苯甲酸广泛应用于制药和化工行业.某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸.反应原理:实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应.按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯.已知:苯甲酸相对分子质量是122.熔点122.4℃.在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g,纯净固体有机物一般都有固定熔点.(1)操作Ⅰ为 .� 题目和参考答案——青夏教育精英家教网—

（11分）苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理：

实验方法：一定量的甲苯和KMnO₄溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

已知：苯甲酸相对分子质量是122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。
（1）操作Ⅰ为，操作Ⅱ为。
（2）无色液体A是，定性检验A的试剂是，现象是。
（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。

序号	实验方案	实验现象	结论
①	将白色固体B加入水中，加热，溶解，Ⅰ	得到白色晶体和无色溶液	————
②	取少量滤液于试管中， Ⅱ	生成白色沉淀	滤液含有Cl^-
③	干燥白色晶体， Ⅲ	Ⅳ	白色晶体是苯甲酸

（4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10^-3mol。产品中苯甲酸质量分数为（保留两位有效数字）。

（1）分液，蒸馏；（2）甲苯，酸性高锰酸钾溶液，溶液褪色；（3）Ⅰ 冷却、过滤，Ⅱ滴加2——3滴硝酸银溶液，Ⅲ加热使其熔化，并测其熔点，Ⅳ熔点为122.4℃；（4）96%。

试题分析：根据题给信息知，一定量的甲苯和KMnO₄溶液在100℃反应一段时间后停止反应，反应混合物为苯甲酸钾、氢氧化钾、二氧化锰和剩余的甲苯，经过滤除去不溶物二氧化锰，滤液为苯甲酸钾、氢氧化钾和剩余的甲苯，经操作Ⅰ分液得有机相为甲苯，加无水硫酸钠除去湿存水，经操作Ⅱ蒸馏得到无色液体A为纯净的甲苯液体；水相为氢氧化钾和苯甲酸钾的混合液，加入浓盐酸，经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤得白色固体B为苯甲酸和氯化钾的混合物。（1）根据上述分析知，操作Ⅰ为分液，操作Ⅱ为蒸馏；（2）无色液体A是甲苯，甲苯能被酸性高锰酸钾溶液氧化为苯甲酸而使酸性高锰酸钾溶液褪色，定性检验甲苯的试剂是酸性高锰酸钾溶液，现象是溶液褪色；（3）通过测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物。氯化钾可以用硝酸酸化的硝酸银溶液检验氯离子的存在；利用苯甲酸的溶解度特征在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；利用不同温度下的溶解度，分离混合物，得到晶体后通过测定熔点判断是否为苯甲酸；答案为：Ⅰ 冷却、过滤，Ⅱ滴加2——3滴硝酸银溶液，Ⅲ加热使其熔化，并测其熔点，Ⅳ熔点为122.4℃；（4）称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10^-3mol，则苯甲酸物质的量为2.40×10^-3mol，样品中苯甲酸的物质的量为9.6×10^-3mol，质量为9.6×10^-3mol×122g·mol^—1，样品中苯甲酸的质量分数为9.6×10^-3mol×122g·mol^—1/1.22g×100%=96%。

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Cl₂和H₂O₂是高中阶段最常见的两种氧化剂，经查阅资料Cl₂氧化能力强于H₂O₂，能将H₂O₂氧化．为了验证该结论，学生设计了如下图所示的实验装置进行实验（夹持装置略去）．圆底烧瓶A中的反应方程式为2KMnO₄+16HCl_（浓）=2KCl+2MnCl₂+5Cl₂↑+8H₂O，请回答下列问题

（1）试管B中饱和食盐水的作用______；
（2）试管C中加入5mL30%双氧水，发生反应的化学方程式______；
（3）试管D中充满10%NaOH溶液，NaOH溶液的作用是______；
（4）将浓盐酸注入圆底烧瓶A，当装置中的空气基本排尽后关闭止水夹，反应一段时间后试管D中的现象为______，试管D中的气体检验方法为______；
（5）有的同学对上述实验中试管D中气体来源产生质疑，你认为可能的来源有______（用化学方程式表示），对于质疑可以采用对比实验来解决．

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下列说法不正确的是（　　）

A．实验室制备NH₃可用NaOH固体和浓氨水为原料方便制得

B．二氧化硅是生产光纤制品的基本原料

C．工业制水泥、玻璃、陶瓷都要用到石灰石为原料

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实验室制乙烯通常采用乙醇与浓硫酸（体积比为1：3）混合加热到170℃制得，反应过程中乙醇常被炭化，溶液中有黑色物质出现，随着反应进行炭化现象越来越严重，同时制得的乙烯气体中通常会含有CO₂、SO₂等气体，为确认混合气体中含有乙烯和二氧化硫，可让混合气体依次通过如图实验装置．（可供选择的试剂：品红溶液、氢氧化钠溶液、溴水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸，试剂可重复使用．）
A．①②中盛放的试剂分别为①______；②______；（填试剂名称）
B．能说明二氧化硫气体存在的现象是______．
C．能确认含有乙烯的现象是______．

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三氯化铁熔点282 ℃、沸点315 ℃，能吸收空气里的水分而潮解。它可广泛用于污水处理、电子工业、印染业、建筑业，某化学实验小组的同学欲用下列仪器制备FeCl₃固体。

（1）写出制备氯气时的离子方程式_______________________
（2）所选用的仪器连接顺序(填写接口字母)为___________n→d__________
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（4）有同学认为，若不使用E装置，则B中会有FeCl₂生成，请设计一个实验确定此观点是否正确________________________________________________________________。

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下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是

