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    20．有机物的反应往往伴随副反应发生，因此需要分离提纯．有一种水果香精的合成步骤如下：
    Ⅰ合成：
    在干燥的圆底烧瓶中加11.5mL（9.3g，0.125mol）正丁醇、7.2mL（7.5g，0.125mol）冰醋酸（乙酸）和3～4滴浓H2SO4，摇匀后，加几粒沸石，再按图1所示装置安装好．在分水器中预先加入5.00mL水，其水面低于分水去回流支管下沿3～5mm，然后用小火加热，反应大约40min．
    Ⅱ分离提纯：
    ①%2当分水器中的液面不再升高时，冷却，放出分水器中的水，把反应后的溶液与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗中，用10mL10%碳酸钠溶液洗至酯层无酸性（pH=7），充分震荡后静置，分去水层．
    ②将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁干燥（生成MgSO4•7H2O晶体）
    ③将乙酸正丁酯粗产品转入50mL蒸馏烧瓶中，加几粒沸石进行常压蒸馏，收集产品，主要试剂及产物的物理常数如下：
    化合物正丁醇冰醋酸乙酸正丁酯正丁醚
    密度/（g/mL）0.8101.0490.8820.7689
    沸点/℃117.8118.1126.1143
    在水中的溶解性易溶易溶难溶难溶
    制备过程中还可能存在的副反应有
    2CH3CH2CH2CH2OH $?_{△}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O
    根据以上信息回答下列问题：
    （1）写出合成乙酸正丁酯的化学方程式CH3CH2CH2CH2OH+CH3COOH$?_{△}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O．
    （2）如图1整个装置可看作由分水器、圆底烧瓶和冷凝管组成，其中冷水应从b（填a或b）管口通入．
    （3）步骤①中碳酸钠溶液的作用主要是除去硫酸、乙酸、正丁醇．
    （4）在操作步骤②后（即酯层用无水硫酸镁干燥后），应先过滤（填实验操作名称），然后将乙酸正丁酯粗产品转入蒸馏烧瓶中，如果蒸馏装置如图2所示，则收集到的产品中可能混有正丁醚杂质．
    （5）步骤③的常压蒸馏，需控制一定的温度，你认为在bd中加热比较合适（请从下列选项中选择）．
    A．水       B．甘油（沸点290℃）       C．沙子      D．石蜡油（沸点200～300℃）
    （6）反应结束后，若放出的水为6.98mL（水的密度为1g/mL），则正丁醇的转化率约为88%．

    分析 （1）正丁醇与冰醋酸在浓H2SO4加热条件下发生酯化反应生成乙酸正丁酯和水；
    （2）冷凝管采取逆流原理通入冷凝水，有利于冷却；
    （3）乙酸正丁酯中含有乙酸、正丁醇和硫酸杂质，其中正丁醇、硫酸易溶于水，而乙酸正丁酯难溶，乙酸可与饱和碳酸钠反应，以此解答该题．
    （4）酯层用无水硫酸镁干燥后，应过滤除去干燥剂；反应中发生副反应得到正丁醚，而正丁醚难溶，正丁醇、醋酸溶于水，制备的物质中含有正丁醚；
    （5）乙酸正丁酯的沸点是126.1℃，选择沸点稍高的液体加热；
    （6）计算生成水的质量，根据方程式计算参加反应正丁醇的产量，正丁醇的转化率=$\frac{参加反应的质量}{投入的总质量}$×100%．

    解答 解：（1）正丁醇与冰醋酸在浓H2SO4加热条件下发生酯化反应生成乙酸正丁酯和水，化学方程式为CH3CH2CH2CH2OH+CH3COOH$?_{△}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O，
    故答案为：CH3CH2CH2CH2OH+CH3COOH$?_{△}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O；
    （2）冷凝管采取逆流原理通入冷凝水，其中冷水应从b管口通入，从a管中流出，有利于冷却，
    故答案为：b；
    （3）乙酸正丁酯中含有乙酸、正丁醇和硫酸杂质，乙酸正丁酯不溶于饱和碳酸钠溶液，而正丁醇、硫酸易溶，乙酸可与碳酸钠反应而被吸收，可用饱和碳酸钠溶液除去乙酸正丁酯中乙酸、正丁醇和硫酸杂质，故答案为：硫酸、乙酸、正丁醇；
    （4）酯层用无水硫酸镁干燥后，应过滤除去干燥剂；正丁醇和乙酸易溶于水，在用水洗、10%碳酸钠溶液洗时，已经被除去，正丁醚与乙酸丁酯互溶，水洗和10%碳酸钠溶液洗时不能除去，所以蒸馏时会有少量挥发进入乙酸丁酯，则乙酸正丁酯的杂质为正丁醚，
    故答案为：过滤；正丁醚；
    （5）乙酸正丁酯的沸点是126.1℃，选择沸点稍高的液体加热，所以可以在甘油和石蜡油中加热，水的沸点为100℃，加热温度太低，用砂子加热温度太高不易控制，
    故选：bd；
    （6）反应结束后，若放出的水为6.98mL（水的密度为1g•mL-1），则反应生成的水为6.98mL-5.00mL=1.98mL，即1.98g，设参加反应的正丁醇为x，
    CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
                          74                                                                18
                          x                                                             1.98g
    则x=$\frac{74×1.98g}{18g}$=8.14g，
    则正丁醇的正丁醇的转化率=$\frac{参加反应的质量}{投入的总质量}$×100%=$\frac{8.14g}{9.3g}$×100%=88%，
    故答案为：88%．

