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    6．碘化钠是实验室常见分析试剂，常用于医疗和照相业．工业上用铁屑还原法来制备，工艺流程如图：

    回答下列问题：
    （1）完成下列指定反应的化学方程式：碘与强碱反应的离子方程式为3I2+6OH-=IO3-+5I-+3H2O；
    反应③的化学方程式为4Fe（OH）2+O2$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$2 Fe2O3+4H2O．
    （2）纯净的NaI为白色晶体，在空气和水溶液中因逐渐析出碘而变黄或棕．欲制得较纯净的NaI，在浓缩、冷却时最好采取的措施是C（填字母序）．
    A．低压蒸发浓缩，快速降温冷却
    B．常压蒸发浓缩，放入干燥器中冷却
    C．低压蒸发浓缩，并充入氮气隔绝空气
    （3）检验产品中是否含有游离的碘（I2）的具体操作：取少量产品于试管中，加蒸馏水解，（于试管中并滴入几滴淀粉溶液，若溶液未变蓝色，证明碘已完全转化，产品中没有游离碘；如果溶液变蓝，则说明碘没有转化完全，产品中含有游离碘．
    （4）通过下列方法可以测定产品的纯度：称取m g成品，溶解并滴加几滴淀粉溶液，再用a mol•L-1的硫代硫酸钠（Na2S2O3）标准溶液进行滴定至溶液由蓝色变为无色，消耗硫代硫酸钠VmL，据此NaI纯度的计算式为（不必求出最后结果）$\frac{{m-127aV×{{10}^{-3}}}}{m}×100%$．
    （已知：2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI，相对原子质量S-32，Na-23，I-127）

    分析 由制备流程可知，碘与NaOH溶液反应生成NaI、NaIO3，加入Fe与NaIO3发生氧化还原反应生成NaI、氢氧化亚铁，经过滤后得到固体氢氧化亚铁，过滤后溶液中主要含NaI，浓缩、冷却、结晶、分离、干燥、提纯得到NaI．
    （1）碘与强碱反应，发生歧化反应，碘元素化合价0价变化为+5价和-1价，结合电子守恒分析配平，反应③是氢氧化亚铁灼烧生成氧化铁和水，结合原子守恒配平化学方程式；
    （2）欲制得较纯净的NaI，在浓缩、冷却时最好采取的措施是低压蒸发浓缩，并充入氮气隔绝空气；
    （3）依据碘单质遇到淀粉变蓝色设计实验验证；
    （4）2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI，结合反应定量关系计算生成的碘单质的量，样品质量减去碘单质的质量剩余为KI的质量，据此计算纯度．

    解答 解：（1）碘与强碱反应，发生歧化反应，碘元素化合价0价变化为+5价和-1价，结合电子守恒分析配平得到离子方程式为：3I2+6OH-=IO3-+5I-+3H2O，反应③是氢Fe（OH）2不稳定，可与空气中氧气反应而被氧化而生成Fe（OH）3，在灼烧时生成Fe2O3，则反应的总方程式为4Fe（OH）2+O2$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$2 Fe2O3+4H2O，
    故答案为：5 I-；4Fe（OH）2+O2$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$2 Fe2O3+4H2O；
    （2）纯净的NaI为白色晶体，在空气和水溶液中因逐渐析出碘而变黄或棕．欲制得较纯净的NaI，在浓缩、冷却时最好采取的措施是低压蒸发浓缩，并充入氮气隔绝空气，防止碘离子被氧化，故选C，
    故答案为：C；
    （3）淀粉遇碘变蓝，反检验产品中是否含有游离的碘（I2）的具体操作为：取少量反应后的溶液于试管中，滴入几滴淀粉溶液，若溶液未变蓝，则证明碘已反应完全；反之，碘未反应完全，（或取少量反应后的溶液于试管中，滴入几滴CCl4，振荡、静置，若下层液体呈无色，证明碘已反应完全；若下层液体呈紫红色，证明碘未反应完全），
    故答案为：于试管中并滴入几滴淀粉溶液，若溶液未变蓝色，证明碘已完全转化，产品中没有游离碘；如果溶液变蓝，则说明碘没有转化完全，产品中含有游离碘；
    （4）称取m g成品，溶解并滴加几滴淀粉溶液，再用a mol•L-1的硫代硫酸钠（Na2S2O3）标准溶液进行滴定至溶液由蓝色变为无色，消耗硫代硫酸钠VmL，
    结合反应定量关系计算生成的碘单质的量，样品质量减去碘单质的质量剩余为KI的质量
                   2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI，
                  2        1
    a mol•L-1×V×10-3L      n
    n=$\frac{aV}{2}$×10-3mol
    据此NaI纯度的计算式为：$\frac{{m-127aV×{{10}^{-3}}}}{m}×100%$
    故答案为：$\frac{{m-127aV×{{10}^{-3}}}}{m}×100%$．

