Question

【题目】氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。某AlN样品仅含有Al2O3杂质，为测定AlN含量，设计如下两种实验方案。（已知：AlN+NaOH+ H2O==NaAlO2+ NH3↑）

【方案1】取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的纯度(夹持装置已略去)。

（1）上图C装置中球形干燥管的作用是_________________。

（2）完成以下实验步骤：组装好实验装置，检查装置气密性并加入实验药品，关闭K1，打开K2 ,打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K1，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。

①检验装置气密性的方法是__________________________

②通入氮气的目的是__________________________________________________。

（3）由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见__________________。

【方案2】用下图装置测定m g样品中AlN的纯度(部分夹持装置已略去)。

（4）为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是___________

A．CCl4 B．H2O C．NH4Cl溶液 D．苯

（5）若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为V mL(已转换为标准状况)，则AlN的质量分数是_____________________。

若其他操作均正确，但反应结束后读数时，右侧量气管中液面高于左侧球型管中液面，则最后测得AlN的质量分数会_________（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。

Answer 1

【答案】 防倒吸 关闭K1和分液漏斗活塞，向C中注水至浸没长导管下端管口，微热A，若C中长导管管口出现气泡，冷却后回流一段水柱，说明装置气密性良好 把装置中残留的氨气全部赶入C装置 C装置出口处连接一个盛有碱石灰的干燥管 AD 41V/22400m×100% 偏低

【解析】试题分析：本题考查与NH3有关的定量测定实验。

（1）方案1的原理是：用浓硫酸吸收AlN与NaOH溶液反应生成的NH3，浓硫酸增加的质量为NH3的质量，通过NH3的质量计算AlN的含量，由于NH3极易被浓硫酸吸收，C装置中球形干燥管的作用是：防倒吸。

（2）①用加热法检查该装置的气密性，检查装置气密性的方法是：关闭K1和分液漏斗活塞，向C中注水至浸没长导管下端管口，微热A，若C中长导管管口出现气泡，冷却后回流一段水柱，说明装置气密性良好。

②为了使NH3质量的测量准确，反应完全后要通入N2将反应产生的残留在装置中的NH3全部赶入C装置中，减少实验误差。答案为：把装置中残留的氨气全部赶入C装置。

（3）由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高，由于外界空气中的H2O（g）进入C装置中，使测得的NH3的质量偏大，改进的措施是：C装置出口处连接一个盛有碱石灰的干燥管。

（4）为了测量生成的NH3的体积，NH3应难溶于X液体，NH3极易溶于水和NH4Cl溶液，NH3难溶于CCl4和苯，X液体可以是CCl4、苯，答案选AD。

（5）根据N守恒，n（AlN）=n（NH3）==mol，m（AlN）=mol41g/mol=g，AlN的质量分数为41V/22400m×100%。若其他操作均正确，但反应结束后读数时，右侧量气管中液面高于左侧球型管中液面，则测得NH3的体积偏小，最后测得AlN的质量分数会偏低。