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“结晶玫瑰”具有强烈的玫瑰香气,是一种很好的定香剂。其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备:

已知:

三氯甲基苯基甲醇
式量:224.5。无色液体。不溶于水,溶于乙醇。
醋酸酐
无色液体。溶于水形成乙酸,溶于乙醇。
结晶玫瑰
式量:267.5。白色至微黄色晶体。熔点:88℃。不溶于水,溶于乙醇,70℃时在乙醇中溶解度为a g。
醋酸
无色的吸湿性液体,易溶于水、乙醇。
 

请根据以上信息,回答下列问题:
(1)加料时,应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐,然后慢慢加入浓硫酸并       。待混合均匀后,最适宜的加热方式为         (填“水浴加热”或“油浴加热”)。
(2)粗产品的成分是结晶玫瑰与少量____________________的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。
序号
实验方案
实验现象
结论

将粗产品溶解在      中,按粗产品、溶剂的质量比为1:   混合,用水浴加热到70℃回流溶剂使粗产品充分溶解
得到无色溶液
 

将步骤1所得溶液___________
 
 

干燥步骤2所得白色晶体,           
__________________
白色晶体是结晶玫瑰
(3)某同学欲在重结晶时获得较大的晶体,查阅资料得到如下信息:


由信息可知,从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为             
(4)22.45g三氯甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰22.74g,则产率是____。(保留两位有效数字)

(1)搅拌;   油浴加热        (2)三氯甲基苯基甲醇

序号
实验方案
实验现象
结论
 
无水乙醇 ;100/a
 
 
② 
冷却结晶,抽滤。
 
 

加热使其融化,测其熔点;
白色晶体在88℃左右、完全熔化
 
 
(3)加入晶种,缓慢降温 (4)85%

解析试题分析:(1)加料时,应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐,然后慢慢加入浓硫酸并不断用玻璃棒搅拌,使物质充分接触。待混合均匀后,由于反应温度在110℃,所以要采用110℃油浴加热的方式进行加热。(2)待反应完全后,反应液倒入冰水中降温,由于结晶玫瑰熔点为88℃,不溶于水;醋酸酐溶于水形成乙酸,而三氯甲基苯基甲醇不能在水中溶解,所以粗产品的成分是结晶玫瑰与少量三氯甲基苯基甲醇。①结晶玫瑰与三氯甲基苯基甲醇都能在乙醇中溶解,所以将粗产品溶解在乙醇中,结晶玫瑰在70℃时在乙醇中溶解度为a g。所以按粗产品、溶剂的质量比为1: 100/a混合,用水浴加热到70℃回流溶剂使粗产品充分溶解。②将步骤1所得溶液进行冷却结晶,然后抽滤即可得到较纯净的结晶玫瑰。③干燥步骤2所得白色晶体,加热测其熔点,看到白色晶体在白色晶体在88℃左右、完全熔化。就证明了该白色晶体是结晶玫瑰。(3)由信息可知,从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为加入晶种,缓慢降温。(4)三氯甲基苯基甲醇的物质的量为22.45g ÷225.5g/mol=0.0996mol,所以理论上得到的结晶玫瑰质量为0.0996mol ×267. 5g/mol =26.63g.而实际得到的质量为22.74g,所以产率为(22.74g÷26.63g)×100% =85%。
考点:考查反应条件的选择、物质在检验纯度的过程中的操作及现象的分析、纯度的计算的知识。

练习册系列答案
相关习题

科目:高中化学 来源: 题型:单选题

下列有关物质除杂的方法中可行的是

A.除去石英中混有的少量铝粉,可加入氢氧化钠溶液溶解后过滤
B.向含有少量的FeBr2的FeCl2溶液中,加入适量氯水,再加CCl4萃取分液,以除去FeC12溶液中的FeBr2
C.除去乙酸乙酯中混有的少量乙酸,加入饱和氢氧化钠溶液振荡后分液
D.巳知:Ksp (CuS)<Ksp (FeS),可加入过量的难溶电解质FeS,使水中少量的Cu2+转化成硫化物沉淀而除去

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科目:高中化学 来源: 题型:单选题

下列提纯物质(括号中为杂质)的试剂和分离方法正确的是

选项
被提纯的物质(杂质)
除杂试剂
分离方法
A
甲烷(乙烯)
酸性高锰酸钾溶液
洗气
B
乙酸乙酯(乙酸)
氢氧化钠溶液
分液
C
乙醇(乙酸)
新制生石灰
蒸馏
D
甲苯(苯酚)
浓溴水
过滤

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科目:高中化学 来源: 题型:填空题

(10分)有如图所示A~F六种仪器:

(1)写出仪器名称:D                 ,E                     
(2)请举例说出仪器A的用途(两种或两种以上)                            
(3)实验室配制一定物质的量浓度的盐酸,需用36.5%的浓盐酸4.5mL。取用4.5mL盐酸时,需要到上图仪器中的F和          (填编号);
(4)下列实验操作中用到仪器C的是           (选填下列选项的字母编号)。
a.分离水和CCl4的混合物
b.分离水和酒精的混合物
c.分离水和泥砂的混合物

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科目:高中化学 来源: 题型:填空题

(15分)空气吹出法工艺,是目前“海水提溴”的最主要方法之一。其工艺流程如下:

(1)溴在周期表中位于第______周期第________族。
(2)步骤①中用硫酸酸化可提高Cl2的利用率,理由是__________________________。
(3)步骤④利用了SO2的还原性,反应的离子方程式为________________________。
(4)步骤⑥的蒸馏过程中,温度应控制在80~90 ℃。温度过高或过低都不利于生产,请解释原因____________________________________________________。
(5)步骤⑧中溴蒸气冷凝后得到液溴与溴水的混合物,可利用它们的相对密度相差很大的特点进行分离。分离仪器的名称是____________。
(6)步骤①、②之后并未直接用“含Br2的海水”进行蒸馏得到液溴,而是经过“空气吹出”、“SO2吸收”、“氯化”后再蒸馏,这样操作的意义是_________________________________________。