    点评 本题考查有机物制备实验，涉及实验操作、实验原理、物质的性质的应用、分离提纯、有关方程式的计算等，题目难度中等，侧重于考查学生的实验探究能力和数据处理能力．

    练习册系列答案
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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    16．下列电离方程式正确的是（　　）
    A．H2CO3?2H++CO32-B．NaHSO4=Na ++HSO4-
    C．NaHCO3=Na++H++CO32-D．NH4Cl=NH4++Cl-

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    11．如图是某同学设计的木炭和浓硫酸反应并检验所得全部产物的实验装置．已知酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性，可将S元素从+4价氧化为+6价．请回答：

    （1）浓硫酸与木炭在加热条件下发生反应的化学方程为C+2H2SO4（浓）$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$CO2↑+2SO2↑+2H2O；若反应中共转移了0.4mol电子，则参加反应的硫酸的物质的量为0.2mol．
    （2）图中4个洗气瓶装有的试剂请从下列药品中选择：澄清石灰水；酸性高锰酸钾溶液；品红溶液；（可重复选用）试指出各洗气瓶内试剂名称和作用：
    ①品红溶液，检验气体中含SO2；
    ②酸性高锰酸钾溶液，除去SO2气体；
    ③品红溶液，检验气体中含SO2是否除尽； 
    ④澄清石灰水，检验CO2气体的存在．

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    8．氯仿（CHCl3）常用作有机溶剂和麻醉剂，常温下在空气中易被氧化．实验室中可用热还原CCl4法制备氯仿，装置示意图及有关数据如图：

    物质相对分子质量密度/（g•mL-1）沸点/℃水中溶解性
    CHCl3119.51.5061.3难溶
    CCl41541.5976.7难溶
    实验步骤：
    ①检验装置气密性；
    ②开始通入H2；
    ③点燃B处酒精灯；
    ④向A处水槽中加入热水，接通C处冷凝装置的冷水； 
    ⑤向三颈瓶中滴入20mLCCl4；
    ⑥反应结束后，停止加热，将D处锥形瓶中收集到的液体分别用适量NaHCO3溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水CaCl2固体，静置后过滤；
    ⑦对滤液进行蒸馏纯化，得到氯仿15g．请回答：
    （1）若步骤②和步骤③的顺序颠倒，则实验中产生的不良后果可能为加热时氢气遇氧气发生爆炸、生成的氯仿被氧气氧化．
    （2）B处中发生主要反应的化学方程式为CCl4+H2$→_{△}^{催化剂}$CHCl3+HCl．
    （3）C处中应选用的冷凝管为B（填选项字母）；冷水应从该冷凝管的a（填“a”或“b”）口接入．

    （4）步骤⑥中，用水洗涤的目的为洗掉NaHCO3和NaCl．
    （5）该实验中，氯仿的产率为61%．
    （6）氯仿在空气中能被氧气氧化生成HCl和光气（COCl2），该反应的化学方程式为2CHCl3+O2=2COCl2+2HCl．

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    15．苯甲酸广泛用于医药、食品、染料、化工等领域．如图1是实验室制备苯甲酸的一种方法．
    反应原理：