    点评 本题考查物质制备实验，注意把握制备流程中发生的反应及操作，题目涉及氧化还原反应及碘的特性，注重基础知识的考查，题目难度中等．

    练习册系列答案
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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    20．下列化学反应一定属于放热反应的是（　　）
    A．Ba（OH）2•8H2O与NH4C1反应B．水解反应
    C．醋酸的电离D．盐酸与NaOH溶液的反应

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    1．用98%的浓硫酸（其密度为1.84 g/cm）配制100mL 1.0mol•L-1稀硫酸，有以下实验仪器供选：
    A  100mL量筒       B  托盘天平          C 玻璃棒                D  50mL容量瓶
    E  10mL量筒         F  胶头滴管        G.50mL烧杯      H  100mL容量瓶
    （1）需量取浓硫酸的体积为5.4mL．
    （2）实验时不可选用的仪器有（填序号）ABD
    （3）配制过程中，下列情况会使配制结果偏高的是①（填序号）
    ①定容时俯视刻度线观察液面
    ②容量瓶使用时未干燥
    ③定容后经振荡、摇匀、静置，发现液面低于刻度线，再加蒸馏水补至刻度线
    （4）在容量瓶使用方法中，下列操作正确的是（填序号）AE
    A．使用容量瓶前检查它是否漏水
    B．容量瓶用蒸馏水洗净后，再用待配液润洗
    C．将氢氧化钠固体放在天平托盘的滤纸上，准确称量并放入烧杯中溶解后，立即注入容量瓶中
    D．将准确量取的18.4mol•L-1的硫酸，注入已盛有30mL水的100mL的容量瓶中，加水至刻度线
    E．定容后塞好瓶塞，用食指顶住瓶塞，用另一只手的手指托住瓶底，把容量瓶倒转摇匀．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    18．2g （NH4）2SO4肥料跟浓碱液混合加热后，收集到标准状况下的NH3 600mL，计算该硫铵中氮的质量分数．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    1．某学生设计如图所示的实验装置，利用氯气与潮湿的消石灰反应制取少量漂白粉（这是一个放热反应）．
    据此回答下列问题：
    （1）在A装置中用固体二氧化锰与浓盐酸在加热条件下制取氯气，若在标准状态下收集到33.6L的氯气，则被氧化的HCl的物质的量是3mol．
    （2）漂白粉将在U形管中产生，其化学方程式是2Ca（OH）2+2Cl2═CaCl2+Ca（ClO）2+2H2O．
    （3）C装置的作用是吸收未完全反应的氯气，防止污染空气．
    （4）此实验所得漂白粉的有效成分偏低．该学生经分析并查阅资料发现，主要原因是在U形管中还存在两个副反应．
    ①温度较高时氯气与消石灰反应生成Ca（ClO3）2，为避免此副反应的发生，可采取的措施是将B装置冷却（或将B装置放在冷水浴中）．
    ②试判断另一个副反应为（用化学方程式表示）Ca（OH）2+2HCl═CaCl2+2H2O．为避免此副反应的发生，可将装置作何改进在A和B之间连接一个装有饱和食盐水的洗气瓶．
    （5）家庭中使用漂白粉时，为了增强漂白能力，可加入少量的物质是B
    A．食盐         B．食醋          C．烧碱           D．纯碱．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    11．二氧化氯（ClO2）是一种广谱、高效的杀菌消毒剂，有与氯气相似的强烈刺激性气味，易溶于水，沸点11℃，遇热不稳定易分解发生爆炸．一种工业制法用硫铁矿（主要成分为FeS2）还原氯酸钠制取二氧化氯，某研究小组在实验室设计如下装置制备ClO2的水溶液．

    （1）三颈烧瓶中加入NaClO3溶液、浓H2SO4，通入空气，调节恒温器至60℃，通过固体加料器缓慢匀速加入硫铁矿粉末．反应开始时烧瓶内发生反应的离子方程式如下，请配平该方程式：
    15ClO3-+1FeS2+14H+=15ClO2+1Fe3++2SO42-+7H2O
    （2）装置D的作用是检验ClO2是否吸收完全．
    （3）用上述反应完后的废液（除上述产物外，还有Al3+、Mg2+、H+、Cl-等）可制备摩尔盐，即（NH4）2Fe（SO4）2•6H2O．其操作流程如下：

