Question

【题目】为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数，某化学兴趣小组进行如下了实验。

利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出，再通过滴定测量。

实验装置如图所示。

（1）a的作用是____________，仪器d的名称是________________ 。

（2）检查装置气密性：____________(填操作)，关闭k，微热c，导管e末端有气泡冒出；停止加热，导管e内有一段稳定的水柱，说明装置气密性良好。

（3）c中加入一定体积高氯酸和mg氟化稀土样品，Z中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热b、c，使b中产生的水蒸气进入c。

①下列物质可代替高氯酸的是_________(填序号)。

A.硝酸 B.盐酸 C.硫酸 D.磷酸

②实验中除有HF气体外，可能还有少量SiF4(易水解)气体生成。若有SiF4生成，实验结果将__________(填“偏高”“ 偏低”或“不受影响”)。

③若观察到f中溶液红色褪去，需要向f中及时补加NaOH溶液，否则会使实验结果偏低，原因是______________。

（4）向馏出液中加入V1mL c1mol·L-1La(NO3)3溶液，得到LaF3沉淀，再用c2mol·L-1EDTA标准溶液滴定剩余La3+(La3+与EDTA按1：1络合)，消耗EDTA标准溶液V2ml，则氟化稀土样品中氟的质量分数为______________。

（5）用样品进行实验前，需要用0.084g氟化钠代替样品进行实验，改变条件(高氯酸用量、反应温度、蒸馏时间)，测量并计算出氟元素质量，重复多次。该操作的目的是___________。

Answer 1

【答案】 平衡压强 直形冷凝管 在b和f中加水，水浸没导管a和c末端 CD 不受影响 充分吸收HF气体，防止其挥发损失 0.057(c1V1-c2V2)/m或5.7(c1V1-c2V2)%/m 寻找最佳实验条件

【解析】(1)a的作用是平衡压强，防止圆底烧瓶中压强过大，引起爆炸，d的名称是直形冷凝管；(2)检查装置气密性:在b和f中加水，水浸没a和e的末端；(3)①利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出,A.硝酸易挥发，故A错误； B.盐酸易挥发，故B错误；C.硫酸难挥发，沸点高，故C正确；D.磷酸难挥发，沸点高，故C正确；故选CD。②实验中除有HF气体外,可能还有少量SiF4(易水解)气体生成HF，若有SiF4生成,实验结果将不受影响；③若观察到f中溶液红色褪去,需要向f中及时补加NaOH溶液,否则会使实验结果偏低,原因是充分吸收HF气体，防止其挥发损失；(4)氟化稀土样品中氟的质量分数为=; (5)用样品进行实验前,需要用0.084g氟化钠代替样品进行实验,改变条件(高氯酸用量、反应温度、蒸馏时间),测量并计算出氟元素质量,重复多次。该操作的目的是 通过做对比实验，寻找最佳实验条件。