Fridel-Crafts反应是向苯环上引入烷基最重要的方法.在合成上有很大的实用价值.该反应可以简单表示如下:Ar+RXArR+HX △H<0.某化学兴趣小组在实验室先利用叔丁醇(沸点90.70C)与盐酸反应制得叔丁基氯(沸点500C).再利用Fridel-Crafts反应原理制备对叔丁基苯酚(熔点990C).反应流程及实验装置如下图所示:试回答下列问� 题目和参考答案——青夏教育精英家教网—

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Fridel—Crafts反应是向苯环上引入烷基最重要的方法，在合成上有很大的实用价值，该反应可以简单表示如下：Ar+RXArR+HX △H<0（Ar表示苯基）。某化学兴趣小组在实验室先利用叔丁醇（沸点90.7⁰C)与盐酸反应制得叔丁基氯（沸点50⁰C)，再利用Fridel—Crafts反应原理制备对叔丁基苯酚（熔点99⁰C)。反应流程及实验装置如下图所示：

试回答下列问题：
（1）实验装置烧杯中漏斗的作用是________。
（2）巳知Fridel—Cxafts反应是放热反应，为防止叔丁基氣的蒸气被大量的HCl气体带走而影响产率，应将锥形瓶置于_______(填“冷水浴”或“热水浴”）中。
（3）有机层中加入饱和氣化钠溶液及饱和碳酸氢钠溶液的作用可能是_______。通过操作可将叔丁基氯粗产物转化为较为纯净的叔丁基氯。
（4）某同学因去掉该制备装置中的氣化钙干燥管，发现产率很低(观察不到对叔丁基苯酚白色固体)且锥形瓶中有大量的白雾，他推测是作催化剂的AlCl₃发生强烈水解所致，该同学设计如下实验方案进行验证，请完成下表内容。

实验方案	实验现象	能否说明水解
①将锥形瓶中白雾通入HNO₃酸化的AgNO₃溶液
②将充分冒白雾后的液体抽滤，得不溶性固体，将固体分成两份，。	两份固体均溶解

（5）若上述同学称取了9.4g苯酚与适量叔丁基氯反应，从反应液中提取出对叔丁基苯酚，将其配成100mL乙醇溶液，移取25.00mL溶液，滴定，消耗NaOH物质的量为5×10^－4moL，则以苯酚为基准计算对叔丁基苯酚产率的表达式为_______。

（16分）
（1）防止液体倒吸（2分）
（2）冷水浴（2分）
（3）除去叔丁基氯粗产物中的HCl（3分）蒸馏（2分）
（4）（4分）

实验方案	实验现象	能否说明水解
①将锥形瓶中白雾通入HNO₃酸化的AgNO₃溶液	产生白色沉淀（1分）	不能（1分）
②将充分冒白雾后的液体抽滤，得不溶性固体，将固体分成两份，一份加入足量的盐酸，另一份加入足量的NaOH溶液，振荡。（1分）	两份固体均溶解	能（1分）

（5）（3分）

解析试题分析：（1）依题意，叔丁醇与过量的盐酸发生取代反应，生成叔丁基氯和水，由于叔丁醇、叔丁基氯和水的沸点分别为90.7℃、50.7℃、100℃，则反应后从锥形瓶、干燥管逸出的气体是盐酸挥发出的HCl气体，由于HCl易溶于水，所以烧杯中倒扣漏斗的作用是防止液体倒吸；（2）叔丁基氯的沸点为50.7℃，因此应将锥形瓶置于冷水浴中，可以防止叔丁基氯沸腾；（3）HCl的酸性比碳酸强，HCl的溶解度比NaCl大，由此推断加入饱和氯化钠溶液及饱和碳酸氢钠溶液的作用是除去叔丁基氯粗产物中的HCl；由于叔丁醇、叔丁基氯的沸点分别为90.7℃、50.7℃，相差40℃，因此通过蒸馏可以从叔丁基氯粗产物中分离提纯出叔丁基氯；（4）叔丁基氯与苯酚发生Fridel—Crafts反应，生成对叔丁基苯酚和HCl，由于观察不到对叔丁基苯酚白色固体，则锥形瓶中白雾可能是无水AlCl₃，也可能是AlCl₃发生强烈水解产生的盐酸，因此将白雾通入HNO₃酸化的AgNO₃溶液，产生白色沉淀，只能说明白雾中存在Cl^－，不能证明AlCl₃水解；由于AlCl₃水解产物是氢氧化铝和HCl，氢氧化铝难溶于水，HCl易溶于水，将充分冒白雾后的液体抽滤，得到的不溶性固体为Al(OH)₃，Al(OH)₃是两性氢氧化物，既能溶于强酸，又能溶于强碱，所以向一份固体中加入足量盐酸，向另一份固体中加入足量NaOH溶液，若两份固体均溶解，能说明AlCl₃水解；（5）由于1mol对叔丁基苯酚与1molNaOH恰好完全中和，由滴定时消耗NaOH物质的量推断25.00mL溶液中含对叔丁基苯酚的物质的量为5×10^－⁴moL；由于100mL溶液是25.00mL溶液的4倍，则100mL溶液中含对叔丁基苯酚的物质的量为5×10^－⁴moL×；由于1mol苯酚与1mol对叔丁基苯氯完全反应时，生成1mol对叔丁基苯酚1molHCl，根据对叔丁基苯酚的物质的量推断参加反应的苯酚的物质的量为5×10^－⁴moL×；苯酚的分子式为C₆H₆O，则相对分子质量为94，由于m=n?M，则参加反应的苯酚质量为5×10^－⁴moL××94g?mol^－¹；由于苯酚的实际质量为9.4g，则参加反应的苯酚质量分数表达式（或以苯酚为基准计算对叔丁基苯酚产率的表达式）为≈2.0%。
考点：考查综合实验和化学计算，涉及尾气吸收装置中漏斗的作用、水浴的温度的选择、除杂试剂的作用、设计实验方案、溶液配制、中和滴定、物质的量的有关计算、产率表达式等。

