三聚氰胺(C3N6H6)是生产树脂的化工原料.其含氮量约为66%．近期曾被不法商人加入奶制品中.以提高奶制品检测中的蛋白质含量指标．由原牛奶加工而成的奶粉中含氮量一般不超过3%．若每100g液态牛奶中添加0.1克三聚氰胺.就能使含氮量较普通牛奶高出约30%．某兴趣小组进行了如下实验.测量某奶粉的含氮量．步骤Ⅰ准确称取奶粉� 题目和参考答案——青夏教育精英家教网—

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三聚氰胺（C₃N₆H₆）是生产树脂的化工原料，其含氮量约为66%．近期曾被不法商人加入奶制品中，以提高奶制品检测中的蛋白质含量指标．由原牛奶加工而成的奶粉中含氮量一般不超过3%．若每100g液态牛奶中添加0.1克三聚氰胺，就能使含氮量较普通牛奶高出约30%．
某兴趣小组进行了如下实验，测量某奶粉的含氮量（凯氏定氮法）．
步骤Ⅰ准确称取奶粉样品6.000g．
步骤Ⅱ将奶粉样品加硫酸酸化使蛋白质分解，其中氮元素转化成硫酸铵．然后加碱蒸馏，产生的氨气用25.00mL 1.000mol/L过量硫酸溶液吸收，再将吸收氨的硫酸液稀释为250mL．
步骤Ⅲ移取稀释液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入1～2滴酚酞试液，用0.1000mol?L^-1NaOH标准溶液滴定至终点．按上述操作方法再重复2次．
（1）根据步骤Ⅲ填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数

（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）．
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后有水残留，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积

（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察

A．滴定管内液面的变化 B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时，溶液颜色为

色．
（2）滴定结果如下表所示：

滴定次数	待测溶液的体积（mL）	标准溶液的体积
滴定次数	待测溶液的体积（mL）	滴定前刻度（mL）	滴定后刻度（mL）
1	25.00	1.02	21.03
2	25.00	2.01	22.00
3	25.00	0.22	20.22

稀释后溶液中硫酸的物质的量浓度为

（3）通过计算，样品转化后与碱反应产生的氨气的物质的量是

mol，原奶粉样品的含氮量为

（本小题保留两位有效数字）．

考点：探究物质的组成或测量物质的含量

专题：实验探究和数据处理题

分析：（1）①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，标准液浓度被稀释，消耗的标准液体积增大；
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后有水残留，待测液中溶质无损失，对滴定实验无影响；
③滴定过程中眼睛需要注视锥形瓶中溶液颜色的变化分析；
④滴定过程是氢氧化钠溶液滴定硫酸溶液，指示剂为酚酞试液，由无色变化为粉红色；
（2）依据图表数据结合滴定实验和反应的定量关系计算得到稀释后溶液中硫酸的浓度；
（3）依据蛋白质分解，其中氮元素转化成硫酸铵．然后加碱蒸馏，产生的氨气用25.00mL 1.000mol/L过量硫酸溶液吸收，计算生成硫酸铵的物质的量，依据氮元素守恒计算原奶粉样品的含氮量；

解答： 解：（1）①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，标准液浓度被稀释，消耗的标准液体积增大，剩余硫酸量增多，生成硫酸铵的量减小，测定结果偏低；
故答案为：偏低；
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后有水残留，待测液中溶质无损失，对滴定实验无影响；
故答案为：无影响；
③滴定过程中眼睛需要注视锥形瓶中溶液颜色的变化；
故选B；
④滴定过程是氢氧化钠溶液滴定硫酸溶液，指示剂为酚酞试液，由无色变化为粉红色；
故答案为：粉红色；
（2）图表分析消耗氢氧化钠溶液体积平均=

21.03-1.02+22-2.01+20.22-0.22

=20ml；
             2NaOH～H₂SO₄
            2        1
0.02L×0.1000mol/L    n
n=0.001mol；
稀释后硫酸浓度=

0.001mol

0.025L

=0.04mol/L；
故答案为：0.04000mol/L；
（3）依据（2）的计算，250ml溶液中剩余硫酸为0.01mol，和氨气反应的硫酸=0.0250L×1.000mol/L-0.01mol=0.015mol；
2NH₃+H₂SO₄=（NH₄）₂SO₄，
2 1
n（NH₃） 0.015mol
n（NH₃）=0.030mol；
原奶粉样品的含氮量=

0.030mol×14g/mol

6.000g

×100%=7.0%
故答案为：0.030，7.0%；

点评：本题考查了滴定实验的基本操作步骤和注意问题，误差分析和计算方法分析应用，滴定过程的分析判断和计算是解题关键，题目难度中等．

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．

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．
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①试确定B点对应固体物质的化学式

；
②写出B→C对应的化学方程式

．
Ⅱ．某草酸亚铁样品（不含结晶水）中含有少量草酸．现用滴定法测定该样品中FeC₂O₄的含量．
实验方案如下：
①将准确称量的0.20g草酸亚铁样品置于250mL锥形瓶内，加入适量2mol/L的H₂SO₄溶液，使样品溶解，加热至70℃左右，立即用高锰酸钾溶液滴定至终点．
②向滴定终点混合液中加入适量的Zn粉和过量的2mol/L的H₂SO₄溶液，煮沸5～8min．用KSCN溶液在点滴板上检验煮沸液，直至溶液不变红，将其过滤至另一个锥形瓶中，用0.02000mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定该溶液至终点，消耗高锰酸钾标准液6.00mL．
试回答下列问题：
（1）高锰酸钾标准液用

滴定管盛装（填“酸式”或“碱式”）．
（2）在步骤①中，滴加高锰酸钾溶液时观察到有无色气体产生，则高锰酸钾与草酸反应的离子方程式为

．
（3）在步骤②中，下列操作会引起测定结果偏高的是

．
A、滴定管在盛装高锰酸钾前未润洗
B、滴定过程中，锥形瓶震荡的太剧烈，以致部分液体溅出
C、滴定前读数正确，滴定终点时俯视读数
D、滴定前读数正确，滴定终点时仰视读数
（4）0.20g样品中FeC₂O₄的质量分数为

．（不考虑步骤②中的损耗）

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Pb+PbO₂+4H⁺+2SO

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充电

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；
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g．

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．
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