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    10．实验室制备乙酸乙酯的实验装置示意图如图1和有关实验步骤如下：在A中加入4.6g的乙醇，9.0g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50min，反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集馏分，得乙酸乙酯5.28g．
    回答下列问题：
    （1）仪器B的名称是：球形冷凝管
    （2）A 中浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂．
    （3）写出实验室用乙醇和乙酸制取乙酸乙酯的化学反应方程式：CH3COOH+C2H5OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH3COOC2H5+H2O
    （4）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后D（填标号）．
    a．直接将乙酸乙酯从分液漏斗上口倒出
    b．直接将乙酸乙酯从分液漏斗下口放出
    c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸乙酯从下口放出
    d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸乙酯从上口放出
    （5）实验中加入少量无水MgSO4的目的是：干燥．
    （6）在蒸馏操作中，如图2仪器选择及安装都正确的是：b（填标号）（注：箭头方向表示水流方向）

    （7）本实验的产率是：d（填标号）．（产率指的是某种生成物的实际产量与理论产量的比值．已知乙醇、乙酸、乙酸乙酯的相对分子质量分别为：46、60、88．）
    a.30%     b.40%      c.50%       d.60%

    分析 在装置A中加入反应混合物和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，利用冷凝管冷凝回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，先用少量水洗掉大部分硫酸和醋酸，再用水洗涤碳酸氢钠溶液，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体作干燥剂，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯，还考查了反应物转化率的提高方法，同时进行产率的计算有误差分析．
    （1）根据题中仪器B的构造判断该仪器的名称；
    （2）酸脱羟基，醇脱氢，乙酸与乙醇在浓硫酸作用下加热发生酯化反应生成乙酸乙酯和水，浓硫酸为催化剂和吸水剂；
    （3）酯化反应的本质为酸脱羟基，醇脱氢，乙酸与乙醇在浓硫酸作用下加热发生酯化反应生成乙酸乙酯和水；
    （4）根据乙酸异戊酯的密度及正确的分液操作方法进行解答；
    （5）少量无水硫酸镁能够吸收乙酸异戊酯中少量的水分，起到干燥作用；
    （6）先根据温度计在蒸馏操作中的作用排除ad，再根据球形冷凝管容易使产品滞留，不能全部收集到锥形瓶中，得出正确结论；
    （7）先判断过量情况，根据反应方程式及不足量计算出生成乙酸乙酯的质量，然后计算出乙酸乙酯的产率

    解答 解：（1）由装置中仪器B的构造可知，仪器B的名称为球形冷凝管，
    故答案为：球形冷凝管；
    （2）酸脱羟基，醇脱氢，乙酸与乙醇在浓硫酸作用下加热发生酯化反应生成乙酸乙酯和水，浓硫酸为催化剂和吸水剂；
    （3）酯化反应的本质为酸脱羟基，醇脱氢，乙酸与乙醇在浓硫酸作用下加热发生酯化反应生成乙酸乙酯和水，该反应为可逆反应为：CH3COOH+C2H5OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH3COOC2H5+H2O，
    故答案为：CH3COOH+C2H5OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH3COOC2H5+H2O；
    （4）由于酯的密度比水小，二者互不相溶，因此水在下层，酯在上层；分液时，要先将水层从分液漏斗的下口放出，待到两层液体界面时关闭分液漏斗的活塞，再将乙酸异戊酯从上口放出，所以正确的为D，
    故答案为：D；
    （5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是吸收酯中少量的水分，对乙酸异戊酯进行干燥，
    故答案为：干燥；
    （6）在蒸馏操作中，温度计的水银球要放在蒸馏烧瓶的支管口处，所以ad错误；c中使用的是球形冷凝管容易使产品滞留，不能全部收集到锥形瓶中，因此仪器及装置安装正确的是b，
    故答案为：b；
    （7）4.6g乙醇的物质的量为0.1mol，9g乙酸的物质的量是0.15mol．0.1mol乙醇完全反应消耗0.1mol的乙酸，乙酸有剩余，所以需要根据乙醇的量来计算生成的乙酸乙酯的量．根据反应CH3COOH+CH3CH2OH$\frac{\underline{\;浓硫酸\;}}{△}$CH3COOCH2CH3+H2O可知，理论上生成乙酸乙酯的物质的量为0.1mol，即8.8g．实际生成了5.28g，则乙酸乙酯的产率为：$\frac{5.25g}{8.8g}×100%$≈60%
    故答案为：d

