Question

14．三氯化六氨合钴（[Co（NH₃）₆]Cl₃，Mr=267.5g•mol^-1，橙黄色晶体）是合成其它含钴配合物的重要原料，它难溶于乙醇，微溶于盐酸，稍溶于水，常温下较稳定，强热时部分分解，实验室制备三氯化六氨合钴的反应原理为：2CoCl₂•6H₂O+10NH₃•H₂O+2NH₄Cl+H₂O₂═2[Co（NH₃）₆]Cl₃+24H₂O

实验装置如图，具体流程如下：

请回答下列问题：
（1）仪器a的名称为锥形瓶．加入双氧水的操作方法是打开分液漏斗的玻璃塞，再旋转玻璃活塞，逐滴加入过氧化氢．
（2）操作X为冷却结晶、过滤．
（3）活性炭在本实验中的作用主要是催化剂．
（4）提纯粗产品时，加入浓盐酸并冰水浴冷却的目的是促进[Co（NH₃）₆]Cl₃晶体析出，减少产品溶解损失．
（5）洗涤橙黄色晶体，下列方法中最合适的是A．
A．先用盐酸洗，后用乙醇洗
B．先用盐酸洗，后用冷水洗
C．先用冷水洗，后用乙醇洗
D．先用乙醇洗，后用冷水洗
（6）本实验在干燥成品时，一般采用沸水浴干燥的方式，可能的原因是温度过高时产品易分解，温度过低干燥时间过长．
（7）称取$\frac{M}{5}$g成品溶于NaOH溶液中，煮沸蒸出全部NH₃后将溶液用酸酸化，加入50.00mL0.5000mol•L^-1的KI溶液（过量）和淀粉指示剂，然后用0.2000mol•L^-1的Na₂S₂O₃标准溶液滴定，至终点时恰好消耗Na₂S₂O₃标准溶液40.00mL，计算本实验的产率为80.00%．
（2Co³⁺+2I^-═2Co²⁺+I₂，I₂+2S₂O₃^2-═2I^-+S₄O₆^2-）

Answer 1

分析 （1）由仪器结构特征，可知仪器a为锥形瓶；打开分液漏斗的玻璃塞，平衡分液漏斗内压强，逐滴加入过氧化氢；
（2）操作X是从热的滤液中分离得到晶体，应采取冷却结晶、过滤方法；
（3）活性炭没有参与反应，应是起催化剂作用；
（4）加入盐酸，借助同离子效应利用产品析出，冷水浴可以减少产品溶解损失；
（5）[Co（NH₃）₆]Cl₃难溶于乙醇，微溶于盐酸，稍溶于水，应先用盐酸洗涤，再用乙醇洗，减少产品溶解损失；
（6）温度过高时产品为分解，温度过低干燥时间过长；
（7）根据Co原子守恒计算理论上生成[Co（NH₃）₆]Cl₃的物质的量，根据关系式：2[Co（NH₃）₆]Cl₃～2Co³⁺+～I₂～2S₂O₃^2-计算样品中[Co（NH₃）₆]Cl₃的物质的量，进而计算产率．

解答 解：（1）由仪器结构特征，可知仪器a为锥形瓶；加入双氧水的操作方法是：打开分液漏斗的玻璃塞，再旋转玻璃活塞，逐滴加入过氧化氢，
故答案为：锥形瓶；打开分液漏斗的玻璃塞，再旋转玻璃活塞，逐滴加入过氧化氢；
（2）操作X是从热的滤液中分离出[Co（NH₃）₆]Cl₃晶体，应采取冷却结晶、过滤方法，
故答案为：冷却结晶、过滤；
（3）活性炭没有参与反应，应是起催化剂作用，
故答案为：催化剂；
（4）提纯粗产品时，加入浓盐酸并冰水浴冷却的目的是：促进[Co（NH₃）₆]Cl₃晶体析出，减少产品溶解损失，
故答案为：促进[Co（NH₃）₆]Cl₃晶体析出，减少产品溶解损失；
（5）由于[Co（NH₃）₆]Cl₃难溶于乙醇，微溶于盐酸，稍溶于水，增大氯离子浓度可以防止产品溶解而损失，应先用盐酸洗涤，再用乙醇洗，
故答案为：A；
（6）温度过高时产品易分解，温度过低干燥时间过长，再干燥成品时，一般采用沸水浴干燥的方式，便于控制温度，
故答案为：温度过高时产品易分解，温度过低干燥时间过长；
（7）11.9g CoCl₂•6H₂O的物质的量为$\frac{11.9g}{238g/mol}$=0.05mol，由Co原子守恒，故理论上生成[Co（NH₃）₆]Cl₃为0.05mol，根据关系式：2[Co（NH₃）₆]Cl₃～2Co³⁺+～I₂～2S₂O₃^2-，可知$\frac{M}{5}$g样品中[Co（NH₃）₆]Cl₃的物质的量与消耗的S₂O₃^2-相等，故Mg药品中[Co（NH₃）₆]Cl₃的物质的量为5×0.04L×0.2mol/L=0.04mol，故产率为$\frac{0.004mol}{0.05mol}$×100%=80.00%，
故答案为：80.00%．

点评 本题考查实验制备、化学仪器、对试剂与操作的分析评价、物质的分离提纯、滴定计算等，是对学生综合能力的考查，难度中等，（7）中计算结果注意有效数字．