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    在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯．某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯．
    ★乙酸正丁酯的制备
    在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入11.5mL（0.125mol）正丁醇和7.2mL（0.125mol）冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸，摇匀，投入1～2粒沸石．按图安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口．
    打开冷凝水，圆底烧瓶在石棉网上用小火加热．在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中．反应达到终点后，停止加热，记录分出的水的体积．
    ★产品的精制
    将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，用10mL水洗涤．有机层继续用10mL10%Na2CO3洗涤至中性，再用10mL 的水洗涤，最后将有机层倒入锥形瓶中，再用无水硫酸镁干燥．将干燥后的乙酸正丁酯滤入50mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集124～126℃的馏分，得11.34g产品．
    （1）冷水应该从冷凝管______（填a或b）管口通入．
    （2）判断反应终点的依据是：______．
    （3）本实验提高产品产率的方法是______．
    （4）产品的精制过程中，第一次水洗的目的是______，第二次水洗的目的是______．洗涤完成后将有机层从分液漏斗的______置入锥形瓶中．
    （5）该实验过程中，生成乙酸正丁酯的产率是______．

    解：（1）冷却装置水冷需要逆流，所以水从a进，b出，故答案为：a；
    （2）在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中．反应达到终点后，分水器中的水层不再增加时，故答案为：分水器中的水层不再增加时，视为反应的终点；
    （3）酯化反应是可逆反应，分离生成物会促进反应正向进行，所以分离出酯化反应生成的水，提高反应产率，
    故答案为：使用分水器分离酯化反应生成的水，使平衡正向移动，提高反应产率；
    （4）分水器分出的酯层混有乙酸、正丁醇的反应液一起倒入分液漏斗中，用10mL水洗涤洗去正丁醇．有机层继续用10mL10%Na2CO3洗涤至中性除去乙酸，再用10mL 的水洗涤，洗去碳酸钠溶液得到乙酸正丁酯；洗涤完成后将有机层从分液漏斗的上端倒出到锥形瓶，
    故答案为：除去乙酸及少量的正丁醇；除去溶于酯中的少量无机盐；上端；
    （5）理论上应生成酯为0.125mol，实际生成11.34g，物质的量==0.098mol，
    则物质的量分数=×100%=78.4%，故答案为：78.4%．
    分析：（1）冷却装置水冷需要逆流；
    （2）保持分水器中水层液面原来的高度，分水器中的水层不再增加时达到平衡；
    （3）酯化反应是可逆反应分离生成的水促使平衡正向进行；
    （4）乙酸正丁酯制备过程中正丁醇、乙酸挥发混在乙酸正丁酯中，水洗溶解正丁醇，碳酸钠溶液是为了洗去正丁醇、乙酸，最后水洗洗去加入的无机盐；有机
    （5）产率等于实际量和理论量计算得到．
    点评：本题考查了物质制备的实验过程分析和实验操作设计，物质分离的试剂选择和作用理解，实验化学来源于常规实验和基本操作的综合应用，题目难度中等．
    练习册系列答案
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    科目：高中化学 来源： 题型：阅读理解

    （2012?江苏一模）在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯．某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯．
    ★乙酸正丁酯的制备
    在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入11.5mL（0.125mol）正丁醇和7.2mL（0.125mol）冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸，摇匀，投入1～2粒沸石．按图安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口．
    打开冷凝水，圆底烧瓶在石棉网上用小火加热．在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中．反应达到终点后，停止加热，记录分出的水的体积．
    ★产品的精制
    将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，用10mL水洗涤．有机层继续用10mL10%Na2CO3洗涤至中性，再用10mL 的水洗涤，最后将有机层倒入锥形瓶中，再用无水硫酸镁干燥．将干燥后的乙酸正丁酯滤入50mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集124～126℃的馏分，得11.34g产品．
    （1）冷水应该从冷凝管
    a
    a
    （填a或b）管口通入．
    （2）判断反应终点的依据是：
    分水器中的水层不再增加时，视为反应的终点
    分水器中的水层不再增加时，视为反应的终点
    ．
    （3）本实验提高产品产率的方法是
    使用分水器分离酯化反应生成的水，使平衡正向移动，提高反应产率
    使用分水器分离酯化反应生成的水，使平衡正向移动，提高反应产率
    ．
    （4）产品的精制过程中，第一次水洗的目的是
    除去乙酸及少量的正丁醇
    除去乙酸及少量的正丁醇
    ，第二次水洗的目的是
    除去溶于酯中的少量无机盐
    除去溶于酯中的少量无机盐
    ．洗涤完成后将有机层从分液漏斗的
    上端
    上端
    置入锥形瓶中．
    （5）该实验过程中，生成乙酸正丁酯的产率是
    78.4%
    78.4%
    ．