    相关资料：
    名称相对分子质量性状熔点/℃溶解度
    水乙醇
    甲苯92无色液体易烯易挥发-95不溶易溶
    苯甲酸122白色片状或针状晶体122.4（100℃升华）25℃0.35g
    80℃2.7g    		易溶
    实验步骤：
    ①如图2组装反应装置（冷凝水、夹持及加热装置未画出），并在三颈烧瓶中依次加入120mL水、稍过量高锰酸钾和3.0mL甲苯（密度为0.866g/mL）．
    ②将三颈烧瓶中的混合液体搅拌、加热至沸腾，直到甲苯完全反应．
    ③趁热过滤反应混合物．若滤液呈紫色，则需加入适量的亚硫酸氢钠溶液至紫色褪去后再过滤，用热水洗涤滤渣，洗涤液合并至滤液中．
    ④用冰水冷却滤液，然后用浓盐酸酸化，过滤，用少量冷水洗涤滤渣，得到苯甲酸粗产品，经重结晶得到精制的苯甲酸．
    回答下列问题：
    （1）仪器 a名称为（蛇形）冷凝管．
    （2）判断甲苯己完全反应的现象是三颈烧瓶中混合液不再分层、回流液不再出现油珠．
    （3）实验步骤④中，用少量冷水而不用热水洗涤滤渣的目的是减少苯甲酸因溶解造成损失；苯甲酸粗产品除了可用重结晶法精制外，还可用升华法．
    （4）精制的苯甲酸纯度测定：称取1.220g样品，用稀乙醇溶解并配成100mL溶液，分别取25.00mL溶液，用0.1000mo1•L-1NaOH标准溶液滴定，三次滴定消耗NaOH溶液的体积分别为V1=22.48mL．V2=22.52mL．V3=23.80mL．
    ①配制溶液时用稀乙醇而不用蒸馏水作溶剂的原因是常温下苯甲酸微溶于水而易溶于乙醇．
    ②若用酚酞作指示剂，确定滴定终点的现象是滴加最后一滴氢氧化钠标准溶液后，溶液由无色变为浅红色，且30秒不褪色．
    ③产品的纯度为90%．

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    科目：高中化学 来源： 题型：推断题

    5．短周期的五种元素A、B、C、D、E，原子序数依次增大，A、B、C原子核外电子层数之和是5． A元素原子核内质子数是元素周期表中最少的；B和E元素原子最外电子层上的电子数是它们的电子层数的2倍，A和B的最外层电子数之和与C的最外层电子数相等．A和C可以形成CA3的化合物．A和D同族，D和．E同周期，请完成下列问题：
    （1）B元素的名称是碳；C2的电子式是；BA4的结构式．
    （2）用电子式表示D2E 的形成过程．
    （3）B在周期表中的位置第二周期第ⅣA族．
    （4）A2、CA3、BA4、D2E中属于共价化合物的是NH3、CH4．（用化学式表示）

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    12．醇与氢卤酸反应是制备卤代烃的重要方法．实验室制备溴乙烷的装置如下图所示，试管d中装有少量蒸馏水．已知溴乙烷的沸点为38.4oC，密度为1.43g•ml-1；
    可能存在的副反应有：加热反应过程中反应混合物会呈现黄色甚至红棕色；醇在浓硫酸的存在下脱水生成烯和醚等．
    （1）制备溴乙烷的需要用到蒸馏水、乙醇、溴化钠、浓硫酸，在烧瓶中加入这几种物质的顺序是蒸馏水、浓硫酸、乙醇、溴化钠．
    （2）小火加热，在烧瓶中发生的主要反应有
    ①NaBr+H2SO4=NaHSO4+HBr
    ②CH3CH2OH+HBr→CH3CH2Br+H2O；
    （3）冷水的作用；d试管中的现象分层，下层为油状液体
    （4）用这种方法制取的溴乙烷中的含少量杂质Br2，欲除去溴代烷中的少量杂质Br2，下列供选试剂中最适合的是C．
    A．NaI溶液　 B．NaOH溶液　C．Na2SO3溶液   D．KCl溶液
    （5）安全瓶b可以防止倒吸，并可以检查实验进行时试管d是否发生堵塞．请写出发生堵塞时瓶b中的现象直导管中有一段水柱
    （6）容器e中NaOH溶液的作用是吸收HBr等气体，防止大气污染．
    （7）制备操作中，加入的浓硫酸必需进行适当的稀释，其目的是ABC．
    A．减少副产物烯和醚的生成         B．减少Br2的生成
    C．减少HBr的挥发D．水是反应的催化剂．

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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    9．下列表示正确的是（　　）
    A．S2-离子的结构示意图：B．硫酸铝的化学式：AlSO4
    C．H2O2中O的化合价为-2价D．钾原子的原子结构示意图：

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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    10．一个密闭容器，中间有一可自由滑动的隔板（厚度不计）将容器分成两部分，当左边充入1molN2，右边充入一定量的CO时，隔板处于如图位置（保持温度不变），下列说法正确的是（　　）
    A．右边与左边分子数之比为4：1
    B．右侧CO的质量为5.6 g
    C．右侧气体密度是相同条件下氢气密度的14倍
    D．若改变右边CO的充入量而使隔板处于容器正中间，保持温度不变，则应充入0.2molCO

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