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    1．已知下表所示数据：
    物质熔点（℃）沸点（℃）密度（g•cm-3）
    乙醇-117.378.50.79
    乙酸16.6117.91.05
    乙酸乙酯-83.677.50.90
    浓硫酸-338.01.84
    某学生实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下：
    ①在30mL的大试管A中按体积比2：3：3配制浓硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液．
    ②按图甲连接好装置（装置气密性良好），用小火均匀加热装有混合液的大试管5～10min．
    ③待试管B收集到一定量产物后停止加热，撤出试管B并用力振荡，然后静置待分层．
    ④分离出乙酸乙酯层，洗涤、干燥．

    请根据题目要求回答下列问题：
    （1）配制该混合液的主要操作步骤为在一个30mL的大试管中注入3mL乙醇，再分别缓缓加入2mL浓硫酸、3mL乙酸（乙醇和浓硫酸的加入顺序不可互换），边加边振荡试管使之混合均匀；
    （2）步骤②中需要小火均匀加热，其主要原因是反应物乙醇、乙酸的沸点较低，若用大火加热，反应物随产物蒸出而大量损失，而且温度过高可能发生更多的副反应；
    （3）指出步骤③所观察到的现象：试管B中的液体分成上下两层，上层无色，下层为红色液体，振荡后下层液体的红色变浅．
    分离出乙酸乙酯层后，一般用饱和食盐水或饱和氯化钙溶液洗涤，可通过洗涤主要除去碳酸钠和乙醇（填名称）杂质；为了干燥乙酸乙酯可选用的干燥剂为B（填选项字母）．
    A．P2O5                 B．无水Na2SO4
    C．碱石灰              D．NaOH固体
    （4）某化学课外小组设计了如图乙所示的制取乙酸乙酯的装置（图中的部分装置略去），与图甲装置相比，图乙装置的主要优点有①增加了温度计，便于控制发生装置中反应液的温度，减少副产物的发生；②增加了分液漏斗，有利于及时补充反应混合液，以提高乙酸乙酯的产量；③增加了冷凝装置，有利于收集产物乙酸乙酯．

    分析 从表中数据可以看出，反应物乙酸、乙醇的沸点比较低，因此在用酒精灯加热时，一定要用小火慢慢加热．反应得到的乙酸乙酯难溶于水，密度比水小，与水混合后通常分层，且处于上层．在干燥制得的乙酸乙酯时，不能用酸或碱，因为酸或碱会使乙酸乙酯水解，最好选用无水Na2SO4干燥，且乙酸乙酯与Na2SO4也不互溶．
    （1）混合酸液时注意反之酸液飞溅；
    （2）有机反应副反应多，且乙酸和乙醇易挥发；
    （3）根据乙酸的酸性和乙酸乙酯难溶于饱和碳酸钠分析；
    （4）图乙使用温度计，可用于控制温度，且可充分冷凝．

    解答 解：（1）乙醇中含有少量水，应将浓硫酸加入到乙醇中，防止硫酸溶解时放出大量的热导致液体飞溅，另外，加热时，试管内液体的体积不超过试管容积的1/3”，加入药品的顺序为在一个30mL大试管中注入3mL乙醇，再分别缓缓加入2mL浓硫酸和3mL乙酸（乙酸和浓硫酸的加入顺序可互换），边加边振荡试管使之混合均匀（药品总用量不能超过10mL），
    故答案为：在一个30 mL的大试管中注入3 mL乙醇，再分别缓缓加入2 mL浓硫酸、3mL乙酸（乙醇和浓硫酸的加入顺序不可互换），边加边振荡试管使之混合均匀；
    （2）有机反应副反应多，且乙酸和乙醇的沸点低、易挥发，如果加热温度过高易引起更多的副反应和导致乙酸和乙醇的大量挥发，
    故答案为：反应物乙醇、乙酸的沸点较低，若用大火加热，反应物随产物蒸出而大量损失，而且温度过高可能发生更多的副反应；
    （3）碳酸钠水解呈碱性，乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，密度比水小，有香味，振荡时乙酸和碳酸钠反应而使溶液红色变浅；
    　碳酸钠、乙醇均易溶于水，故用饱和食盐水或饱和氯化钙溶液洗涤乙酸乙酯可除去碳酸钠和乙醇；
    干燥乙酸乙酯，用无水硫酸钠除去少量的水，无水硫酸钠吸水形成硫酸钠结晶水合物；不能选择P2O5、碱石灰和NaOH等固体干燥剂，以防乙酸乙酯在酸性（P2O5遇水生成酸）或碱性条件下水解．
    故答案为：试管B中的液体分成上下两层，上层无色，下层为红色液体，振荡后下层液体的红色变浅；碳酸钠和乙醇；B；　
    （4）从该装置与传统制备装置的使用的仪器的不同进行分析，增加了温度计，有利于控制发生装置中反应液的温度，根据反应的可逆性特点，增加反应物有利于平衡向正方向移动，提高乙酸乙酯的产量，增加了冷凝装置，有利于收集产物，
    故答案为：①增加了温度计，便于控制发生装置中反应液的温度，减少副产物的发生；②增加了分液漏斗，有利于及时补充反应混合液，以提高乙酸乙酯的产量；③增加了冷凝装置，有利于收集产物乙酸乙酯．

