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    16．某工厂废液经测定得知主要含有乙醇，其中还溶有丙酮、乙酸和乙酸乙酯．根据各物质的性质（如下表），确定通过下列步骤回收乙醇和乙酸．
    物质丙酮乙酸乙酯乙醇乙酸
    沸点（℃）56.277.0678117.9
    已知：丙酮与NaOH溶液不反应，乙酸乙酯在碱性性条件下能够水解
    ①向废液中加入烧碱溶液，调整溶液的pH=10
    ②将混合液放入蒸馏器中缓缓加热
    ③收集温度在75～85℃时的馏出物
    ④冷却后向蒸馏烧瓶中加浓硫酸（过量），然后再进行蒸馏，回收馏出物
    请回答下列问题：
    （1）加入烧碱使溶液的pH=10的目的是（用化学方程式表示）CH3COOH+NaOH→CH3COONa+H2O、CH3COOCH2CH3+NaOH→CH3COONa+CH3CH2OH；
    （2）在75～85℃时馏出物的主要成份是乙醇（填物质名称）；
    （3）在步骤④中，加入过量浓硫酸的目的是将乙酸钠转化为乙酸；
    （4）当最后蒸馏的温度控制在85～125℃一段时间后，馏出物的主要成份是乙酸（填名称）．

    分析 加入烧碱使溶液的pH=10将与乙醇沸点相近的乙酸和乙酸乙酯转化成乙酸钠而蒸馏分离出乙醇，残液中主要含乙酸钠溶液，冷却后向其中加浓硫酸（过量），将乙酸钠转化成乙酸，再蒸馏收集乙酸，
    （1）加入烧碱使溶液的pH=10将与乙醇沸点相近的乙酸和乙酸乙酯转化成乙酸钠而蒸馏分离，与乙酸反应产生乙酸钠，与乙酸乙酯反应生成乙醇和乙酸钠；
    （2）根据以上分析及乙醇的沸点78℃分析；
    （3）在步骤④中，加入过量浓硫酸的目的是将乙酸钠转化成乙酸；
    （4）根据乙酸的沸点117.9℃分析．

    解答 解：加入烧碱使溶液的pH=10将与乙醇沸点相近的乙酸和乙酸乙酯转化成乙酸钠而蒸馏分离出乙醇，残液中主要含乙酸钠溶液，冷却后向其中加浓硫酸（过量），将乙酸钠转化成乙酸，再蒸馏收集乙酸；
    （1）加入烧碱使溶液的pH=10将与乙醇沸点相近的乙酸和乙酸乙酯转化成乙酸钠而蒸馏分离，与乙酸反应产生乙酸钠，与乙酸乙酯反应生成乙醇和乙酸钠，反应方程式为：CH3COOH+NaOH→CH3COONa+H2O、CH3COOCH2CH3+NaOH→CH3COONa+CH3CH2OH，
    故答案为：CH3COOH+NaOH→CH3COONa+H2O、CH3COOCH2CH3+NaOH→CH3COONa+CH3CH2OH；
    （2）根据以上分析及乙醇的沸点78℃，所以在70～85℃时馏出物的主要成份是乙醇，故答案为：乙醇；
    （3）据以上分析，在步骤④中，加入过量浓硫酸的目的是将乙酸钠转化成乙酸，发生2CH3COONa+H2SO4=Na2SO4+2CH3COOH，
    故答案为：将乙酸钠转化为乙酸；
    （4）根据以上分析，乙酸的沸点117.9℃，馏出物的主要成份是乙酸，故答案为：乙酸．

    点评 本题考查了制备方案的设计，题目难度不大，明确酯化反应原理为解答关键，注意掌握酯化反应中浓硫酸、饱和碳酸钠溶液溶液的作用，试题培养了学生的分析能力及化学实验能力．

    练习册系列答案
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    科目：高中化学 来源：2016-2017学年宁夏卫一高一上10月月考化学a卷（解析版） 题型：选择题

