三苯甲醇()是一种重要的化工原料和医药中间体.实验室合成三苯甲醇的合成流程如图1所示.已知:i)格氏试剂容易水解.ii)相关物质的物理性质如下:物质熔点(℃) 沸点(℃) 溶解性三苯甲醇 164.2 380 不溶于水.溶于乙醇.乙醚等有机溶剂乙醚 -116.3 34.6 微溶于水.溶于乙醇.苯等有机溶剂溴苯 -30.7 156.2 不溶于水.溶于乙醇.乙醚� 题目和参考答案——青夏教育精英家教网—

三苯甲醇（）是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇的合成流程如图1所示。

已知：i)格氏试剂容易水解，

ii)相关物质的物理性质如下：

物质	熔点（℃）	沸点（℃）	溶解性
三苯甲醇	164.2	380	不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂
乙醚	—116.3	34.6	微溶于水，溶于乙醇、苯等有机溶剂
溴苯	—30.7	156.2	不溶于水，溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂
苯甲酸乙酯	—34.6	212.6	不溶于水
Mg(OH)Br	常温下为固体		能溶于水，不溶于醇、醚等有机溶剂

iii)三苯甲醇的相对分子质量是260，纯净固体有机物一般都有固定熔点。
请回答以下问题：
（1）实验室合成三苯甲醇的装置图2，写出玻璃仪器A的名称：，装有无水CaCl₂的仪器A的作用是：；

（2）制取格氏试剂时要保持微沸，可以采用水浴加热，优点是，微沸回流时冷凝管中水流的方向是：（填“X→Y”或“Y→X”）；
（3）制得的三苯甲醇粗产品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质，可以设计如下提纯方案，请填写空白：

其中，操作①为：                     ；洗涤液最好选用：                     ；
A．水           B．乙醚               C．乙醇           D．苯
检验产品已经洗涤干净的操作为：                                ；
（4）纯度测定：称取2.60g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不会反应），充分反应后，测得生成气体体积为100.80m L(标准状况）。产品中三苯甲醇质量分数为           （保留两位有效数字，已知三苯甲醇的分子式为C₁₉H₁₆O，相对分子质量为260）。

（18分）（1）干燥管（2分）  防止空气中水蒸气进入装置（2分）
（2）受热均匀，温度易于控制（2分）    X→Y（2分）
（3）蒸馏（或分馏，2分）       A（2分）      取最后一次洗出液于试管中，滴加AgNO₃溶液，若无白色沉淀生成，则已经洗涤干净（3分）
（4）90%（3分）

解析试题分析：（1）读图2可得，A是干燥管；因为格林试剂容易水解，无水氯化钙是中性干燥剂，主要是防止空气中水蒸气进入装置，防止格林试剂水解，导致三本甲醇的产量降低；（2）由于水的沸点为100℃，水浴可以控制加热的温度不超过100℃，且可以使反应均匀受热；冷凝管中冷却水采取逆流原理，水流方向是低进高出，即沿X→Y的方向流动；（3）读已知信息ii)中有关物质的物理性质，三苯甲醇、乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯是互溶液体混合物，但各组成成分的沸点相差较大，因此粗产品分离的方法是蒸馏或分馏，则操作①是蒸馏或分馏，目的是除去乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等杂质；由于碱式溴化镁能溶于水，不溶于醇、醚等有机溶剂，则操作②的目的是除去碱式溴化镁；由于三苯甲醇不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，因此洗涤液最好选择水，不能选择乙醚、乙醇、苯等有机溶液，防止又引入乙醚、乙醇、苯等新的杂质；多余的水可以用无水氯化钙等干燥剂除去，再次蒸馏即可得到纯净的三本甲醇；由于合成流程图中加入氯化铵饱和溶液，沉淀的主要成分是碱式溴化镁，沉淀具有吸附可溶性离子的性质，则沉淀表面可能吸附着氯离子或铵根离子，根据氯离子的性质可以设计实验方案检验沉淀是否洗涤干净，即取最后一次洗出液于试管中，滴加AgNO₃溶液，若无白色沉淀生成，则已经洗涤干净；（4）由于氢气的体积=100.80mL=0.1008L，标准状况下气体摩尔体积为22.4L/mol，n=V/V_m，则氢气的物质的量=0.1008L÷22.4L/mol；由于三苯甲醇只含有1个羟基，由于2mol羟基与2molNa发生置换反应，生成1molH₂，则1mol三苯甲醇与足量Na反应最多放出0.5mol H₂，即三苯甲醇的物质的量是氢气的2倍，则三苯甲醇的物质的量为0.1008L÷22.4L/mol×2；由于三苯甲醇的分子式为C₁₉H₁₆O，相对分子质量为260，m=n?M，则产品中三苯甲醇的质量为0.1008L÷22.4L/mol×2×260g/mol=2.34g，由于产品的质量为2.60g，则产品中三苯甲醇的质量分数为2.34g÷2.60g×100%=90%。
考点：考查综合实验及化学计算，涉及常用仪器的名称、干燥剂的作用、水浴加热的优点、冷凝管中冷却水的流向、混合物分离提纯的方法、洗涤液的选择、沉淀洗涤干净的方法、物质的量在化学方程式中的应用、气体体积、气体摩尔体积、物质的量、摩尔质量、三苯甲醇的质量和纯度计算、有效数字的处理等。

