邻叔丁基对苯二酚是一种新颖的食品抗氧剂.其制备原理如下:实验过程中的主要步骤如下:步骤1:向三颈烧瓶中加入5.5 g对苯二酚.5.0 mL浓磷酸及20 mL二甲苯.启动搅拌器.步骤2:缓缓加热到100-110 ℃.慢慢滴加7.5 mL叔丁醇和5 mL二甲苯组成的溶液.30-60 min内滴完.步骤3:升温到135-140 ℃.恒温回流2.5 题目和参考答案——青夏教育精英家教网—

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邻叔丁基对苯二酚（TBHQ）是一种新颖的食品抗氧剂，其制备原理如下：

实验过程中的主要步骤如下：
步骤1：向三颈烧瓶中加入5.5 g对苯二酚，5.0 mL浓磷酸及20 mL二甲苯（装置如图所示），启动搅拌器。

步骤2：缓缓加热到100～110 ℃，慢慢滴加7.5 mL叔丁醇和5 mL二甲苯组成的溶液，30～60 min内滴完。
步骤3：升温到135～140 ℃，恒温回流2.5 h。
步骤4：将反应液冷却到120 ℃，直到反应完成。
步骤5：将反应液倒入烧杯，并用热水洗涤三颈烧瓶，洗液并入烧杯中。
步骤6：冷却结晶，抽滤，回收滤液中的二甲苯和磷酸。
步骤7：用干甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥。
（1）磷酸在实验中的作用是________。
（2）本实验中二甲苯的作用是_________________________________ __________________________________________________。
（3）步骤4中反应完成的标志是_________________________。
（4）步骤7脱色时，可用的脱色剂是________。
（5）对合成得到的产品表征，还需要的主要现代分析仪器是__________________________。

（1）催化剂
（2）一是作为溶剂，稀释叔丁醇，防止局部浓度过高，生成副产物DTBHQ，二是考虑DTBHQ溶于冷的二甲苯，可除去产品中的DTBHQ
（3）不再有回流液
（4）活性炭
（5）红外光谱仪、熔点测定仪

解析

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相关习题

科目：高中化学 来源： 题型：实验题

Ⅰ、某小组同学将一定浓度NaHCO₃溶液加入到CuSO₄溶液中发现生成了沉淀。甲同学认为沉淀是CuCO₃，乙同学认为沉淀是CuCO₃和Cu(OH)₂的混合物。他们设计实验通过测定沉淀中CuCO₃的质量分数来确定沉淀的组成。

（1）按照甲同学的观点，发生反应的离子方程式为：    。
（2）两同学利用下图所示装置进行测定：

①在研究沉淀物组成前，须将沉淀从溶液中分离并净化。具体操作依次为_____、_____、干燥。
②装置E中碱石灰的作用是    。
③实验过程中有以下操作步骤:
a．关闭K₂、K₄，打开K₁、K₃，通入过量空气
b．关闭K₁、K₃，打开K₂、K₄，充分反应
c．关闭K₂、K₃，打开K₁、K₄，通入过量空气
若沉淀质量为m，C中浓硫酸增重x，D中碱石灰增重为y，则CuCO₃的质量分数为______。若未进行步骤a，将使测量结果    。
Ⅱ、某同学设计右图所示装置（夹持装置略，气密性已检验），用废铁屑来制取FeCl₃·6H₂O晶体。其操作步骤如下：
①打开弹簧夹K₁，关闭弹簧夹K₂，并打开活塞a，缓慢滴加盐酸至过量。
②当……时，关闭弹簧夹K₁，打开弹簧夹K₂，当A中溶液完全进入烧杯后关闭活塞a。
③将烧杯中含有盐酸的溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤后得到FeCl₃·6H₂O晶体。
请回答：
（1）步骤②中“……”的内容是_____。
（2）写出A中溶液进入烧杯后发生反应的离子方程式：____。
（3）步骤③烧杯中溶液里盐酸的作用是____。

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科目：高中化学 来源： 题型：实验题

K₃[Fe(C₂O₄)₃]·3H₂O [三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体]易溶于水，难溶于乙醇，可作为有机反应的催化剂。实验室可用废铁屑等物质为原料制备，并测定产品的纯度。相关反应的化学方程式为：Fe + H₂SO₄＝FeSO₄+ H₂↑     FeSO₄＋H₂C₂O₄＋2H₂O＝FeC₂O₄·2H₂O↓＋H₂SO₄
2FeC₂O₄·2H₂O＋H₂O₂＋H₂C₂O₄＋3K₂C₂O₄＝2K₃[Fe(C₂O₄)₃]＋6H₂O
回答下列问题：
（1）使用废铁屑前，往往将其在1.0mol.L^-1Na₂CO₃溶液中浸泡数分钟,其目的是             。然后使用              （填写操作名称）分离并洗涤铁屑。
（2）析出的K₃[Fe(C₂O₄)₃]·3H₂O晶体可通过如下图所示装置通过减压过滤与母液分离。下列关于减压过滤的操作正确的是       。