    点评 本题为一道高考题真题，考查了常见仪器的构造与安装、混合物的分离、提纯、物质的制取、药品的选择及使用、物质产率的计算等知识，题目难度较大，试题涉及的题量较大，知识点较多，充分培养了学生的分析、理解能力及灵活应用所学知识的能力．

    练习册系列答案
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    科目：高中化学 来源：2016-2017学年安徽师大附中高二上10月月考化学卷（解析版） 题型：选择题

    在一定条件下，对于A2（g）+3B2（g）2AB3（g）反应来说，下列所表示的化学反应速率中最大的是

    A．v（A2）=0.8 mol·L-1·s-1 B．v（A2）=40 mol·L-1·min-1

    C．v（AB3）=1.0 mol·L-1·s-1 D．v（B2）=1.2 mol·L-1·s-1

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    1．已知下表所示数据：
    物质熔点（℃）沸点（℃）密度（g•cm-3）
    乙醇-117.378.50.79
    乙酸16.6117.91.05
    乙酸乙酯-83.677.50.90
    浓硫酸-338.01.84
    某学生实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下：
    ①在30mL的大试管A中按体积比2：3：3配制浓硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液．
    ②按图甲连接好装置（装置气密性良好），用小火均匀加热装有混合液的大试管5～10min．
    ③待试管B收集到一定量产物后停止加热，撤出试管B并用力振荡，然后静置待分层．
    ④分离出乙酸乙酯层，洗涤、干燥．

    请根据题目要求回答下列问题：
    （1）配制该混合液的主要操作步骤为在一个30mL的大试管中注入3mL乙醇，再分别缓缓加入2mL浓硫酸、3mL乙酸（乙醇和浓硫酸的加入顺序不可互换），边加边振荡试管使之混合均匀；
    （2）步骤②中需要小火均匀加热，其主要原因是反应物乙醇、乙酸的沸点较低，若用大火加热，反应物随产物蒸出而大量损失，而且温度过高可能发生更多的副反应；
    （3）指出步骤③所观察到的现象：试管B中的液体分成上下两层，上层无色，下层为红色液体，振荡后下层液体的红色变浅．
    分离出乙酸乙酯层后，一般用饱和食盐水或饱和氯化钙溶液洗涤，可通过洗涤主要除去碳酸钠和乙醇（填名称）杂质；为了干燥乙酸乙酯可选用的干燥剂为B（填选项字母）．
    A．P2O5                 B．无水Na2SO4
    C．碱石灰              D．NaOH固体
    （4）某化学课外小组设计了如图乙所示的制取乙酸乙酯的装置（图中的部分装置略去），与图甲装置相比，图乙装置的主要优点有①增加了温度计，便于控制发生装置中反应液的温度，减少副产物的发生；②增加了分液漏斗，有利于及时补充反应混合液，以提高乙酸乙酯的产量；③增加了冷凝装置，有利于收集产物乙酸乙酯．

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    18．某课外小组设计的实验室制取乙酸乙酯的装置如图所示，A中盛有浓硫酸，B中盛有无水乙醇和冰醋酸．
    已知①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl2•6C2H5OH．
    ②有关有机物的沸点如表所示：
    试剂乙醚乙醇乙酸乙酸乙酯
    沸点（℃）34.778.511877.1
    （1）浓硫酸的作用是催化剂、吸收剂；若用同位素18O示踪法确定反应产物水分子中氧原子的提供者，写出能表示18O位置的化学方程式：CH3COOH+CH3CH218OH CH3CO18OCH2CH3+H2O．
    （2）用过量乙醇的主要目的是增加一种反应物，有利于酯化反应正向进行．
    （3）冷凝管的主要作用是将产物冷凝，则水应从冷凝管的C（填“C”或“D”）端进入．
    （4）锥形瓶中收集到的液体的主要成分是乙酸乙酯，为了得到比较纯净的该物质，常用饱和Na2CO3溶液对粗产品进行洗涤，其目的是除去乙酸乙酯中的乙酸和乙醇．如果用NaOH浓溶液代替Na2CO3溶液将引起的后果是导致乙酸乙酯水解．
    （5）锥形瓶中液体经饱和碳酸钠溶液洗涤后，加入无水氯化钙，除去乙醇；再加入（此空从下列选项中选择）C，然后进行蒸馏，收集77℃左右的馏分即可．
    A．五氧化二磷B．碱石灰C．无水硫酸钠D．生石灰．

