Question

1．某工厂废水中含游离态氮，通过下列实验测定其浓度
①取水样10.0mL于锥形瓶，加入10.0mLKI溶液（足量），滴入指示剂2-3滴．
②取一滴定管依次用自来水，蒸馏水洗净，然后注入0.01mol•L^-1的Na₂S₂O₃溶液，调整液面，记下读数．
③将锥形瓶置于滴定管下进行滴定，发生的反应为：I₂+2Na₂S₂O₃=2NaI+Na₂S₄O₆．
试回答下列问题：
（1）步骤①加入的指示剂是淀粉溶液．
（2）步骤②应使用碱式滴定管．
（3）试描述滴定终点的现象：滴最后一滴溶液，由蓝色恰好变为无色，且半分钟内不变色．
（4）若耗去Na₂S₂O₃溶液20.00mL，则废水中C1₂的物质的量浓度为0.01mol/L．
（5）请指出实验中的一处明显错误：步骤②滴定管用蒸馏水洗净后未用待测液润洗．

Answer 1

分析 （1）碘遇淀粉溶液变蓝色，当完全反应时，溶液褪色；
（2）硫代硫酸钠溶液显碱性，应选择碱式滴定管；
（3）溶液呈蓝色，随反应I₂+2Na₂S₂O₃=2NaI+2Na₂S₄O₆进行，溶液中没有碘，溶液由蓝色为无色；
（4）根据反应Cl₂+2I^-=2Cl^-+I₂，I₂+2Na₂S₂O₃=2NaI+Na₂S₄O₆结合c=$\frac{n}{V}$进行计算；
（5）步骤②碱式滴定管未用Na₂S₂O₃溶液润洗，使得Na₂S₂O₃溶液浓度偏小判断．

解答 解：（1）溶液中有单质碘，加入淀粉溶液呈蓝色，碘与亚硫酸钠发生氧化还原反应，当反应终点时，蓝色褪去；
故答案为：淀粉溶液；
（2）硫代硫酸钠溶液显碱性，应选择碱式滴定管；
故答案为：碱；
（3）碘遇淀粉变蓝色，所以溶液呈蓝色，随反应I₂+2Na₂S₂O₃=2NaI+2Na₂S₄O₆进行，溶液中没有碘，溶液由蓝色为无色，说明反应到终点，判断达到滴定终点的实验现象是：滴最后一滴溶液，由蓝色恰好变为无色，且半分钟内不变色；
故答案为：滴最后一滴溶液，由蓝色恰好变为无色，且半分钟内不变色；
（4）根据反应Cl₂+2I^-=2Cl^-+I₂，I₂+2Na₂S₂O₃=2NaI+Na₂S₄O₆；
则有Cl₂～2Na₂S₂O₃
        1           2
n           0.01mol•L^-1×0.0200L
n=0.0001ml
c（Cl₂）=$\frac{0.0001mol}{0.0100L}$=0.01mol/L；
故答案为：0.01mol/L；
（5）碱式滴定管未用Na₂S₂O₃溶液润洗，使得Na₂S₂O₃溶液浓度偏小，消耗的Na₂S₂O₃溶液体积偏大，测得I₂的物质的量偏多，所以实验中的一处明显错误为步骤②滴定管用蒸馏水洗净后未用待测液润洗，故答案为：步骤②滴定管用蒸馏水洗净后未用待测液润洗．

点评 本题考查了氧化还原滴定的相关操作和计算，注意掌握氧化还原滴定的原理和方法是解题的关键，难度不大．