    点评 本题考查有机物的推断及制备实验，为高频考点，把握有机物的官能团与性质、制备实验装置及技能为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意混合物分离及有机物性质的应用，题目难度不大．

    练习册系列答案
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    科目：高中化学 来源：2016-2017学年宁夏卫一高一上10月月考化学a卷（解析版） 题型：选择题

    下列实验操作中错误的是

    A. 分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出

    B. 蒸发结晶时应将溶液蒸干

    C. 蒸馏时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口

    D. 称量时，称量物放在称量纸上，置于托盘天平的左盘，砝码放在托盘天平的右盘中

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    12．氯化钠对于地球上的生命非常重要，可用于食品业盐腌和精制食盐．
    （1）松花蛋于明朝初年问世，其腌制配方有多种，但主要配料为生石灰（Ca0）、纯碱（Na2C03）和食盐（NaCl）．将一定比例的配料用水和黏土调制成糊状，敷于蛋上，密封保存，数日后即可食用．
    ①将松花蛋外的糊状物用足量水溶解，溶解过程中反应的化学方程式分别为CaO+H2O=Ca（OH）2、Ca（OH）2+Na2CO3═CaCO3↓+2NaOH．
    ②某同学设计如表所示的实验方案，探究①中反应后过滤所得滤液中可能含有的物质，请你帮他完善实验方案．
    实验步骤实验现象结论
    取少量滤液，滴加适量K2CO3溶液若出现白色沉淀滤液中含Ca（OH）2
    若无白色沉淀滤液中无Ca（OH）2
    另取少量滤液，滴入适量盐酸若出现气泡滤液中含Na2CO3
    （2）为了将混有少量硫酸钠的氯化钠提纯，并制得纯净的氯化钠溶液，某学生设计如图实验：

    ①氯化钡溶液不能（填“能”或“不能”）用硝酸钡溶液代替，理由是会引入新的杂质．
    ②加入碳酸钠溶液的目的是除去过量的Ba2+，为什么不先过滤而后加入碳酸钠溶液，理由是一次性过滤出硫酸钡和碳酸钡沉淀，避免重复操作．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    9．硅及其化合物在工业上有广泛用途，以硅粉、镁粉等原料制备硅烷的工业流程如下：