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科目：高中化学 来源： 题型：实验题

草酸合铁酸钾晶体K_x[Fe（C₂O₄）_y]·3H₂O可用于摄影和蓝色印刷。实验室制备草酸合铁酸钾晶体的实验流程如下：

（1）若用铁和稀硫酸制备FeSO₄·7H₂O，常保持______过量，理由是___________________________________________________。
（2）上述流程中，“沉淀”一步所得FeC₂O₄·2H₂O沉淀需用水洗涤。检验沉淀是否洗涤干净的方法是_________________________________________________________________。
（3）测定草酸合铁酸钾产品中Fe³^＋含量和C₂O₄^2-含量的实验步骤如下：

步骤1：准确称取所制草酸合铁酸钾晶体a g（约1.5 g），配成250 mL待测液。
步骤2：用移液管移取25.00 mL待测液于锥形瓶中，加入6 mol·L^－1 HCl 10 mL，加热至70～80 ℃，趁热用SnCl₂TiCl₃联合还原法将Fe³^＋全部还原为Fe²^＋，加入MnSO₄溶液10 mL，在75～80 ℃下用0.010 00 mol·L^－1 KMnO₄标准溶液滴定至终点（Cl^－不参与反应），将C₂O₄^2-全部氧化成CO₂，Fe²^＋全部氧化成Fe³^＋记录体积。
步骤3：……
步骤4：重复上述步骤2～步骤3两次。
①步骤2操作时，还需要使用如图所示仪器中的________（填序号）。
②步骤2中MnSO₄溶液的作用是________，滴定终点的现象是______________________________________。
③在不增加试剂种类的前提下，步骤3的目的是_________________________。

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科目：高中化学 来源： 题型：实验题

某化学小组采用下图装置模拟电解饱和食盐水制备氢气，通过氢气还原氧化铜测定Cu的相对原子质量，同时检验氯气的氧化性（图中夹持和加热仪器已经略去）。

（1）写出装置甲中反应的离子方程式           。为完成上述实验，正确的连按方式为a连接     ，b连接        （填字母）。
（2）①装置乙烧杯中液体的作用是            。A瓶内盛装的溶液最好是   （填字母）。
a．I^-淀粉溶液             b．NaOH溶液
c．FeCl₂与KSCN混合溶液    d．Na₂SO₃溶液
②加热装置丙中的氧化铜粉末之前，除了要检查该装置的气密性还需进行的必要操作是    。
（3）利用装置丙测定Cu的相对原子质量，现有两种方案：①测得反应前后洗气瓶B及其中液体质量差m₁，②测得反应前后U形管及其中固体质量差m₂。你认为合理的方案为   （填“①”或“②”）。若采用测得反应后硬质玻璃管中剩余固体的质量m₃的方案，已知O的相对原子质量为16，实验中氧化铜样品质量为m，则测定Cu的相对原子质量的表达式为    ，该方案在反应后硬质玻璃管冷却过程中没有一直通氢气，会导致测定Cu韵相对原子质量    （填“偏大”、“偏小”或“无影响”），理由是            。

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科目：高中化学 来源： 题型：实验题

（15分）
某化学兴趣小组利用以下各装置连接成一整套装置，探究氯气与氨气之间的反应．其中D为纯净干燥的氯气与纯净干燥氨气反应的装置．

请回答下列问题：
（1）连接好装置后，必需进行的一步实验操作是             。
（2）装置E的作用是   ，橡胶管k的作用是                   。
（3）从装置D的G处逸出的尾气中可能含有黄绿色的有毒气体，处理方法是         。
（4）装置F中试管内发生反应的化学方程式____           。
（5）接入D装置的两根导管左边较长、右边较短，目的是______    ．
（6）整套装置从左向右的连接顺序是（j）接（）（）接（f）（g）接（）（）接（）（）接（a）．

