Question

15．某草酸亚铁样品（FeC₂O₄•xH₂O）中含有少量硫酸亚铁．现用滴定法测定该样品中FeC₂O₄的含量．滴定反应是：5Fe²⁺+5C₂O₄^2-+3MnO₄^-+24H⁺═5Fe³⁺+10CO_2↑+3Mn²⁺+12H₂O
实验方案设计为：
①将准确称量的a g草酸亚铁样品置于250mL锥形瓶内，加入适量2mol/L的H₂SO₄溶液，使样品溶解，加热至70℃左右，立即用浓度为0.02000mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至终点，记下滴定管内液面读数为b mL
②向上述滴定混合液中加入适量的Zn粉和过量的2mol/L的H₂SO₄溶液，煮沸5-8min，经检验溶液合格后，继续用0.02000mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至终点，记下滴定管内液面读数为cmL
③重复以上实验1-2次．
④数据处理．
请回答下列问题：
（1）上述实验方案中的步骤③是重复以上实验1-2次．
（2）洁净的滴定管在滴定前必须进行的操作是：
Ⅰ．检验活塞是否漏水．
Ⅱ．用高锰酸钾标准溶液润洗滴定管．
Ⅲ．加入高锰酸钾标准溶液，赶走尖嘴部位的气泡，调节起始读数．
（3）步骤②中检验溶液是否合格的操作是：取1滴煮沸后的溶液滴入装有KSCN溶液的试管中，如溶液中没有出现血红色（或红色），则说明溶液合格．
（4）某小组的一次测定数据记录如表：

a/g	起始读数/mL	b/mL	c/mL
0.1970	0.00	31.30	42.40

根据数据计算0.1970g 样品中：n（Fe²⁺）═0.001110mol； n（C₂O₄^2-）═0.001010mol；FeC₂O₄ 的质量分数为73.81%（精确到0.01%）．

Answer 1

分析 （1）为了减小误差，需要重新操作实验；
（2）Ⅱ．用高锰酸钾标准溶液润洗滴定管；
（3）可以根据检验三价铁离子的方法完成；
（4）根据表中数据，舍弃无效数据，然后计算出消耗高锰酸钾溶液的平均体积，根据关系式计算出亚铁离子、草酸根离子的浓度，再根据亚铁离子、草酸根离子的物质的量计算出草酸铁的质量分数．

解答 解：（1）为了使实验数据更加准确，需要重复1-2次实验，
故答案为：重复以上实验1-2次；
（2）Ⅱ．用高锰酸钾标准溶液润洗滴定管，
故答案为：用高锰酸钾标准溶液润洗滴定管；
（3）要证明溶液中没有三价铁离子，可以向溶液中加入硫氰化钾溶液，溶液中没有出现血红色，证明溶液中没有三价铁离子，
故答案为：KSCN；溶液中没有出现血红色（或红色）；
（4）由于第三次试验的数据误差较大，舍弃掉，
样品配制溶液中亚铁离子、草酸根离子消耗的高锰酸钾溶液的体积为：42.40ml，高锰酸钾的物质的量为：0.0424L×0.02000mol/L=8.48×10^-4mol，
亚铁离子消耗的高锰酸钾溶液的平均体积为：42.40mL-31.30mL=11.10mL，高锰酸钾的物质的量为：0.0111L×0.02000mol/L=2.22×10^-4mol，
草酸根离子消耗的高锰酸钾溶液的体积为：31.30mL-11.10mL=20.20mL，高锰酸钾的物质的量为：0.02020L×0.02000mol/L=4.04×10^-4mol
 根据化合价升降相等找出关系式：5Fe²⁺～MnO₄^-，5C₂O₄^2-～2MnO₄^-，
n（Fe²⁺）=5×2.22×10^-4mol=0.001110mol，
n（C₂O₄^2-）=2.5×4.04×10^-4mol=0.001010mol，
根据草酸根离子物质的量可知草酸铁的物质的量为：0.00101mol，质量为：0.00101mol×144=0.14544g，
草酸铁的质量分数为：$\frac{0.14544g}{0.1970g}$×100%≈73.81%，
故答案为：0.001110mol；  0.001010mol；73.81%．

点评 本题考查了用滴定法测定该样品中FeC₂O₄的含量，涉及了实验方案设计、滴定管的使用、质量分数的计算等知识，可以根据所学知识完成，难度中等．