20.

已知乙酸和乙醇在浓硫酸催化下会发生下列反应:
CH
3CH
2OH+CH
3COOH$?_{120℃}^{浓硫酸}$ CH
3COOCH
2CH
3+H
2O
CH
3CH
2OH+CH
3CH
2OH$→_{140℃}^{浓硫酸}$CH
3CH
2OCH
2CH
3+H
2O
CH
3CH
2OH$→_{170℃}^{浓硫酸}$CH
2═CH
2↑+H
2O
沸点:乙醇78.5℃、乙酸117.9℃、乙酸乙酯77.1℃
某同学为了在实验室制备乙酸乙酯,设计了如图所示的装置(部分类持仪器省略).实验步骤:
①在干燥的100mL三颈烧瓶中加入8mL 95%的乙醇,在冷水冷却下,边摇边慢慢加入8mL浓硫酸,加入碎瓷片;在滴液漏斗中加入8mL 95%的乙醇和8mL乙酸,摇匀.按图组装仪器.滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5cm~1cm处.
②用电热套加热烧瓶,当温度计读数上升到110℃时,从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液(速度为每分钟30滴为宜),并维持适宜的反应温度.滴加完毕,继续加热数分钟,直到反应液温度升到130℃,不再有馏出液为止.
③洗涤粗产物.
请回答下列问题:
(1)碎瓷片的作用是防止液体暴沸.冷凝管的作用是冷凝收集乙酸乙酯,水要从A(填“A”或“B”)口进入.馏出液的成分有乙酸乙酯、乙酸、乙醇.
(2)整个实验过程要严格控制温度在120℃左右,否则会发生副反应,使制得的乙酸乙酯不纯(或含有乙醚).
(3)洗涤粗产物的方法是:向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液,然后用分液法分离.下列有关分液操作的叙述正确的是d(填字母序号).
a.应选用球形分液漏斗进行分液,使用前要检查是否漏水
b.将混合液倒入分液漏斗,塞紧玻璃塞,上下振荡
c.混合液摇匀后,立即将分液漏斗放在铁圈上静置,分层
d.打开分液漏斗的玻璃塞,再打开旋塞,使下层液体从分液漏斗下端放出,待下层液体完全流出后关闭旋塞,把上层液体从分液漏斗上口倒出
(4)为了得到更纯的产物,需向(3)中得到的酯中加入无水硫酸镁进行干燥,然后通过蒸馏法分离.
下列区分乙酸乙酯精品和粗品的方法,不合理的是ad.
a.用溴水检验 b.用金属钠检验
c.测定沸点 d.用新制Cu(OH)
2悬浊液检验
(5)本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进行?(至少提出两点)
①加入过量的乙醇
②将乙酸乙酯从反应液中不断蒸出,使平衡向乙酸乙酯产生的方向移动.