    反应釜中发生反应：4NH4Cl+Mg2Si$\stackrel{常温}{?}$4NH3↑+SiH4↑+2MgCl2△H＜0
    （1）工业上可用硅烷和氨气生产一种能耐高温的材料Si3 N4，Si3 N4应属于原子晶体；NH3、Si3 N4和SiH4三种物质的熔沸点由高到低的顺序是Si3N4＞NH3＞SiH4．
    （2）上述生产硅烷的过程中反应釜抽真空的原因是使4NH4Cl+Mg2Si$\stackrel{常温}{?}$4NH3↑+SiH4↑+2MgCl2平衡正移，有利于生产硅烷．
    （3）液氨参与循环的作用是吸收热量，保证反应在常温下进行．
    （4）氨气也是重要的工业原料，1mol氨气在一定温度下（T＞150℃）发生催化氧化反应能释放出226.5kJ的热量，该反应的热化学方程式是4NH3（g）+5O2（g）═4NO（g）+6H2O（g）△H=-906.0 kJ/mol．
    （5）三硅酸镁（Mg2Si3O8•nH2O）难溶于水，在医药上可做抗酸剂．它可以中和多余胃酸（主要成分盐酸），生成的难溶物还可覆盖在有溃疡的胃表面，保护其不再受刺激．三硅酸镁与胃酸反应的化学方程式是MgSi3O8•nH2O+4HCl═2MgCl2+3SiO2+（n+2）H2O．若将1.84g三硅酸镁加到50mL 1.0mol/L盐酸中，充分反应后，滤去沉淀，以甲基橙为指示剂，用l．0mol/L NaOH溶液滴定剩余的盐酸，消耗NaOH溶液30mL，则Mg2Si3O8•nH2O中n的值是6．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    16．某工厂废液经测定得知主要含有乙醇，其中还溶有丙酮、乙酸和乙酸乙酯．根据各物质的性质（如下表），确定通过下列步骤回收乙醇和乙酸．
    物质丙酮乙酸乙酯乙醇乙酸
    沸点（℃）56.277.0678117.9
    已知：丙酮与NaOH溶液不反应，乙酸乙酯在碱性性条件下能够水解
    ①向废液中加入烧碱溶液，调整溶液的pH=10
    ②将混合液放入蒸馏器中缓缓加热
    ③收集温度在75～85℃时的馏出物
    ④冷却后向蒸馏烧瓶中加浓硫酸（过量），然后再进行蒸馏，回收馏出物
    请回答下列问题：
    （1）加入烧碱使溶液的pH=10的目的是（用化学方程式表示）CH3COOH+NaOH→CH3COONa+H2O、CH3COOCH2CH3+NaOH→CH3COONa+CH3CH2OH；
    （2）在75～85℃时馏出物的主要成份是乙醇（填物质名称）；
    （3）在步骤④中，加入过量浓硫酸的目的是将乙酸钠转化为乙酸；
    （4）当最后蒸馏的温度控制在85～125℃一段时间后，馏出物的主要成份是乙酸（填名称）．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    6．实验室制乙酸乙酯得主要装置如图A所示，主要步骤①在a试管中按2：3：2的体积比配制浓硫酸、乙醇、乙酸的混合物；②按A图连接装置，使产生的蒸气经导管通到b试管所盛的饱和碳酸钠溶液（加入几滴酚酞试液）中；③小火加热a试管中的混合液；④等b试管中收集到约2mL产物时停止加热．撤下b试管并用力振荡，然后静置待其中液体分层；⑤分离出纯净的乙酸乙酯．

    请回答下列问题：
    （1）步骤④中可观察到b试管中有细小的气泡冒出，写出该反应的离子方程式：2CH3COOH+CO32-=2CH3COO-+H2O+CO2↑．
    （2）A装置中使用球形管除起到冷凝作用外，另一重要作用是防止倒吸，步骤⑤中分离乙酸乙酯必须使用的一种仪器是分液漏斗．
    （3）为证明浓硫酸在该反应中起到了催化剂和吸水剂的作用，某同学利用上图A所示装置进行了以下4个实验．实验开始先用酒精灯微热3min，再加热使之微微沸腾3min．实验结束后充分振荡小试管b再测有机层的厚度，实验记录如下：
    实验
    编号    		试管a中试剂试管b中试剂测得有机层的厚度/cm
    A3 mL乙醇、2 mL乙酸、1mL 18mol•L-1 浓硫酸饱和Na2CO3溶液5.0
    B3 mL乙醇、2 mL乙酸0.1
    C3 mL乙醇、2 mL乙酸、6 mL 3mol•L-1 H2SO41.2
    D3 mL乙醇、2 mL乙酸、盐酸1.2
    ①实验D的目的是与实验C相对照，证明H+对酯化反应具有催化作用．实验D中应加入盐酸的体积和浓度分别是6mL和6mol•L-1．
    ②分析实验AC（填实验编号）的数据，可以推测出浓H2SO4的吸水性提高了乙酸乙酯的产率．浓硫酸的吸水性能够提高乙酸乙酯产率的原因是浓硫酸可以吸收酯化反应中生成的水，降低了生成物浓度使平衡向生成乙酸乙酯的方向移动．
    ③加热有利于提高乙酸乙酯的产率，但实验发现温度过高乙酸乙酯的产率反而降低，可能的原因是大量乙酸、乙醇未经反应就脱离反应体系（或温度过高发生其他反应）．
    ④分离出乙酸乙酯层后，经过洗涤，为了干燥乙酸乙酯可选用的干燥剂为B（填字母）．
    A．P2O5        B．无水Na2SO4         C．碱石灰        D．NaOH固体．