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科目：高中化学 来源： 题型：实验题

(15分)资料显示：镁与饱和碳酸氢钠溶液反应产生大量气体和白色不溶物。某同学通过如下实验探究反应原理并验证产物。
实验I：用砂纸擦去镁条表面氧化膜，将其放入盛适量滴有酚酞的饱和碳酸氢钠溶液的烧杯中，迅速反应，产生大量气泡和白色不溶物，溶液的浅红色加深。
（1）该同学对反应中产生的白色不溶物做出如下猜测：
猜测1：白色不溶物可能为　　　　　
猜测2：白色不溶物可能为MgCO₃
猜测3：白色不溶物可能为碱式碳酸镁[xMg(OH)₂?yMgCO₃]
（2）为了确定产物成份(包括产生的气体、白色不溶物及溶液中溶质)，进行以下定性实验。请填写表中空白：

实验序号	实验	实验现象	结论
实验Ⅱ	将实验I中收集到的气体点燃	安静燃烧，火焰呈淡蓝色	气体成分为　 ①
实验Ⅲ	将实验I中的白色不溶物滤出、洗涤，取少量加入足量 ②	③	白色不溶物中含有MgCO₃
实验Ⅳ	取实验Ⅲ中的滤液，向其中加入适量　 ④　稀溶液	产生白色沉淀，溶液红色变浅	溶液中存在CO₃²^－离子

（3）为进一步确定实验I中白色不溶物的成分，进行以下定量实验，装置如图所示：

称取干燥、纯净的白色不溶物 4.52 g，充分加热至不再产生气体为止，并使分解产生的气体全部进入装置A和B中。实验后装置A增重0.36 g，装置B增重1.76 g。
①装置C的作用是；
②白色不溶物的化学式为　　　　　　　　。
（4）根据以上（2）及（3）的定性定量实验，写出镁与饱和碳酸氢钠溶液反应的化学方程式
__________________________________________________________________________。

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科目：高中化学 来源： 题型：实验题

在高温时硫铁矿（主要成分FeS₂）和氧气反应生成三氧化二铁和二氧化硫（假设硫铁矿中的杂质不参与化学反应）。某化学研究学习小组对硫铁矿样品进行如下实验探究：
【实验一】测定硫元素的含量
I．实验装置如下图所示（夹持和加热装置已省略）。A中的试剂是双氧水，将m·g该硫铁矿样品放人硬质玻璃管D中。从A向B中逐滴滴加液体，使气体发生装置不断地缓缓产生气体，高温灼烧硬质玻璃管D中的硫铁矿样品至反应完全。

II．反应结束后，将E瓶中的溶液进行如下处理：

【实验二】测定铁元素的含量
III．测定铁元素含量的实验步骤如下：
①用足量稀硫酸溶解已冷却的硬质玻璃管D中的固体，过滤，得到滤液A;
②在滤液A中加入过量的还原剂使溶液中的Fe³⁺完全转化为Fe²⁺，过滤，得到滤液B；
③将滤液B稀释为250 mL;
④取稀释液25．00 mL,用浓度为c mol/L的酸性KMnO₄溶液滴定，三次滴定实验所需KMnO₄溶液体
积的平均值为V mL。
请根据以上实验，回答下列问题：
（1）I中装置C中盛装的试剂是_          ;E瓶的作用是_          。
（2）11中加入过量H₂O₂溶液发生反应的离子方程式为____。
（3）111的步骤③中，将滤液B稀释为250 mL需要用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管外，
还必须要用到的是_          ；④中盛装KMnO₃溶液的仪器是_          。
（4）假设在整个实验过程中硫元素和铁元素都没有损失，则该硫铁矿样品中硫元素的质量分数为_          。（用含m₁和m₂的代数式表示）；铁元素的质量分数为____。（用含m₁、c、v的代数式表示）

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科目：高中化学 来源： 题型：实验题

某校化学课外小组为了鉴别碳酸钠和碳酸氢钠两种白色固体，用不同的方法做了以下实验，如图Ⅰ～Ⅳ所示。

（1）只根据图Ⅰ、Ⅱ所示实验，能够达到实验目的的是(填装置序号)___ _______；
（2）图Ⅲ、Ⅳ所示实验均能鉴别这两种物质，其都发生的反应的化学方程式为_____________ ___________；与实验Ⅲ相比，实验Ⅳ的优点是__________________________；
（3）若用实验Ⅳ验证碳酸钠和碳酸氢钠的稳定性，则试管B中装入的固体最好是________；
（4）有同学认为，除上述试验方法外，向两种固体配成的溶液中加入澄清石灰水也可以区分它们，这种说法是_____________（填“正确”或“错误”）的。
（5）将碳酸氢钠溶液与足量的澄清石灰水混合并充分反应，其离子方程式为_________________________。其剩余溶液的溶质化学式为___________
（6）另有两瓶溶液，已知分别是K₂CO₃和NaHCO₃，请你写出两种不同的鉴别方法。
①________________________________________________________________________；
②_______________________________________________________________________。