Question

16．实验室中有一瓶含有一定量杂质的烧碱样品，某学生用中和滴定法测定烧碱的纯度，若烧碱中含有与酸不反应的杂质，请根据实验回答：
（1）将准确称取的4.3g烧碱样品配成250mL待测液，需要的主要仪器除量筒、烧杯、玻璃棒、托盘天平外，还必须用到的仪器有：250ml容量瓶、胶头滴管、药匙．
（2）取10.00mL待测液，选择右图中A（填A或B）来移取．
（3）用0.2000标准盐酸滴定待测烧碱溶液，以酚酞为指示剂．滴定时左手旋转滴定管玻璃活塞，右手不停地摇动锥形瓶，两眼注视锥形瓶中溶液颜色的变化，直到滴定终点．滴定达到终点的标志是：溶液由红色变为无色且半分钟不恢复原色．
（4）根据下列数据，烧碱的纯度为：93.0%（精确到小数点后一位）

滴定次数	待测液体积（mL）	标准盐酸体积（mL）
		滴定前读数（mL）	滴定后读数（mL）
第一次	10.00	0.50	20.40
第二次	10.00	4.00	24.10

（5）判断下列操作引起的误差（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）
①滴定前读数正确，滴定终点读数时仰视．偏大．
②未用标准液润洗滴定管．偏大．
③滴定终点时发现滴定管尖嘴处悬挂着一滴溶液．偏大．

Answer 1

分析 （1）根据实验操作的步骤以及每步操作需要仪器确定反应所需仪器来解答；
（2）准确量取10.00mL的烧碱溶液，应选用碱式滴定管；
（3）根据滴定时，两眼注视锥形瓶中溶液颜色的变化；根据滴定前溶液为红色，滴定终点时溶液为无色判断滴定终点；
（4）先分析所耗盐酸标准液的体积的有效性，然后求出所耗盐酸标准液的体积平均值，然后根据关系式HCl～NaOH来解答．
（5）根据c（待测）=$\frac{V（标准）×c（标准）}{V（待测）}$分析不当操作对V（标准）的影响，以此判断浓度的误差；

解答 解：（1）配制步骤有计算、称量、溶解、冷却、移液、洗涤、定容、摇匀等操作，一般用托盘天平称量，用药匙取用药品，在烧杯中溶解，冷却后转移到250mL容量瓶中，并用玻璃棒引流，当加水至液面距离刻度线1～2cm时，改用胶头滴管滴加，所以需要的仪器为：托盘天平、药匙、烧杯、玻璃棒、250mL容量瓶、胶头滴管，
故答案为：250ml容量瓶；胶头滴管、药匙；
（2）氢氧化钠溶液是碱溶液，需要用碱式滴定管A准确量取10.00ml，
故答案为：A；
（3）滴定时，两眼注视锥形瓶中溶液颜色的变化，以便准确判断终点的到达；滴定前溶液为红色，滴定终点时溶液为无色，所以滴定终点现象为滴最后一滴溶液由红色变为无色，半分钟不褪色，
故答案为：锥形瓶中溶液颜色的变化；溶液由红色变为无色且半分钟不恢复原色；
（4）所耗盐酸标准液的体积分别为：19.90mL，20.10mL，两组数据均有效，盐酸标准液的平均体积为20.00mL；
               HCl～NaOH
   0.2000mol/L×20.00mL     C（NaOH）×10mL
C（NaOH）=0.4mol/L，则250mL的溶液中含有NaOH的质量为：0.4mol/L×0.25L×40g/mol=4.0g，烧碱样品的纯度为$\frac{4.0g}{4.3g}$×100%=93.0%；
故答案为：93.0%；
（5）①滴定前读数正确，滴定终点读数时仰视，造成V（标准）偏大，根据c（待测）=$\frac{V（标准）×c（标准）}{V（待测）}$分析，c（待测）偏大；
②未用标准液润洗滴定管，标准液被稀释，造成V（标准）偏大，根据c（待测）=$\frac{V（标准）×c（标准）}{V（待测）}$分析，c（待测）偏大；
③滴定终点时发现滴定管尖嘴处悬挂着一滴溶液，造成V（标准）偏大，根据c（待测）=$\frac{V（标准）×c（标准）}{V（待测）}$分析，c（待测）偏大；
故答案为：偏大；偏大；偏大；

点评 本题考查了中和滴定操作及误差分析，操作时要规范，分析误差时要看是否影响标准体积的用量即可，本题难度中等．