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    科目：高中化学 来源： 题型：

    精英家教网在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯．某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯．
    ★乙酸正丁酯的制备
    在干燥的50ml圆底烧瓶中，加入11.5ml（0.125mol）正丁醇和7.2ml（0.125mol）冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸，摇匀，投入1-2粒沸石，按图安装带分水器的回流反应装置．
    打开冷凝水，小火加热．在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中；反应达到终点后，停止加热．
    ★产品的精制
    将圆底烧瓶中的液体倒入分液漏斗中，用10mL10%Na2CO3洗涤后将有机层倒入锥形瓶中，再用无水硫酸镁干燥．将干燥后的乙酸正丁酯滤入50ml的蒸馏瓶中蒸馏，收集124～126℃的馏分，得11.34g产品．
    ★回答问题
    （1）写出制备乙酸正丁酯的化学方程式（用氧-18示踪原子说明断键情况）
     
    ，
    （2）冷水应该从冷凝管
     
    （填a或b）管口通入．
    （3）本实验提高产品产率的方法是
     
    ，
    （4）产品的精制过程中，用10mL10%Na2CO3洗涤的目的是
     
    ，洗涤完成后将有机层从分液漏斗的
     
    （上、下口）置入锥形瓶中．
    （5）该实验过程中，生成乙酸正丁酯的产率是
     
    ，
    （6）其可能的副产物为
     
    ．

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    科目：高中化学 来源：模拟题 题型：实验题

    在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯。某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯。实验步骤如下：
    （一）乙酸正丁酯的制备
    ①在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入13.5mL（0.15mol）正丁醇和7.2mL（0.125mol）冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸，摇匀，投入1～2粒沸石。
    按下图所示安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口。
    ②打开冷凝水，圆底烧瓶在石棉网上用小火加热。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞不断分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中。反应达到终点后，停止加热，记录分出的水的体积。
    （二）产品的精制
    ③将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，用10 mL的水洗涤。有机层继续用10 mL10%Na2CO3洗涤至中性，再用10 mL 的水洗涤，最后将有机层转移至锥形瓶中，再用无水硫酸镁干燥。
    ④将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集124～126 ℃的馏分，得11.6g产品。
    （1）写出该制备反应的化学方程式_______________。
    （2）冷水应该从冷凝管 ___________（填a或b）管口通入。
    （3）步骤②中不断从分水器下部分出生成的水的目的是____________  。步骤②中判断反应终点的依据是 _____________。
    （4）产品的精制过程步骤③中，第一次水洗的目的是____________。两次洗涤完成后将有机层从分液漏斗的_____________置入锥形瓶中。
    （5）下列关于分液漏斗的使用叙述正确的是_____________。
    A．分液漏斗使用前必须要检漏，只要分液漏斗的旋塞芯处不漏水即可使用
    B．装液时，分液漏斗中液体的总体积不得超过其容积的2/3
    C．萃取振荡操作应如下图所示
    D．放出液体时，需将玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
    （6）该实验过程中，生成乙酸正丁酯（式量116）的产率是______________。

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    科目：高中化学 来源：0110 模拟题 题型：实验题

    在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯，它常用于硝化纤维及漆类的溶剂。某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯
    （Ⅰ）乙酸正丁酯的制备
    在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入11.5mL(9.25g，0.125mol)正丁醇和7.2mL(7.5g，0.125mol)冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸，摇匀，投入1～2粒沸石。按图（上图）安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口。打开冷凝水，反应瓶在石棉网上用小火加热回流。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到反应瓶中。反应达到终点后，停止加热，记录分出的水量。
    （Ⅱ）产品的精制
    将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中，用10 mL水洗涤，有机层继续用10 mL10%Na2CO3 洗涤至中性；再用10 mL 的水洗涤，最后将有机层到入小锥形瓶中，用无水可硫酸镁干燥。将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集124-126 ℃的馏分。称量，得到产品的质量11.34g。
    （1）冰醋酸在低温时凝结成冰状固体（熔点16.6℃）。取用方法是____________________。冷水应该从冷凝管_________（填a或b）管口通入；
    （2）判断反应终点的依据是：__________________；分水器的使用条件是：__________________。
    （3）本实验采用什么方法来提高反应速率和提高产品产率的？___________________________
    （4）产品的精制过程中，第一次水洗的目的是__________________，第二层水洗的目的是__________________。洗涤完成后将有机层从分液漏斗的_________放入小锥形瓶中。
    （5）该实验过程中，生成乙酸正丁酯的产率是：__________________。
    （产率%=实际产量/理论产量×100%）

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