    下列叙述中正确的是

    A．1molO2的质量是32g·mol-1

    B．SO 4 2 - 的摩尔质量为 96 g·mol-1

    C．1摩尔任何物质的质量等于该物质的相对分子质量

    D．CO2的摩尔质量是44g

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    7．如图，在左试管中先加入2mL95%的乙醇，并在摇动下缓缓加入3mL浓硫酸，再加入2mL乙酸，充分摇匀．在右试管中加入5mL饱和Na2CO3溶液．按图连接好装置，用酒精灯对左试管小火加热3～5min后，改用大火加热，当观察到右试管中有明显现象时停止实验．
    （1）写出左试管中主要反应的方程式：CH3COOH+CH3CH2OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH3COOCH2CH3+H2O；
    （2）加入浓硫酸的作用：催化剂、吸水剂；
    （3）饱和Na2CO3的作用是：吸收乙酸、溶解乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度；
    （4）已知乙酸乙酯的沸点为77℃；乙醇的沸点为78.5℃；乙酸的沸点为117.9℃．反应开始时，用酒精灯对左试管小火加热的原因是：防止反应物未来得及反应而挥发损失；后改用大火加热的目的是蒸出生成的乙酸乙酯，使可逆反应向右进行．
    （5）分离右试管中所得乙酸乙酯和Na2CO3溶液的操作为（只填名称）分液，所需主要仪器为分液漏斗．
    （6）实验生成的乙酸乙酯，其密度比水小，有芳香气味．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    4．某课外小组设计的实验室制取乙酸乙酯的装置如图所示，A中放有浓硫酸，B中放有乙醇、无水醋酸钠，D中放有饱和碳酸钠溶液．
    已知：
    ①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl2•6C2H5OH
    ②有关有机物的沸点：
    试剂乙醇乙酸乙酸乙酯
    沸点/℃78.511877.1
    请回答：
    （1）浓硫酸的作用：催化剂、吸水剂，请用同位素18O示踪法确定该反应原理，写出能表示18O在反应前后位置变化的化学方程式：CH3COOH+CH3CH218OHCH3CO18OC2H5+H2O．
    （2）球形干燥管C的作用是防止倒吸、冷凝．
    （3）从D中分离出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、和水，应先加入无水氯化钙，分离出乙醇，再加入（此空从下列选项中选择）C，然后进行蒸馏，收集77℃左右的馏分，以得到较纯净的乙酸乙酯．
    A．五氧化二磷           B．碱石灰       C．无水硫酸钠      D．生石灰．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    11．现有一种以黄铜矿和硫磺为原料制取铜和其他产物的新工艺，原料的综合利用率较高．其主要流程如下：

    注：反应Ⅱ的离子方程式为Cu2++CuS+4Cl-=2[CuCl2]-+S
    请回答下列问题：
    （1）从黄铜矿冶炼粗铜的传统工艺是将精选后的富铜矿砂与空气在高温下煅烧，使其转变为铜．这种方法的缺点是SO2会导致大气污染、同时要消耗大量的热能．
    （2）反应Ⅰ的产物为（填化学式）FeS2、CuS．
    （3）反应Ⅲ的离子方程式为4CuCl2-+O2+4H+═4Cu2++8Cl-+2H2O．
    （4）一定温度下，在反应Ⅲ所得的溶液中加入稀硫酸，可以析出硫酸铜晶体，其原因是该温度下，硫酸铜的溶解度小于氯化铜．
    （5）黄铜矿中Fe的化合价为+2，对于反应：8CuFeS2+21O2$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$8Cu+4FeO+2Fe2O3+16SO2，下列有关该反应的说法正确的是BCD（填字母）．
    A．反应中被还原的元素只有氧
    B．反应生成的SO2直接排放会污染环境
    C．SO2既是氧化产物又是还原产物
    D．当有8mol铜生成时，转移电子数目为100NA
    （6）某硫酸厂为测定反应Ⅳ所得气体中SO2的体积分数，取280mL（已折算成标准状况）气体样品与足量Fe2（SO4）3溶液完全反应后，用浓度为0.02000mol/L的K2Cr2O7标准溶液滴定至终点，消耗K2Cr2O7溶液25.00mL．
    已知：Cr2O72-+Fe2++H+→Cr3++Fe3++H2O（未配平）
    ①SO2通入Fe2（SO4）3溶液，发生反应的离子方程式为SO2+2Fe3++2H2O=SO42-+2Fe2++4H+．
    ②反应Ⅳ所得气体中SO2的体积分数为12.00%．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    1．已知下表所示数据：
    物质熔点（℃）沸点（℃）密度（g•cm-3）
    乙醇-117.378.50.79
    乙酸16.6117.91.05
    乙酸乙酯-83.677.50.90
    浓硫酸-338.01.84
    某学生实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下：
    ①在30mL的大试管A中按体积比2：3：3配制浓硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液．
    ②按图甲连接好装置（装置气密性良好），用小火均匀加热装有混合液的大试管5～10min．
    ③待试管B收集到一定量产物后停止加热，撤出试管B并用力振荡，然后静置待分层．
    ④分离出乙酸乙酯层，洗涤、干燥．

    请根据题目要求回答下列问题：
    （1）配制该混合液的主要操作步骤为在一个30mL的大试管中注入3mL乙醇，再分别缓缓加入2mL浓硫酸、3mL乙酸（乙醇和浓硫酸的加入顺序不可互换），边加边振荡试管使之混合均匀；
    （2）步骤②中需要小火均匀加热，其主要原因是反应物乙醇、乙酸的沸点较低，若用大火加热，反应物随产物蒸出而大量损失，而且温度过高可能发生更多的副反应；
    （3）指出步骤③所观察到的现象：试管B中的液体分成上下两层，上层无色，下层为红色液体，振荡后下层液体的红色变浅．
    分离出乙酸乙酯层后，一般用饱和食盐水或饱和氯化钙溶液洗涤，可通过洗涤主要除去碳酸钠和乙醇（填名称）杂质；为了干燥乙酸乙酯可选用的干燥剂为B（填选项字母）．
    A．P2O5                 B．无水Na2SO4
    C．碱石灰              D．NaOH固体
    （4）某化学课外小组设计了如图乙所示的制取乙酸乙酯的装置（图中的部分装置略去），与图甲装置相比，图乙装置的主要优点有①增加了温度计，便于控制发生装置中反应液的温度，减少副产物的发生；②增加了分液漏斗，有利于及时补充反应混合液，以提高乙酸乙酯的产量；③增加了冷凝装置，有利于收集产物乙酸乙酯．

