Question

【题目】实验室制备乙酸正丁酯的化学方程式

制备过程中还可能的副反应有

主要实验步骤如下：

①在干燥的圆底烧瓶中加11.5mL正丁醇、7.2mL冰醋酸和3~4滴浓H2SO4，摇匀后，加几粒沸石，再如图1装置安装好分水器、冷凝管。然后小火加热。

②将烧瓶中反应后的混后物冷却与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗，

③依次用10mL水，10mL 10%碳酸钠溶液洗至无酸性（pH=7），再水洗一次，用少许无水硫酸镁干燥。

④将干燥后的乙酸正丁酯转入50mL蒸馏烧瓶中，加几粒沸石进行常压蒸馏，收集产品。主要试剂及产物的物理常数：

化合物	正丁醇	冰醋酸	乙酸正丁酯	正丁醚
密度(g·cm-3)	0.810	1.049	0.882	0.7689
沸点（℃）	118.0	118.1	126.1	142

根据以上信息回答下列问题。

（1）图Ⅰ装置中冷水应从 （填a或b），管口通入，反应混合物冷凝回流，通过分水器下端旋塞分出的生成物是 ，其目的是 。

（2）在步骤①④中都用到沸石防暴沸，下列关于沸石的说法正确的是 。

A．实验室沸石也可用碎瓷片等代替

B．如果忘加沸石，可速将沸石加至将近沸腾的液体中

C．当重新进行蒸馏时，用过的沸石可继续使用

D．沸石为多孔性物质，可使液体平稳地沸腾

（3）在步骤③分液时，应选择图Ⅱ装置中 形分液漏斗，其原因是 。

（4）在提纯粗产品的过程中，用碳酸钠溶液洗涤主要除去的杂质 。若改用氢氧化钠溶液是否可以 （填“可以”或“不可以”），其原因 。

（5）步骤④的常压蒸馏，需收集 ℃的馏分，沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏，一般不用上述冷凝管而用空气冷凝管 ，可能原因是 。

Answer 1

【答案】（1）b；水；分离酯化反应生成的水，使平衡正向移动，提高反应产率

（2）A、D

（3）梨；梨形分液漏斗靠近旋塞处比较细长，双液界面更清晰，分离更完全

（4）乙酸、硫酸、正丁醇；不可以；用NaOH溶液会使乙酸正丁酯发生水解

（5）126.1；防止因温差太大，冷凝管炸裂

【解析】

试题分析：（1）冷水从下进上出冷凝效果最好；水的密度比乙酸正丁酯大；将水分离使平衡正向移动，提高反应产率。

故答案为：b；水；分离酯化反应生成的水，使平衡正向移动，提高反应产率；

（2）A．沸石为多孔性物质，可用碎瓷片等代替，故A正确； B．如果忘加沸石，将沸石加至将近沸腾

的液体中，可能引起液体飞溅，故B错误；C．使用过一次后，空气几乎排尽，被液体填充，不再具有提供汽化中心的效果，故C错误；D．沸石的工作原理是提供汽化中心，汽化中心的来源是沸石多孔结构中包含的空气．这些空气在加热后膨胀，形成气泡溢出，成为了汽化中心，故D正确。

故答案为：AD；

（3）当酸式滴定管的刻度面面对操作者时，下端的出液控制旋塞的旋柄在操作者的右边（旋塞是从右往左放进去的），操作者既要用手的手指轻轻推动旋塞柄 缓慢放溶液，又要保证旋塞不被从旋塞体内拔出而漏溶液造成滴定失败，因此手指有一个既推动旋塞 又向左拉住旋塞芯的微小的力量，所以一般用左手控制滴定管旋塞而右手摇动锥形瓶。而分液漏斗不存在也不需要读刻度，可用右手操作，左手扶住；梨形分液漏斗靠近旋塞处比较细长，分离操作更容易。

故答案为：梨；梨形分液漏斗靠近旋塞处比较细长，双液界面更清晰，分离更完全；

（4）乙酸、硫酸、正丁醇易溶于碳酸钠溶液，且乙酸正丁酯在碳酸钠溶液的溶解度较小；乙酸正丁酯在碱性条件下能发生水解。

故答案为：乙酸、硫酸、正丁醇；不可以；用氢氧化钠溶液会使乙酸正丁酯发生水解；

（5）乙酸正丁酯的沸点是126.1度，需收集126℃左右的馏分；水冷凝管温度较低，温差过大，冷凝管

会炸裂。

故答案为：126度；防止因温差过大，冷凝管炸裂。