（10分）溴乙烷是一种重要的有机化工原料，其沸点为38.4℃。制备溴乙烷的一种方法是乙醇与氢溴酸反应，该反应的化学方程式

是                                                    

实际通常是用溴化钠与一定浓度的硫酸和乙醇反应。某课外小组欲

在实验室制备溴乙烷，其装置如右图，实验操作步骤如下：

① 检查装置的气密性；

② 在圆底烧瓶中加入95％乙醇、80％硫酸，然后加入研细的溴化钠

粉末和几粒碎瓷片；

③小心加热，使其充分反应。

请回答下列问题。

(1)装置A的作用是                               。

(2)反应时若温度过高，则有SO₂生成，同时观察到还有一种红棕色气体产生，该气体的电子式是              。

(3)反应结束后，得到的粗产品呈棕黄色。为了除去粗产品中的杂质，可选择下列试剂中

的               (填字母)。

a．稀氢氧化钠溶液            b．乙醇                c．四氯化碳

该实验操作中所需的主要玻璃仪器是               (填仪器名称)。

(4)要进一步制得纯净的溴乙烷，可继续用蒸馏水洗涤，分液后，再向有机物中加入无水CaCl₂，然后进行的实验操作是              (填字母)。

a．分液                      b．蒸馏                 c．萃取

(5)为了检验溴乙烷中含有溴元素，不能直接向溴乙烷中滴加硝酸银溶液来检验，其原因是                                                  。

通常采用的方法是取少量溴乙烷，然后               (按实验的操作顺序选填下列序号)。

A．加热       B．加入AgNO₃溶液     C．加入稀HNO₃酸化   D．加入NaOH溶液

(10分)溴乙烷是一种重要的有机化工原料，其沸点为38.4℃。

制备溴乙烷的一种方法是乙醇与氢溴酸反应，该反应的化学方程式

是                                                    

实际通常是用溴化钠与一定浓度的硫酸和乙醇反应。某课外小组欲

在实验室制备溴乙烷，其装置如右图，实验操作步骤如下：

① 检查装置的气密性；

② 在圆底烧瓶中加入95％乙醇、80％硫酸，然后加入研细的溴化钠

粉末和几粒碎瓷片；

③小心加热，使其充分反应。

请回答下列问题。

(1)装置A的作用是                               。

(2)反应时若温度过高，则有SO₂生成，同时观察到还有一种红棕色气体产生，该气体的电子式是              。

(3)反应结束后，得到的粗产品呈棕黄色。为了除去粗产品中的杂质，可选择下列试剂中

的               (填字母)。

a．稀氢氧化钠溶液            b．乙醇                c．四氯化碳

该实验操作中所需的主要玻璃仪器是               (填仪器名称)。

(4)要进一步制得纯净的溴乙烷，可继续用蒸馏水洗涤，分液后，再向有机物中加入无水CaCl₂，然后进行的实验操作是              (填字母)。

a．分液                      b．蒸馏                 c．萃取

(5)为了检验溴乙烷中含有溴元素，不能直接向溴乙烷中滴加硝酸银溶液来检验，其原因是                                                  。

通常采用的方法是取少量溴乙烷，然后               (按实验的操作顺序选填下列序号)。

A．加热       B．加入AgNO₃溶液     C．加入稀HNO₃酸化   D．加入NaOH溶液

肉桂酸是一种香料，具有很好的保香作用，通常作为配香原料，可使主香料的香气更加清香。实验室制备肉桂酸的化学方程式为：

主要试剂及其物理性质

名称	分子量	性状	密度g/cm3	熔点℃	沸点℃	溶解度：克/100ml溶剂
						水	醇	醚
苯甲醛	106	无色液体	1.06	-26	178-179	0.3	互溶	互溶
乙酸酐	102	无色液体	1.082	-73	138-140	12	溶	不溶
肉桂酸	148	无色结晶	1.248	133-134	300	0.04	24	溶

密度：常压，25℃测定主要实验步骤和装置如下：
        
图1 制备肉桂酸的反应装置图               图2水蒸气蒸馏装置图
Ⅰ合成：按图1连接仪器，加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾。在140~170℃，将此混合物回流45min。
Ⅱ分离与提纯：
①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟，并用水蒸气蒸馏，从混合物中除去未反应的苯甲醛，得到粗产品
②将上述粗产品冷却后加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液，再加90ml水，加热活性炭脱色，趁热过滤、冷却；
③将1:1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中，至溶液呈酸性，经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸；
水蒸气蒸馏：使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来，可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失，提高分离提纯的效率。同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些，所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物。回答下列问题：
（1）合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行，实验前仪器必须干燥。实验中为控制温度在140~170℃需在         中加热（请从下列选项中选择）。
A.水     B.甘油（沸点290℃）    C. 砂子    D.植物油（沸点230～325℃）
反应刚开始时，会有乙酸酐（有毒）挥发，所以该实验应在              中进行操作。
（2）图2中水蒸气蒸馏后产品在            （填仪器名称）
（3）趁热过滤的目的                                  ，方法：                      。
（4）加入1:1的盐酸的目的是                 ，析出的肉桂酸晶体通过减压过滤与母液分离。下列说法正确的是               。  
A．选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体
B．放入比布氏漏斗内径小的滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再迅速开大水龙头抽滤
C．洗涤产物时，先关小水龙头，用冷水缓慢淋洗
D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，再关水龙头
（5）5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.1g，则产率是              （保留3位有效数字）。