A．选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸

B．放入滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤

C．洗涤晶体时，先关闭水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗，再打开水龙头抽滤

D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，以防倒吸

（3）使用高锰酸钾法（一种氧化还原反应滴定法）可以测定所得产品的纯度。若需配制浓度为0.03000 mol·L^-1KMnO₄标准溶液240mL，应准确称取              g KMnO₄(保留四位有效数字，已知M _KMnO4＝158.0g.mol^-1)。配制该标准溶液时，所需仪器除电子天平、药匙、烧杯、玻璃棒外，还缺少的玻璃仪器有                                 。配制过程中，俯视刻度线定容则导致所配溶液浓度              （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
（4）某同学称取2.000g产品，经预处理后配制成100mL溶液，移取25.00mL溶液于锥形瓶中，使用0.03000 mol·L^-1KMnO₄标准溶液滴定，消耗标准溶液10.00mL。
①实际进行滴定时，往往使用酸化的KMnO₄标准溶液，写出该滴定反应的离子方程式        。
②判断到达滴定终点的现象是                                                 。
③该产品的纯度为        ﹪（保留四位有效数字）。

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科目：高中化学 来源： 题型：实验题

实验室合成环己酮的反应、装置示意图及有关数据如下：

环己醇、环己酮、饱和食盐水和水的部分物理性质见下表：

物质	沸点(℃)	密度(g·cm^－3, 20℃)	溶解性
环己醇	161.1(97.8)	0.9624	能溶于水
环己酮	155.6(95)	0.9478	微溶于水
饱和食盐水	108.0	1.3301
水	100.0	0.9982

括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点
（1）酸性Na₂Cr₂O₇溶液氧化环己醇反应的ΔH＜0，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。实验中通过装置B将酸性Na₂Cr₂O₇溶液加到盛有环己醇的A中，在55~60℃进行反应。反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95 ~ 100℃的馏分，得到主要含环己酮粗品和水的混合物。
①如何滴加酸性Na₂Cr₂O₇溶液　　                     ，用漂粉精和冰醋酸代替酸性Na₂Cr₂O₇溶液也可氧化环己醇制环己酮，用漂粉精和冰醋酸氧化突出的优点是　           。
②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是　　                                 　。
（2）环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：a．蒸馏，收集151~ 156℃馏分，b．过滤，c．在收集到的馏分中加NaCl固体至饱和，静置，分液，d．加入无水MgSO₄固体，除去有机物中少量水。
①上述操作的正确顺序是　　　          （填字母）。
②上述操作b、c中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需要的玻璃仪器有　  　。
③在上述操作c中，加入NaCl固体的作用是　　                            　。
（3）利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为环己酮，环己酮分子中有　　　种不同化学环境的氢原子。

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科目：高中化学 来源： 题型：实验题

某研究小组用如图装置进行SO₂与FeCl₃溶液反应的相关实验（夹持装置已略去）。

（1）在配制氯化铁溶液时，需先把氯化铁晶体溶解在________中，再加水稀释，这样操作的目的是________，操作中不需要的仪器有________（填入正确选项前的字母）。
a．药匙　   b．烧杯　   c．石棉网　   d．玻璃棒　   e．坩埚
（2）通入足量SO₂时，C中观察到的现象为______________________________。
（3）根据以上现象，该小组同学认为SO₂与FeCl₃溶液发生了氧化还原反应。
①写出SO₂与FeCl₃溶液反应的离子方程式：___________________________；
②请设计实验方案检验有Fe²^＋生成：__________________________________；
③该小组同学向C试管反应后的溶液中加入硝酸酸化的BaCl₂溶液，若出现白色沉淀，即可证明反应生成了SO₄^2-。该做法________（填“合理”或“不合理”），理由是_______________________________________________________________。
（4）D装置中倒置漏斗的作用是______________________________________。
（5）为了验证SO₂具有还原性，实验中可以代替FeCl₃的试剂有________（填入正确选项前的字母）。
a．浓H₂SO₄             b．酸性KMnO₄溶液
c．碘水                d．NaCl溶液