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    13．如右图，在左试管中先加入2mL 95%的乙醇，并在摇动下缓缓加入3mL浓硫酸，再加入2mL乙酸，充分摇匀．在右试管中加入5mL饱和Na2CO3溶液．按图连接好装置，用酒精灯对右试管小火加热3～5min后，改用大火加热，当观察到左试管中有明显现象时停止实验．
    （1）写出左试管中主要反应的方程式：CH3COOH+CH3CH2OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH3COOCH2CH3+H2O．
    （2）加入浓硫酸的作用：催化剂、吸水剂．
    （3）饱和Na2CO3的作用是：除去乙酸，吸收乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度，便于分层．
    （4）反应开始时用酒精灯对左试管小火加热的原因是加快反应速率，同时防止反应物为来得及反应而挥发损失；（已知乙酸乙酯的沸点为77℃；乙醇的沸点为78.5℃；乙酸的沸点为117.9℃）
    （5）分离右试管中所得乙酸乙酯和Na2CO3溶液的操作为（只填名称）分液，所需主要仪器为分液漏斗．
    （6）实验生成的乙酸乙酯，其密度比水小，有芳香气味．

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    10．实验室制备乙酸乙酯的实验装置示意图如图1和有关实验步骤如下：在A中加入4.6g的乙醇，9.0g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50min，反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集馏分，得乙酸乙酯5.28g．
    回答下列问题：
    （1）仪器B的名称是：球形冷凝管
    （2）A 中浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂．
    （3）写出实验室用乙醇和乙酸制取乙酸乙酯的化学反应方程式：CH3COOH+C2H5OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH3COOC2H5+H2O
    （4）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后D（填标号）．
    a．直接将乙酸乙酯从分液漏斗上口倒出
    b．直接将乙酸乙酯从分液漏斗下口放出
    c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸乙酯从下口放出
    d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸乙酯从上口放出
    （5）实验中加入少量无水MgSO4的目的是：干燥．
    （6）在蒸馏操作中，如图2仪器选择及安装都正确的是：b（填标号）（注：箭头方向表示水流方向）

    （7）本实验的产率是：d（填标号）．（产率指的是某种生成物的实际产量与理论产量的比值．已知乙醇、乙酸、乙酸乙酯的相对分子质量分别为：46、60、88．）
    a.30%     b.40%      c.50%       d.60%

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    11．溴化钙在医药上用作中枢神经抑制药，实验室用“尿素法”制备溴化钙的主要流程如下：

    溴化钙的部分溶解度数值如下：
    温度0℃10℃20℃40℃60℃80℃100℃
    溶解度（g）125132143213278295312
    （1）6Ca（OH）2+6Br2 $\frac{\underline{\;50-70℃\;}}{\;}$ 5CaBr2+6H2O+Ca（BrO3）2，每生成1mol Ca（BrO3）2转移电子的物质的量为10mol；50～70℃时，尿素[CO（NH2）2]将生成的Ca（BrO3）2还原为CaBr2，尿素被氧化为N2，该反应的化学方程式为2CO（NH3）2+Ca（BrO3）2$\stackrel{50-70℃}{→}$CaBr2+2CO2↑+2N2↑+4H2O．
    （2）过滤所需的玻璃仪器有玻璃棒、烧杯、漏斗．
    （3）加入氢溴酸调pH的作用是除去过量的氢氧化钙．
    （4）操作I包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、冰水洗涤、干燥．
    （5）“二氧化硫法”制备的氢溴酸粗品中常含有少量的溴和硫酸；请选用所提供的试剂，试写出检验氢溴酸粗品中是否含有SO42-的实验方案：取少量氢溴酸粗产品与试管中，滴加少量稀盐酸，再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明含有SO42-；否则不含SO42-．

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