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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    8．某实验小组在制取乙酸乙酯的过程中用了过量的乙酸与乙醇反应，没有发现有副产物生成，装置气密性良好，产物也被充分冷凝，但乙醇的转化率始终不是很高，其主要原因是（　　）
    A．该反应为可逆反应，不可能进行到底，即乙醇的转化率一定达不到100%
    B．乙酸挥发，导致其量减少，乙醇过量，不能充分转化为乙酸乙酯
    C．产物不稳定，易被氧化为其他物质而影响乙醇的转化率
    D．馏出物导入饱和碳酸钠溶液液面上，有较多的乙酸乙酯溶解于水溶液中

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    5．乙酸乙酯是重要的有机合成中间体，广泛应用于化学工业．某学生在实验室利用如图的实验装置制备乙酸乙酯并研究其反应条件．
    物质沸点/°C密度/g?cm-3
    乙醇78.0 0.79
    乙酸117.9 1.05
    乙酸乙酯77.50.90
    异戊醇1310.8123
    乙酸异戊酯1420.8670
    实验步骤如下：
    ①配制反应混合液：2mL浓H2SO4、3mL乙醇、2mL乙酸
    ②按图连接实验装置并检验气密性
    ③分别在试管1、试管2中加入反应液
    ④用酒精灯微热3min，再加热使之微微沸腾3min
    ⑤分离提纯乙酸乙酯
    （1）在试管1中加入物质分别是：碎瓷片（按着加入的先后顺序写出名称），乙醇过量的目的是：提高乙酸的转化率；
    （2）该反应的平衡常数表达式K=$\frac{[C{H}_{3}COOC{H}_{2}C{H}_{3}][{H}_{2}O]}{[CH{\;}_{3}COOH][C{H}_{{\;}_{3}}C{H}_{2}OH]}$；
    （3）试管Ⅱ中所盛试剂为饱和碳酸钠溶液，欲将其物质分离使用的仪器为分液漏斗，在充分振荡的过程中，发生的反应为2CH3COOH+Na2CO3═2CH3COONa+CO2↑+H2O；
    （4）为证明浓硫酸在该反应中起到了催化剂和吸水剂的作用，某同学利用右图所示装置进行了以下四个实验，实验结束后充分振荡试管Ⅱ再测有机层的厚度，实验记录如下：
    实验编号试管Ⅰ中的试剂测得有机层的厚度/cm
    A2mL乙醇、2mL乙酸、1mL 18mol/L浓硫酸5.0
    B3mL乙醇、2mL乙酸0.1
    C3mL乙醇、2mL乙酸、6mL 3mol/L硫酸1.2
    D3mL乙醇、2mL乙酸、盐酸1.2
    ①实验D的目的是与实验C相对照，证明H+对酯化反应具有催化作用．实验D中应加入盐酸的体积和浓度分别是6mL和6mol/L；
    ②分析实验A、C（填实验编号）的数据，可以推测出浓硫酸的吸水性提高了乙酸乙酯的产率．浓硫酸的吸水性能够提高乙酸乙酯产率的原因是浓硫酸可以吸收酯化反应中生成的水，降低了生成物浓度使平衡向生成乙酸乙酯的方向移动；
    ③加热有利于提高乙酸乙酯的产率，但实验发现温度过高乙酸乙酯的产率反而降低，可能的原因是大量乙酸、乙醇未经反应就脱离反应体系；温度过高发生其他反应；
    （5）若利用该装置制备乙酸异戊酯，产物将主要在装置中的得到，那么产率会低（“较高”或“偏低”）．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    6．利用废旧锌铁皮制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO．制备流程图如下：

    已知：Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似．请回答下列问题：
    （1）用NaOH溶液处理废旧锌铁皮的作用有AB．
    A．去除油污B．溶解镀锌层C．去除铁锈D．钝化
    （2）调节溶液A的pH可产生Zn（OH）2沉淀，为制得ZnO，后续操作步骤是抽滤、洗涤、灼烧．
    （3）由溶液B制得Fe3O4胶体粒子的过程中，须持续通入N2，原因是在N2气氛下，防止Fe2+被氧化．
    （4）用重铬酸钾法（一种氧化还原滴定法）可测定产物Fe3O4中的二价铁含量．若需配制浓度为0.01000mol•L-1的K2Cr2O7标准溶液250mL，应准确称取0.7350gg K2Cr2O7（保留4位有效数字，已知M（K2Cr2O7）=294.0g•mol-1）．配制该标准溶液时，下列仪器中不必要用到的有③⑦．（用编号表示）．
    ①电子天平   ②烧杯   ③量筒   ④玻璃棒   ⑤容量瓶   ⑥胶头滴管   ⑦锥形瓶
    （5）滴定操作中，如果滴定前装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，而滴定结束后气泡消失，则测定结果将偏大（填“偏大”、“偏小”或“不变”）．

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