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（5分）某含C、H、O三种元素的有机物4.6 g完全燃烧，若将生成的气体全部通过浓硫酸，则浓硫酸质量增加5.4 g；若将生成的气体全部通过足量的过氧化钠，过氧化钠的质量增加6.2 g（假定气体全部吸收）。
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	实验前	实验后
(干燥剂＋U形管)的质量	101.1 g	102.9 g
(石灰水＋广口瓶)的质量	312.0 g	314.2 g

根据实验数据求：
(1)实验完毕后，生成物中水的质量为________ g，
假设广口瓶里生成一种正盐，其质量为________ g；
(2)生成的水中氢元素的质量为________ g；
(3)生成的二氧化碳中碳元素的质量为________ g；
(4)该燃料中碳元素与氢元素的质量比为________；
(5)已知这种醇的每个分子中含有一个氧原子，则该醇的分子式为__________，结构简式为_______________________________。

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步骤2．缓缓加热到100-110°C，慢慢滴加7.5mL叔丁醇和5mL二甲苯组成的溶液，30-60min内滴完。
步骤3．升温到135-140°C，恒温回流2.5h。
步骤4．将反应液冷却到120°C，直到反应完成
步骤5．将反应液倒入烧杯，并用热水洗涤三口烧瓶，洗液并入烧杯中。
步骤6．冷却结晶，抽滤，回收滤液中的二甲苯和磷酸
步骤7．用二甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥
（1）磷酸在实验中的作用是_____。
（2）本实验中二甲苯的作用是_____。
（3）步骤4中反应完成的标志是_____。
（4）步骤7脱色时，可用的脱色剂是_____。
（5）对合成得到的产品表征，还需要的主要现代分析仪器是_____、_____。

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塑化剂DBP（邻苯二甲酸二丁酯）主要应用于PVC等合成材料中作软化剂。
合成反应原理为：

实验步骤如下：
步骤1：在三口烧瓶中放入14.8g邻苯二甲酸酐、25mL正丁醇、4滴浓硫酸，开动搅拌器（反应装置如图）。

步骤2：缓缓加热至邻苯二甲酸酐固体消失，升温至沸腾。
步骤3：等酯化到一定程度时，升温至150℃
步骤4：冷却，倒入分漏斗中，用饱和食盐水和5%碳酸钠洗涤。
步骤5：减压蒸馏，收集200~210℃2666Pa馏分，即得DBP产品
（1）搅拌器的作用          。
（2）图中仪器a名称及作用是         ；步骤3中确定有大量酯生成的依据是       。
（3）用饱和食盐水代替水洗涤的好处是        。
（4）碳酸钠溶液洗涤的目的是       。
（5）用减压蒸馏的目的是       。