Question

【题目】

某学习小组按如下实验流程制备Li2FeSiO4并测定所得产品中Li2FeSiO4的含量。

实验（一）制备流程：

实验（二）Li2FeSiO4含量测定：

从仪器B中取20.00mL溶液至锥形瓶中，另取0.2000mol.L-1的酸性KMnO4标准溶液装入仪器C中，用氧化还原滴定法测定Fe2+含量。相关反应为MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O，杂质不与酸性KMnO4标准溶液反应。经4次滴定，每次消耗KMnO4溶液的体积如下：

实验序号	1	2	3	4
消耗KMnO4溶液体积	20.00mL	19.98mL	21.38mL	20.02mL

（1）实验（二）中仪器名称：仪器B ，仪器C .

（2）制备Li2FeSiO4时必须在惰性气体氛围中进行，其原因是__________。

（3）操作Ⅱ的步骤___________，在操作Ⅰ时，所需用到的玻璃仪器中，除了普通漏斗、烧杯外，还需_______________。

（4）还原剂A可用SO2，写出该反应的离子方程式 ，此时后续处理的主要目的是 。

（5）滴定终点时现象为 ；根据滴定结果，可确定产品中Li2FeSiO4的质量分数为 ；若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后消失，会使测得的Li2FeSiO4含量 。（填“偏高”、“偏低”或“不变”）。

Answer 1

【答案】（1）100ml容量瓶 酸式滴定管

（2）要防止二阶铁离子被氧化

（3）蒸发浓缩，降温结晶，过滤 玻璃棒

（4）SO2+2Fe3+ + 2H2O=2Fe2++SO42-+4H+；除去过量的SO2，以免影响后面Fe2+的测定

（5）溶液变为浅红色，且半分钟内不变色 81.0% 偏高

【解析】（1）实验二中仪器B是100ml容量瓶，其内含有100mL溶液。硫酸是强酸，所以仪器C是酸式滴定管。

（2）为了防止二阶铁离子被氧化，制备Li2FeSiO4时必须在惰性气体氛围中进行。

（3）操作Ⅱ为蒸发浓缩，降温结晶，过滤，在操作Ⅰ时，所需用到的玻璃仪器中，除了普通漏斗、烧杯外，还需玻璃棒。

（4）若还原剂A可用SO2，则反应式为SO2+2Fe3+ + 2H2O=2Fe2++SO42-+4H+；后续处理的主要目的是除去过量的SO2，以免影响后面Fe2+的测定。

（5）滴定终点时现象为溶液变为浅红色，且半分钟内不变色；根据滴定结果，可确定产品中Li2FeSiO4的质量分数为81.0%；若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后消失，会使测得的Li2FeSiO4含量偏高。