    回答下列问题：
    ①操作Ⅰ的名称为：过滤．
    ②试剂X是Fe，写出发生的主要反应的离子方程式2Fe3++Fe=3Fe2+．
    ③为测定（NH4）2Fe（SO4）2•6H2O晶体中铁的含量，某实验小组做了如下实验：用电子天平准确称量5.000g硫酸亚铁铵晶体，配制成250mL溶液．取所配溶液25.00mL于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，用0.01000mol/L KMnO4溶液滴定至Fe2+恰好全部氧化成Fe3+，同时，MnO4-还原成Mn2+．测得消耗KMnO4溶液的平均体积为21.00mL．则该晶体中铁的质量分数为11.76%．（保留4位有效数字）

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    18．实验室可用氯气制备无水氯化铁，查阅资料得知：无水氯化铁里棕红色、容易潮解、在100℃左右升华．某课外学习小组设计了如下实验装置制备无水氯化铁，D中硬质玻璃管内的固体为铁粉，E用于收集无水氯化铁．

    回答下列问题：
    （1）仪器a的名称是分液漏斗，F装置的作用是吸收未反应的氯气，防止污染环境．
    （2）D中发生反应的化学方程式为2Fe+3Cl2$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$3FeCl3，A中发生反应的离子方程式为MnO2+4H++2Cl-$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Mn2++Cl2↑+2H2O．
    （3）上述实验装置的设计还有不完善的地方，主要有两点，分别是导管易被产品堵塞，不安全产品易受潮而水解，导致产品不纯，
    ．

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    科目：高中化学 来源： 题型：填空题

    15．实验室里用加热正丁醇、溴化钠和浓硫酸的混合物的方法来制备1-溴丁烷，已知有关物质的性质如下：
    熔点/℃沸点/℃密度/g•cm-3
    正丁醇-89.53117.250.81
    1-溴丁烷-112.4101.61.28

    （1）生成1-溴丁烷的化学方程式为CH3CH2CH2CH2OH+NaBr+H2SO4$\stackrel{△}{→}$CH3CH2CH2CH2Br+NaHSO4+H2O．
    （2）由于副反应的发生而可能产生的副产物有CH3CH2CH=CH2、CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3．（至少两种，有机物用结构简式表示）
    （3）为了将反应混合物中1-溴丁烷及时分离出，应选用的装置是D（填序号），该操作应控制的温度t2范围是101.6℃≤t＜117.25℃．
    （4）在得到的1-溴丁烷的产物中出现了分层现象，某同学选择用分液的方法进行分离．在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的下口放出（填“上口倒出”或“下口放出”）．
    （5）本实验所用的正丁醇质量为20.0g，最后得到纯净的1-溴丁烷的质量为22.2g，本实验的产率约是C（填正确答案标号）．
    A.40%    B.50%    C.60%    D.70%

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    16．用50mL1.0mol/L盐酸与50mL1.1mol/LNaOH溶液在如图所示的装置中进行中和反应．通过测定反应过程中所放出的热量可计算中和热．回答下列问题：

    （1）从实验装置上看，图中尚缺少的一种玻璃用品是环形玻璃搅拌棒．该用品能否用铁质用品代替不能，原因是①铁的导热系数大，容易散热；②铁会与盐酸反应
    （2）图示中用品填加后的装置叫量热器．
    （3）烧杯间填满碎纸条的作用是保温，减少热量的散失．
    （4）大烧杯上如不盖硬纸板，求得的中和热数值偏小（填“偏大、偏小、无影响”）．
    （5）如果用60mL1.0mol/L盐酸与50mL1.1mol/LNaOH溶液进行反应，与上述实验相比，所放出的热量不相等（填“相等、不相等”），所求中和热相等（填“相等、不相等”）．已知在稀溶液中强酸与强碱发生中和反应生成1mol水时放出57.3kJ的热量，写出上述反应的热化学方程式NaOH（aq）+HCl（aq）═NaCl（aq）+H2O（l）△H=-57.3 kJ/mol
    （6）用相同浓度和体积的氨水（NH3•H2O）代替NaOH溶液进行上述实验，测得的中和热的数值会偏小；（填“偏大”、“偏小”、“无影响”）．
    （7）本实验中用稍过量的NaOH的原因教材中说是为保证盐酸完全被中和．试问：盐酸在反应中若因为有放热现象，而造成少量盐酸在反应中挥发，则测得的中和热数值偏低（填偏高、偏低或不变）；
    （8）该实验小组做了三次实验，每次取溶液各50mL，并记录如表原始数据．
    实验序号        起始温度t1/℃终止温度（t2）℃温差（t2-t1）℃
    盐酸 NaOH溶液平均值
    125.124.925.031.66.6
    225.125.125.131.86.7
    325.125.125.131.96.8
    已知盐酸、NaOH溶液密度近似为1.00g/cm3中和后混和液的比热容 C=4.18J（g．•℃），Q=C•m•△t则该反应的中和热为△H=-56.0kJ/mol．

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