4粗产品．
    （4）K2FeO4粗产品含有Fe（OH）3、KCl等杂质，其提纯步骤为：
    ①将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3 mol/L KOH溶液中，②过滤，③将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，
    ④搅拌、静置、过滤，用乙醇洗涤2～3次，⑤在真空干燥箱中干燥．
    【测定产品纯度】
    （5）称取提纯后的K2FeO4样品0.2100 g于烧杯中，加入强碱性亚铬酸盐溶液，反应后再加稀硫酸调节溶液呈强酸性，配成250 mL溶液，取出25.00 mL放入锥形瓶，用0.01000 mol/L的（NH4）2Fe（SO4）2溶液滴定至终点，重复操作2次，平均消耗（NH4）2Fe（SO4）2溶液30.00 mL．涉及主要反应为：
    Cr（OH）4-+FeO42-═Fe（OH）3↓+CrO42-+OH-
    Cr2O72-+6Fe2++14H+═6Fe3++2Cr3++7H2O
    则该K2FeO4样品的纯度为94.3%．

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    9．MnO2是我们制O2、Cl2时常用的化学试剂，也是一种重要的无机功能材料．粗MnO2的提纯是工业生产的重要环节．某研究性学习小组设计了将粗MnO2（含有较多的MnO和MnCO3）样品转化为纯MnO2实验，其流程如下：
    （1）第①步加稀H2SO4时，粗MnO2样品中的MnO和MnCO3（写化学式）转化为可溶性物质．
    （2）第②步反应的离子方程式：5Mn2++□ClO${\;}_{3}^{-}$+□4H2O=□MnO2↓+□Cl2↑+□8H+
    （3）第③步蒸发操作必需的仪器有铁架台（含铁圈）、玻璃棒、蒸发皿、酒精灯和坩埚钳，已知蒸发得到的固体中有NaClO3和NaOH，则一定还有含有NaCl（写化学式）．
    （4）过程中可以循环利用的物质是NaClO3（写化学式）．
    （5）MnO2是碱性锌锰电池的正极材料，则碱性锌锰电池放电时，负极的电极反应是：Zn-2e-+2OH-=Zn（OH）2．
    （6）若粗MnO2样品的质量为42.33g，第①步反应后，经过滤得到26.1gMnO2，并收集到672mL CO2（标准状况下），则在第②步反应中至少需要0.084mol NaClO3．

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    19．天津港“8.12”爆炸事故中，因爆炸冲击导致氰化钠泄漏，可以通过喷洒双氧水或硫代硫酸钠溶液来处理，以减轻环境污染．
    资料：氰化钠化学式NaCN（C元素+2价，N元素-3价），白色结晶颗粒，剧毒，易溶于水，水溶液呈碱性，易水解生成氰化氢．
    I、（1）NaCN水溶液呈碱性，其原因是CN-+H2O?HCN+OH-（用离子方程式解释）．
    （2）双氧水氧化法除NaCN：碱性条件下加入H2O2除CN，可得到纯碱和一种无色无味的无毒气体，该反应的离子方程式为CN-+H2O2+H2O═HCO3-+NH3↑．
    II、某化学兴趣小组实验室制备硫代硫酸钠（Na2S2O3），并检测用硫代硫酸钠溶液处理后的氰化钠废水能否达标排放．
    [实验一]实验室通过如图装置制备Na2S2O3．
    （3）b装置的作用是安全瓶，防止倒吸．
    （4）c装置中的产物有Na2S2O3和CO2等，d装置中的溶质有NaOH、Na2CO3，还可能有Na2SO3．
    （5）实验结束后，在e处最好连接盛NaOH溶液（选填“NaOH溶液”、“水”、“CCl4”中任一种）的注射器，再关闭K2打开K1防止拆除装置时污染空气．
    [实验二]测定用硫代硫酸钠溶液处理后的废水中氰化钠的含量．
    己知：①废水中氰化钠的最高排放标准为0.50mg/L．
    ②Ag++2CN-=[Ag（CN）2]-，Ag++I-=AgI，AgI呈黄色，且CN-优先与Ag+反应．
    实验如下．取25.00mL处理后的氰化钠废水于锥形瓶中，并滴加几滴KI溶液作指示剂，用1.000×10-4mol/L的标准AgNO3溶液滴定，消耗AgNO3溶液的体积为2.50mL．
    （6）滴定终点的判断方法是滴入最后一滴硝酸银溶液，出现淡黄色沉淀．
    （7）处理后的废水中氰化钠的含量为0.98mg/L．

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    6．用中和滴定法测定某烧碱样品的纯度．有以下步骤：
    （1）配制待测液：用5.0g含有少量杂质（杂质不与盐酸反应）的固体烧碱样品配制1000mL溶液．除烧杯和玻棒外，还需要的玻璃仪器有1000mL容量瓶
    （2）滴定：①盛装0.1000mol/L的盐酸标准液应该使用酸式滴定管．
    ②滴定时双眼应注意观察锥形瓶内溶液颜色的变化．
    （3）有关数据记录如下：
    测定序号待测溶液的体积（mL）所耗盐酸标准液的体积（mL）
    滴定前读数滴定后读数
    120.000.5020.78
    220.001.2021.32
    计算纯度：烧碱样品的纯度是80.4%； （取两次实验所耗盐酸的平均值进行计算）
    （4）误差讨论：（选填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
    ①用蒸馏水冲洗锥形瓶，会使测定结果无影响；
    ②在滴定过程中不慎将数滴酸液滴在锥形瓶外，会使测定结果偏高；
    ③读数时，滴定前仰视，滴定后俯视，会使测定结果偏低；
    ④装标准液之前，没有用标准液润洗滴定管，会使测定结果偏高．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    3．聚乳酸是一种塑料，容易在乳酸菌作用下降解，所以它被认为是可替代聚苯乙烯的理想材料，用以应对日益严重的塑料制品造成的“白色污染”．
    以玉米为原料制备聚乳酸的一种方法和相关变化可简单表示如下：

    已知：乳酸是一种含有取代基的羧酸．C是一种含六元环的化合物，每摩尔C由2摩尔乳酸生成．
    （1）乳酸中含有的官能团的名称为羧基、羟基，“乳酸→C”的反应类型是酯化反应（或取代反应）．
    （2）估计乳酸在水中的溶解性为a（选择填空）．
    a．可溶      b．微溶      c．难溶
    （3）写出乳酸与碳酸氢钠在溶液中反应的离子方程式（有机物用结构简式表示）．
    （4）“A→B→酒精”是乙醇的一种生产方法，写出这两步反应的化学方程式：（C6H10O5）n+nH2O$\stackrel{催化剂}{→}$nC6H12O6，C6H12O6$\stackrel{催化剂}{→}$2C2H5OH+2CO2↑．
    （5）现有分子式为C4H8O3的有机物，写出符合下列要求的有机物可能的结构简式：、、
    ①与乳酸具有相同官能团；
    ②碳键为直链．
    在这些物质中，有一种物质在浓硫酸作用下能够生成含五元环的有机物D，写出D的结构简式．

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    4．掌握仪器的名称、组装及使用方法是中学化学实验的基础，图为两套实验装置．

    （1）写出下列仪器的名称：①蒸馏烧瓶，②锥形瓶③牛角管．
    （2）若利用装置Ⅰ分离四氯化碳和酒精的混合物，还缺少的仪器有温度计，将仪器补充完整后进行的实验操作的名称为蒸馏；冷凝管的进水口是g （填“f”或“g”）．

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