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    5．乙酸乙酯是重要的有机合成中间体，广泛应用于化学工业．某学生在实验室利用如图的实验装置制备乙酸乙酯并研究其反应条件．
    物质沸点/°C密度/g?cm-3
    乙醇78.0 0.79
    乙酸117.9 1.05
    乙酸乙酯77.50.90
    异戊醇1310.8123
    乙酸异戊酯1420.8670
    实验步骤如下：
    ①配制反应混合液：2mL浓H2SO4、3mL乙醇、2mL乙酸
    ②按图连接实验装置并检验气密性
    ③分别在试管1、试管2中加入反应液
    ④用酒精灯微热3min，再加热使之微微沸腾3min
    ⑤分离提纯乙酸乙酯
    （1）在试管1中加入物质分别是：碎瓷片（按着加入的先后顺序写出名称），乙醇过量的目的是：提高乙酸的转化率；
    （2）该反应的平衡常数表达式K=$\frac{[C{H}_{3}COOC{H}_{2}C{H}_{3}][{H}_{2}O]}{[CH{\;}_{3}COOH][C{H}_{{\;}_{3}}C{H}_{2}OH]}$；
    （3）试管Ⅱ中所盛试剂为饱和碳酸钠溶液，欲将其物质分离使用的仪器为分液漏斗，在充分振荡的过程中，发生的反应为2CH3COOH+Na2CO3═2CH3COONa+CO2↑+H2O；
    （4）为证明浓硫酸在该反应中起到了催化剂和吸水剂的作用，某同学利用右图所示装置进行了以下四个实验，实验结束后充分振荡试管Ⅱ再测有机层的厚度，实验记录如下：
    实验编号试管Ⅰ中的试剂测得有机层的厚度/cm
    A2mL乙醇、2mL乙酸、1mL 18mol/L浓硫酸5.0
    B3mL乙醇、2mL乙酸0.1
    C3mL乙醇、2mL乙酸、6mL 3mol/L硫酸1.2
    D3mL乙醇、2mL乙酸、盐酸1.2
    ①实验D的目的是与实验C相对照，证明H+对酯化反应具有催化作用．实验D中应加入盐酸的体积和浓度分别是6mL和6mol/L；
    ②分析实验A、C（填实验编号）的数据，可以推测出浓硫酸的吸水性提高了乙酸乙酯的产率．浓硫酸的吸水性能够提高乙酸乙酯产率的原因是浓硫酸可以吸收酯化反应中生成的水，降低了生成物浓度使平衡向生成乙酸乙酯的方向移动；
    ③加热有利于提高乙酸乙酯的产率，但实验发现温度过高乙酸乙酯的产率反而降低，可能的原因是大量乙酸、乙醇未经反应就脱离反应体系；温度过高发生其他反应；
    （5）若利用该装置制备乙酸异戊酯，产物将主要在装置中的得到，那么产率会低（“较高”或“偏低”）．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    15．某化学课外活动小组通过实验探究NO2的性质．已知：2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O，利用如图所示装置探究NO2能否被被NH3还原（K1、K2为止水夹，夹持固定装置略去）．

    （1）制取氨气时若只用一种试剂，从下列固体物质中选取a．
    a．NH4HCO3   b．NH4CL   c．NH4NC3d．NH4I
    （2）实验过程中气密性良好，但一段时间后未能观察到C装置中混合气体颜色变浅的预期现象．该小组同学从反应原理的角度分析了原因，认为可能是：
    ①NH3还原性较弱，不能将NO2还原；②在此条件下，NO2的转化率极低；③在此条件下，该反应的化学反应速率极慢．
    （3）此实验装置存在一个明显的缺陷：缺少尾气装置．
    （4）为了验证NO2能被Na2O2氧化，该小组同学选用B、D、E装置，将B中的药品更换为Na2O2，另选F装置（如图所示），重新组装，进行实验．

