Question

《实验化学》
乙酰水杨酸（阿斯匹林）是一种常用的解热镇痛、抗风湿类药物，广泛应用于临床治疗和预防心脑血管疾病，近年来还不断发现它的新用途，它可由水杨酸和乙酸酐反应得到．

在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子间也能发生缩合反应，生成少量聚合物（副产物）．合成乙酰水杨酸的实验步骤如下：
①向150mL干燥锥形瓶中加入2g水杨酸、5mL乙酸酐和5滴浓硫酸，振荡，待其溶解后，控制温度在85～90℃条件下反应5～10min．然后冷却，即有乙酰水杨酸晶体析出．
②减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直至所有晶体被收集到布氏漏斗中．抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次，继续抽滤，尽量将溶剂抽干．然后将粗产品转移至表面皿上，在空气中风干．
③将粗产品置于100mL烧杯中，搅拌并缓慢加入25mL饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌2～3分钟，直到没有二氧化碳气体产生为止．过滤，用5～10mL蒸馏水洗涤沉淀，合并滤液于烧杯中，不断搅拌，慢慢加入15mL 4mol?L ^-1盐酸，将烧杯置于冷水中冷却，即有晶体析出．抽滤，用冷水洗涤晶体1～2次，再抽干水分，即得产品．
请回答下列问题：
（1）通常乙酸酐在使用前需重新蒸馏，原因是

 

．
（2）第①步中，要控制反应温度在85～90℃，应采用

 

 加热方法，水杨酸与乙酸酐的反应过程中，浓硫酸的作用是

 

．
（3）在第②步中，用冷水洗涤晶体，其目的是

 

；洗涤方法是

 

．
（4）第③步中，加入碳酸氢钠的作用是

 

，加入盐酸的作用是

 

．

Answer 1

考点：物质分离、提纯的实验方案设计,有机物的合成

专题：有机化合物的获得与应用

分析：（1）久置的乙酸酐遇空气中的水，容易分解成乙酸；
（2）由反应条件可知，反应温度控制在85～90℃，防止有机物挥发，用水浴加热，受热均匀且易控制温度；反应中浓硫酸起催化剂作用；
（3）用冷水洗去晶体表面附着的杂质，减少阿斯匹林因溶解；洗涤时，应先拔开吸滤瓶上的橡皮管，向布氏漏斗中加少量溶剂，溶剂用量以使晶体刚好湿润为宜，再接上橡皮管将溶剂抽干；
（4）使阿斯匹林转化为可溶性盐，而与不溶性的物质相互分离；将阿斯匹林的可溶性盐重新转化为阿斯匹林，从而达到提纯的目的．

解答： 解：（1）久置的乙酸酐遇空气中的水，容易分解成乙酸，所以用前必须重新蒸馏，故答案为：久置的乙酸酐遇空气中的水，容易分解成乙酸；
（2）由反应条件可知，反应温度控制在85～90℃，防止有机物挥发，用水浴加热，受热均匀且易控制温度；反应中浓硫酸起催化剂作用，故答案为：水浴；催化剂；
（3）洗涤晶体表面附着的杂质，用冷水洗去晶体表面附着的杂质，减少阿斯匹林因溶解而引起的损耗；
洗涤时，应先拔开吸滤瓶上的橡皮管，向布氏漏斗中加少量溶剂，溶剂用量以使晶体刚好湿润为宜，再接上橡皮管将溶剂抽干，
故答案为：洗涤晶体表面附着的杂质，减少阿斯匹林因溶解而引起的损耗；洗涤时，应先拔开吸滤瓶上的橡皮管，向布氏漏斗中加少量溶剂，溶剂用量以使
晶体刚好湿润为宜，再接上橡皮管将溶剂抽干；
（4）加入碳酸氢钠使阿斯匹林转化为可溶性盐，而与不溶性的物质相互分离；加入盐酸将阿斯匹林的可溶性盐重新转化为阿斯匹林，从而达到提纯的目的，
故答案为：使阿斯匹林转化为可溶性盐，而与不溶性的物质相互分离；将阿斯匹林的可溶性盐重新转化为阿斯匹林，从而达到提纯的目的．

点评：本题以有机物的合成考查混合物分离提纯实验，题目难度中等，是对有机化学基础、化学实验的综合考查，需要学生具备扎实的基础与知识迁移运用能力．