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科目:高中化学 来源: 题型:填空题

工业上以碳酸锰矿为主要原料生产MnO2的工艺流程如下:
有关氢氧化物开始沉淀和沉淀完全的pH如下表:

氢氧化物
Al(OH)2
Fe(OH)3
Fe(OH)2
Cu(OH)2
Pb(OH)2
Mn(OH)2
开始沉淀的pH
3.3
1.5
6.5
4.2
8.0
8.3
沉淀完全的pH
5.2
3.7
9.7
6.7
8.8
9.8
 
请问答下列问题:
(1)酸浸前将碳酸锰矿粉碎的作用是                  
(2)酸浸后的溶液中含有Mn2+、 SO42-,另含有少量Fe2+、Fe3+、A13+、Cu2+、Pb2+等,其除杂过程如下:
①加入MnO2将Fe2+氧化,其离子反应方程式为                     。 ②加入CaO将溶液的pH调到5.2~6.0,其主要目的是               
③加入BaS,除去Cu2+、Pb2+后,再加入NaF溶液,除去                    
(3)从溶液A中回收的主要物质是           ,该物质常用作化肥。(4)MnO2粗品中含有少量Mn3O4,可以用稀硫酸处理,将其转化为MnSO4和MnO2,然后再用氧化剂将Mn2+转化为MnO2,制得优质MnO2,写出Mn3O4与稀硫酸反应的化学方程式                     

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科目:高中化学 来源: 题型:填空题

某化学兴趣小组利用某废弃的氧化铜锌矿制取活性ZnO实验流程如下:

请回答下列问题:
(1)加入铁粉后发生反应的离子方程式为__________。
(2)甲、乙两同学选用下列仪器,采用不同的方法来制取氨气。

①甲同学使用的药品是熟石灰与氯化铵,则应选用装置______(填写装置代号),生成氨气的化学方程式为____________;
②乙同学选用了装置B,则使用的两种药品的名称为_______________。
(3)H2O2的作用是_____________。
(4)除铁过程中得到的Fe(OH)3可用KClO溶液在碱性环境将其氧化得到一种高效的多功能水处理剂(K2FeO4),该反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为____________。
(5)乙知溶液a中含有CO32-、SO42-两种酸根阴离子,若只允许取用一次样品,检验这种离子存在的实验操作过程为___________________。

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科目:高中化学 来源: 题型:填空题

以铝灰(主要成分为Al、Al2O3,另有少量CuO、SiO2、FeO和Fe2O3杂质)为原料,可制得液体聚合氯化铝Alm(OH)nCl3m-n,生产的部分过程如下图所示(部分产物和操作已略去)。

已知某些硫化物的性质如下表:

(1)操作I是              。Al2O3与盐酸反应的离子方程式是                              
(2)滤渣2为黑色,该黑色物质的化学式是                           
(3)向滤液2中加入NaClO溶液至不再产生红褐色沉淀,此时溶液的pH约为3.7。NaClO的作用是                            
(4)将滤液3的pH调至4.2~4.5,利用水解反应得到液体聚合氯化铝。反应的化学方程式是                                
(5)将滤液3电解也可以得到液体聚合氯化铝。装置如图所示(阴离子交换膜只允许阴离子通过,电极为惰性电极)。

①写出阴极室的电极反应:                                           
②简述在反应室中生成聚合氯他铝的原理:                                        

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科目:高中化学 来源: 题型:填空题

工业上可以从电解铜的阳极泥中提取很多重要物质,其工艺流程如下:

已知:①阳极泥的主要化学成分,如表1所示
表一

主要成份
Cu    Ag     Au      Se     Te
百分含量/%
23.4    12.1     0.9     6.7     3.1
 
②温度和硫酸浓度对阳极泥中各组分浸出率的影响,如表2所示
表二
 
固定浸出温度
 
 
固定H2SO4浓度
H2SO4浓度
mol/L
浸出率/%
 
浸出温度/℃
浸出率/%
Cu  Ag  Au  Se  Te
 
Cu  Ag  Au  Se  Te
4
95.1 4.67  <0.2  0.83 8.93
 
30
87.1 4.58  <0.2 0.08 6.83
3
94.5 4.65  <0.2  0.28 6.90
 
40
94.5 4.65  <0.2  0.28 6.90
2
78.1 2.65  <0.2  0.05 2.85
 
50
96.1 5.90  <0.2  0.64 8.73
 
(1)步骤I的主要目的为浸出铜,此过程中发生的主要反应的化学方程式为____________分析表2数据,可知步骤I最适合的条件为                   
(2)步骤Ⅱ中,加入Cu粉的目的是除去滤液中含碲的离子,加入NaCl的目的为____。
(3)步骤Ⅲ的操作方法为                     
(4)步骤Ⅳ中,反应温度为75℃。加入H2O2溶液的作用为                  ;此过程中H2O2溶液的添加量要远远高于理论值,原因为                  
(5)步骤Ⅵ中所发生反应的化学方程式为                       
(6)步骤Ⅶ中,Te的获得可以通过碱性环境下电解Na2TeO3溶液实现,其阴极的电极反应式为     
(7)步骤Ⅷ中得到的Au和Ag混合物可以用____进行分离(填选项字母)。
A.稀硝酸    B.浓盐酸    C.浓氢氡化钠溶液    D.王水

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