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科目：高中化学 来源： 题型：实验题

海带中含有丰富的碘。为了从海带中提取碘，某研究性学习小组设计并进行了以下实验：

（1）步骤①的实验操作名称是_________；
（2）现有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品。完成该实验尚缺少的玻璃仪器是_________；
（3）步骤③中能选用CCl₄从碘水中萃取碘的原因是_________；

A．CCl₄与水不互溶

B．CCl₄可与I₂发生取代反应

C．CCl₄的密度比水大

D．CCl₄不易燃烧，可作灭火剂

E.碘在CCl₄中的溶解度比在水中大很多
（4）步骤③中还可选择_________作萃取剂；
（5）步骤②中反应的离子方程式是__________________________________；
（6）请设计一种简单的实验方法，检验提取碘后的水溶液中是否还含有单质碘：_________。

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科目：高中化学 来源： 题型：实验题

为了探究AgNO₃的热稳定性，某化学兴趣小组设计了如下实验。用如图所示的实验装置A加热AgNO₃固体，产生红棕色气体，在装置D中收集到无色气体。当反应结束后，试管中残留固体为黑色。

(1)装置B的作用是________。
(2)经小组讨论并验证该无色气体为O₂，其验证方法是________________________________________。
(3)【查阅资料】Ag₂O和粉末状的Ag均为黑色；Ag₂O可溶于氨水。
【提出设想】试管中残留的黑色固体可能是：ⅰ.Ag；ⅱ.Ag₂O；ⅲ.Ag和Ag₂O。
【实验验证】该小组为验证上述设想，分别取少量黑色固体放入试管中，进行了如下实验。

实验编号	操作	现象
a	加入足量氨水，振荡	黑色固体不溶解
b	加入足量稀硝酸，振荡	黑色固体溶解，并有气体产生

【实验评价】根据上述实验，不能确定固体产物成分的实验是______(填实验编号)。
【实验结论】根据上述实验结果，该小组得出AgNO₃固体热分解的产物有______。

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科目：高中化学 来源： 题型：实验题

浅绿色的硫酸亚铁铵晶体[又名莫尔盐,(NH₄)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O]比绿矾(FeSO₄·7H₂O)更稳定,常用于定量分析。莫尔盐的一种实验室制法如下:
废铁屑溶液A莫尔盐
(1)向废铁屑中加入稀硫酸后,不等铁屑完全溶解而是剩余少量时就进行过滤,其目的是　　　　　　　;证明溶液A不含Fe³⁺的最佳试剂是　　　(填序号字母)。

A．酚酞溶液	B．KSCN溶液
C．烧碱溶液	D．KMnO₄溶液

操作Ⅰ的步骤是:加热蒸发、　　　、过滤。
(2)操作Ⅰ得到的莫尔盐晶体用少量乙醇淋洗,其目的是:①除去晶体表面附着的硫酸、水等杂质;②　　　　　　。
(3)用托盘天平称量(NH₄)₂SO₄晶体,晶体要放在天平　　　(填“左”或“右”)盘。
(4)从下列装置中选取必要的装置制取(NH₄)₂SO₄溶液,连接的顺序(用接口序号字母表示)是:a接　　　;　　　接　　　。

将装置C中两种液体分离开的操作名称是　　　　。装置D的作用是　　　　　　　　。

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科目：高中化学 来源： 题型：实验题

已知苯甲酸乙酯的沸点为213℃（在此温度以下水、乙醇和环己烷以7．0%、17．0%、76．0%的比例成为蒸汽逸出）。请回答上述实验室制备苯甲酸乙酯的有关问题：

（1）①在三颈烧瓶中加入苯甲酸、浓硫酸、过量的乙醇、沸石；②再向该烧瓶中加入环己烷，装上分水器的回流冷却管。实验中使用分水器的目的是（从化学平衡原理分析）_______________。
（2）缓慢加热回流，至分水器下层液体不再增多，停止加热，放出分水器中液体，分水器中液体的三种主要成分是____________。
（3）将圆底烧瓶中的残液倒入盛有冷水的烧瓶中，用_____________溶液中和至弱碱性分液，分出粗产品；水层用乙醚____________（填实验操作名称），醚层与粗产品合并；用纯水洗有机层两次，将醚层与水尽量分净，醚层从上口倒入一个干燥的锥形瓶。
（4）加入适量豆粒大小的无水氯化钙干燥剂，摇动锥形瓶，至醚层澄清透明；醚层过滤入一个干燥的圆底烧瓶；进行____________（填实验操作名称），先蒸出__________后蒸出苯甲酸乙酯。

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