A．用图1所示装置进行稀硝酸与铜的反应制取并收集NO

B．用图2所示装置进行用已知浓度的氢氧化钠溶液测定盐酸浓度的实验

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D．用图4所示装置检验电流的方向

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[实验化学]
对硝基苯甲酸在医药、感光材料等工业中应用广泛。以对硝基甲苯等为原料制取对硝基苯甲酸(黄色结晶，熔点242 ℃，沸点约359 ℃，微溶于水，能升华。)的反应原理为：

＋Na₂Cr₂O₇＋4H₂SO₄―→

＋Na₂SO₄＋Cr₂(SO₄)₃＋5H₂O
某小组以对硝基甲苯等物质为原料制取对硝基苯甲酸的实验装置如下图所示(加热和仪器固定装置均已略去)，实验步骤如下：

步骤1：向250 mL三颈烧瓶中依次加入适量的对硝基甲苯、重铬酸钠粉末、水，并充分混合。在搅拌下，用滴液漏斗滴入适量浓硫酸后，加热0．5 h至反应液呈黑色。
步骤2：待反应混合物冷却后，和适量冰水充分混合，抽滤并用50 mL水分两次洗涤。将洗涤后的固体放入盛有适量5%硫酸溶液中，水浴加热10 min，冷却后抽滤。
步骤3：将抽滤后的固体溶于适量5%NaOH溶液中，50 ℃温热后抽滤，在滤液中加入少量活性炭，煮沸后趁热抽滤。将得到的滤液慢慢加入到盛有适量15%硫酸溶液的烧杯中，析出黄色沉淀，抽滤，冷水洗涤，干燥得粗产品。　
（1）在步骤1中“搅拌”是用电动搅拌器完成的，这样操作的好处有________、________。
（2）在三颈烧瓶中，随着浓硫酸的加入，反应温度迅速上升，为使反应温度不致过高，必要时可采取的措施是________。
（3）在步骤2中，抽滤所得固体的主要成分是________。抽滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有________、________(填仪器名称)。
（4）步骤3用NaOH溶液进行处理的作用主要是____。
用NaOH溶液处理后，需50 ℃温热后抽滤的原因是____。
（5）制得的粗产品需要进一步精制(纯化)，根据对硝基苯甲酸的有关性质可知，对其进行精制(纯化)可以用乙醇溶液完成，也可以采用________法完成。

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科目：高中化学 来源：不详 题型：实验题

（14分）某课外学习小组为探究硫酸亚铁晶体（FeSO₄·7H₂O）制备及影响因素，进行如下实验。
Ⅰ制取硫酸亚铁溶液
称取一定量铁屑，放入烧瓶中，加入25 mL 3 mol·L^－1硫酸，用酒精灯加热。
（1）加热一段时间后，发现烧瓶中溶液变黄并产生能使品红溶液褪色的气体。产生该现象的原因是
（用化学方程式表示）。
（2）制备过程中，铁需过量的原因是。
Ⅱ实验改进
该小组同学发现以上实验不完善，查阅资料后，对实验做如下
改进：①反应前通入氮气；②水浴加热，控制温度50～60℃；
③实验中适当补充硫酸调节pH＝2；④增加尾气吸收装置。改进装置如图（夹持和加热装置略去）。

（3）实验中采用水浴加热，除了便于控制温度外，还有的优点是          。
（4）调节pH＝2目的是                        。
（5）下列装置适合尾气吸收的是        （填序号）。

Ⅲ 晶体纯度测定
（6）烧瓶中的溶液经处理得硫酸亚铁晶体。准确称取晶体 0.5000 g置于锥形瓶中，加入10 mL 3mol·L^－¹硫酸溶液和15 mL新煮沸过的蒸馏水进行溶解，立即用0.02000mol·L^－¹高锰酸钾标准溶液滴定，消耗标准溶液体积的平均值为16.90 mL。（已知：5Fe²^＋＋MnO₄^－＋8H^＋＝5Fe³^＋＋Mn²^＋＋4H₂O）
①高锰酸钾标准溶液应盛装在滴定管（填“酸式”或“碱式”）。
②获得硫酸亚铁晶体的纯度为。

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科目：高中化学 来源：不详 题型：问答题

分冬青油是天然香料之一，其主要成分为水杨酸甲酯，可由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和甲醇作原料在浓硫酸催化下酯化而得。
实验步骤：
Ⅰ．如图，在100 mL三口烧瓶中放入6.9 g (0.05 mol)水杨酸和24 g(30 mL，0.75 mol)甲醇，向混合物中加入约10 mL甲苯,再小心地加入8 mL浓硫酸，摇动混匀：加入1～2粒沸石，装上回流冷凝管在石棉网上保持85—95℃，加热回流1.5－2小时：

Ⅱ．待装置冷却后，分离出甲醇，向烧瓶中加入50 mL，水，然后转移至分液漏斗，分出下层产物，弃去上层水层，有机层再倒入分液漏斗中；依次用50 mL5％NaHCO₃溶液洗1次(溶液呈弱碱性)，30 mL水洗一次(产物皆在下层)，有机层得到粗酯；
Ⅲ．将粗酯进行蒸馏，收集221℃～224℃的馏分。产品经0.5 g无水CaCl₂干燥后称重。
常用物理常数：

请根据以上信息回答下列问题：
（1）制备冬青油的化学方程式为______________。
（2）制备冬青油时，最合适的加热方法是_______________。实验中加入甲苯作带水剂的目的是____________________。
（3）反应结束冷却后，分离甲醇的操作是：___________________;
（4）在提纯粗产品的过程中，用碳酸氢钠溶液洗涤主要除去的杂质是____________：若
改用氢氧化钠溶液是否可以____________(填“可以”或“不可以”)，其原因是________________。
（5）检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是__________________。最终称得产品的质量为4.2 g，则所得水杨酸甲酯的产率为___________(保留两位有效数字)。

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