    ①装置的合理连接顺序是EDBDF或EDBF或FDBDE或FBDE．
    ②实验过程中，B装置中淡黄色粉末逐渐变成白色．经检验，该白色物质为纯净物，且无其他物质生成．推测B装置中反应的化学方程式为2NO2+Na2O2═2NaNO3．

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    2．α-铁纳米粉在现代电子工业上用途广泛，用赤铁矿石（含Fe2O3、FeO，也含有Al2O3、MnO2、CuO等）制备纳米铁颗粒的实验流程如下：

    已知：部分阳离子以氢氧化物形式完全沉淀时溶液的pH：
    沉淀物Al（OH）3Fe（OH）3Fe（OH）2Cu（OH）2
    pH5.23.29.76.7
    （1）步骤②滤液b中含有的金属阳离子是Cu2+、Al3+，步骤④中碾碎的目的是增大接触面积，提高原料的转化率和反应速率．
    （2）将第①步过滤所得的MnO2与KClO3、KOH溶液共热，可得到K2MnO4和KCl，此反应的化学方程式是3MnO2+6KOH+KClO3=3K2MnO4+KCl+3H2O．
    （3）步骤③灼烧所需的仪器有酒精灯、三脚架、泥三角、坩埚、坩埚钳．
    （4）“纳米铁”在空气中受撞击时会燃烧，其反应与铁在纯氧中燃烧相同，写出该反应的化学方程式3Fe+2O2$\frac{\underline{\;撞击\;}}{\;}$Fe3O4．

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    19．氢化钙（CaH2）固体是一种储氢材料，是登山运动员常用的能源提供剂．某化学小组的同学在老师的指导下制备氢化钙．
    【查阅资料】
    氢化钙通常用氢气与钙加热制得．
    氢化钙要密封保存，遇水反应生成氢氧化钙和氢气．
    钙遇水立即发生剧烈反应生成氢氧化钙和氢气，并放出大量的热．
    标准状况下氢气的密度为0.09g/L．
    【进行实验】小组同学设计的制取装置如图所示（固定装置略）．

    回答下列问题：
    （1）写出A中发生反应的化学方程式Zn+H2SO4=ZnSO4+H2↑．
    （2）B、D中所盛试剂相同，该试剂为浓硫酸，其作用分别是干燥氢气、防止空气中的水蒸汽进入C中．
    （3）实验时先打开A中活塞，一段时间后，再点燃C中酒精灯，其目的是排除装置内的空气，防止加热时产生爆炸．
    （4）装置C中制取氢化钙的化学方程式是H2+Ca $\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$CaH2．
    （5）【实验反思】小组同学通过反思提出问题：上述制得的氢化钙是否纯净？
    他们再次设计实验进行检验．
    实验步骤如下：
    步骤1：检查装置气密性，装入足量的水和已称好质量的氢化钙样品，按图2所示连接仪器（固定装置略）．
    步骤2：将Y形管倾斜，使A中的水全部进入B中；   完全反应后，冷却至室温，读取量筒读数．
    （6）通过上述实验可分析出制得的氢化钙是否纯净，其依据是根据实验得出的氢气的体积，可计算出氢气的质量，再根据氢化钙与水反应的化学方程式，计算出所需氢化钙的质量，并与氢化钙样品质量作对比（或根据氢化钙与水反应的化学方程式，计算与样品质量相同的氢化钙可生成氢气的质量，并转化成氢气的体积，再与实验中所得的氢气体积作对比）．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    20．如图是一个化学过程的示意图．

    （1）请回答图中甲池是原电池装置，其中OH-移向正极（填“正”或“负”）
    （2）写出通入CH3OH的电极反应式是CH3OH-6e-+8OH-=CO32-+6H2O
    （3）向乙池两电极附近滴加适量紫色石蕊试液，附近变红的电极为A极（填“A”或“B”），并写出此电极反应的电极反应式4H2O-4e-=O2↑4H+．
    （4）乙池中反应的离子方程式为4Ag++2H2O$\frac{\underline{\;电解\;}}{\;}$4Ag+O2↑+4H+．
    （5）当乙池中B（Ag）极的质量增加2.70g时，乙池的pH是1（若此时乙池中溶液的体积为250mL）；此时丙池某电极析出0.80g某金属，则丙中的某盐溶液可能是BD（填序号）
    A．MgSO4    B．CuSO4    C．NaCl    D．AgNO3．

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