Question

【题目】草酸是一种重要的化工原料，常用于有机合成，它属于二元弱酸，易溶于乙醇、水、微溶于乙醚．以甘蔗碎渣（主要成分为纤维素）为原料制取草酸的工艺流程如下： 已知：NO2+NO+2NaOH═2NaNO2+2H2O，2NO2+2NaOH═2NaNO2+H2O．
回答下列问题：
（1）步骤①水解液中所含主要有机物为（写结构简式），浸取时要想提高水解速率除可减小甘蔗碎渣粒度外，还可采取的措施是；浸取时硫酸浓度不宜过高，其原因是 ．
（2）步骤②会生成草酸，硝酸的还原产物为NO2和NO且n（NO2）：n（NO）=3：1，则反应的离子方程式为 ， 生成的NO2及NO若被NaOH溶液完全吸收，则产物中的两种盐n（NaNO2）：n（NaNO3）= ．
（3）步骤③的主要目的是 ．
（4）设计步骤⑦和⑧的目的分别是、 ．
（5）为了确定产品中H2C2O42H2O的纯度，称取10.5g草酸样品，配成250mL溶液，每次实验时准确量取20.00mL草酸溶液，加入适量的稀硫酸，用0.10molL﹣1的KMO4标准溶液滴定．平行滴定三次，消耗KMO4标准溶液的体积平均为26.00mL．则产品中H2C2O42H2O的质量分数为

Answer 1

【答案】
（1）CH2OH（CHOH）4CHO；适当升高温度；甘蔗碎渣会被炭化
（2）C6H12O6+12H++12NO3﹣ 3H2C2O4+9H2O+3NO↑+9NO2↑；3：1
（3）使葡萄糖充分氧化为草酸
（4）除去草酸表面水分；除去乙醇，使其快速干燥
（5）97.5%
【解析】解：利用纤维素的水解产物葡萄糖氧化制备草酸的实验探究，结合反应速率的影响因素，水解时可适当提高温度，选择的硫酸溶液浓度不易太高，以防止因浓硫酸的脱水性使碎渣炭化，在葡萄糖的氧化过程中生成的氮氧物可以用氢氧化钠溶液吸收，产物可结合电子守恒和原子守恒进行计算，另外还考查了产物的分离提纯及干燥，最后利用滴定法分析了样品的纯度．（1）纤维素在70%硫酸的作催化剂的作用下水解生成葡萄糖，产物的结构简式为CH2OH（CHOH）4CHO，为了加快水解速率可以通过升高温度、用玻璃棒搅拌及将甘蔗粉碎等措施来实现，特别注意的是不能用98%的浓硫酸代替，因为浓硫酸有脱水性，能使甘蔗炭化， 所以答案是：CH2OH（CHOH）4CHO；适当升高温度；甘蔗碎渣会被炭化；（2）在催化剂的作用下，利用硝酸溶液氧化葡萄糖得草酸，同时还原产物为为NO2和NO且n（NO2）：n（NO）=3：1，结合电离守恒、原子守恒及电荷守恒可得此反应的离子方程式为C6H12O6+12H++12NO3﹣ 3H2C2O4+9H2O+3NO↑+9NO2↑，将反应后的混合气体用氢氧化钠溶液吸收，生成了NaNO2和NaNO3 ， 发生反应的化学方程式为①NO2+NO+2NaOH═2NaNO2+H2O②2NO2+2NaOH═NaNO3+NaNO2+H2O，设原混合气体中n（NO2）=3amol，n（NO）=amol，因NO只参与反应①，故反应①中生成的NaNO2为2amol，同时消耗amol的NO2 ， 剩余的NO22amol发生反应②生成NaNO3amol、NaNO2amol，则反应中生成的n（NaNO2）：n（NaNO3）=3a：a=3：1，
所以答案是：C6H12O6+12H++12NO3﹣ 3H2C2O4+9H2O+3NO↑+9NO2↑；3：1；（3）步骤③的操作是为了通过反应制得草酸，所以答案是：使葡萄糖充分氧化为草酸；（4）步骤⑥水洗是洗去草酸表面的水溶液杂质，步骤⑦再用醇洗除去表面水，起到干燥作用，所以答案是：除去草酸表面水分；除去乙醇，使其快速干燥；（5）消耗高锰酸钾的物质的量为0.10molL﹣1×0.026L=0.0026mol，滴定过程中参加反应的草酸的物质的量为0.0026mol× =0.0065mol，草酸晶体的质量为
0.0065mol×126g/mol=0.819g，则产品中H2C2O42H2O的质量分数为 =97.5%，所以答案是：97.5%．