肉桂酸是一种香料，具有很好的保香作用，通常作为配香原料，可使主香料的香气更加清香。实验室制备肉桂酸的化学方程式为：

主要试剂及其物理性质

名称	分子量	性状	密度g/cm3	熔点℃	沸点℃	溶解度：克/100ml溶剂
水	醇	醚
苯甲醛	106	无色液体	1.06	-26	178-179	0.3	互溶	互溶
乙酸酐	102	无色液体	1.082	-73	138-140	12	溶	不溶
肉桂酸	148	无色结晶	1.248	133-134	300	0.04	24	溶

密度：常压，25℃测定主要实验步骤和装置如下：

        

图1 制备肉桂酸的反应装置图               图2水蒸气蒸馏装置图

Ⅰ合成：按图1连接仪器，加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾。在140~170℃，将此混合物回流45min。

Ⅱ分离与提纯：

①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟，并用水蒸气蒸馏，从混合物中除去未反应的苯甲醛，得到粗产品

②将上述粗产品冷却后加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液，再加90ml水，加热活性炭脱色，趁热过滤、冷却；

③将1:1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中，至溶液呈酸性，经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸；

水蒸气蒸馏：使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来，可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失，提高分离提纯的效率。同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些，所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物。回答下列问题：

（1）合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行，实验前仪器必须干燥。实验中为控制温度在140~170℃需在         中加热（请从下列选项中选择）。

A.水     B.甘油（沸点290℃）    C. 砂子    D.植物油（沸点230～325℃）

反应刚开始时，会有乙酸酐（有毒）挥发，所以该实验应在              中进行操作。

（2）图2中水蒸气蒸馏后产品在            （填仪器名称）

（3）趁热过滤的目的                                  ，方法：                      。

（4）加入1:1的盐酸的目的是                 ，析出的肉桂酸晶体通过减压过滤与母液分离。下列说法正确的是               。  

A．选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体

B．放入比布氏漏斗内径小的滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再迅速开大水龙头抽滤

C．洗涤产物时，先关小水龙头，用冷水缓慢淋洗

D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，再关水龙头

（5）5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.1g，则产率是              （保留3位有效数字）。

 

肉桂酸是一种香料，具有很好的保香作用，通常作为配香原料，可使主香料的香气更加清香。实验室制备肉桂酸的化学方程式为：

主要试剂及其物理性质

名称	分子量	性状	密度g/cm3	熔点℃	沸点℃	溶解度：克/100ml溶剂
						水	醇	醚
苯甲醛	106	无色液体	1.06	-26	178-179	0.3	互溶	互溶
乙酸酐	102	无色液体	1.082	-73	138-140	12	溶	不溶
肉桂酸	148	无色结晶	1.248	133-134	300	0.04	24	溶

密度：常压，25℃测定

主要实验步骤和装置如下：

        

图1  制备肉桂酸的反应装置图                图2水蒸气蒸馏装置图

Ⅰ合成：按图1连接仪器，加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾。在140~170℃，将此混合物回流45min。

Ⅱ分离与提纯：

①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟，并用水蒸气蒸馏，从混合物中除去未反应的苯甲醛，得到粗产品

②将上述粗产品冷却后加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液，再加90ml水，加热活性炭脱色，趁热过滤、冷却；

③将1:1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中，至溶液呈酸性，经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸；

水蒸气蒸馏：使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来，可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失，提高分离提纯的效率。同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些，所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物。回答下列问题：

（1）合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行，实验前仪器必须干燥。实验中为控制温度在140~170℃需在          中加热（请从下列选项中选择）。

A.水     B.甘油（沸点290℃）    C. 砂子    D.植物油（沸点230～325℃）

反应刚开始时，会有乙酸酐（有毒）挥发，所以该实验应在               中进行操作。

（2）图2中水蒸气蒸馏后产品在             （填仪器名称）

（3）趁热过滤的目的                                   ，方法：                       。

（4）加入1:1的盐酸的目的是                  ，析出的肉桂酸晶体通过减压过滤与母液分离。下列说法正确的是                。  Ks5u

A．选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体

B．放入比布氏漏斗内径小的滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再迅速开大水龙头抽滤

C．洗涤产物时，先关小水龙头，用冷水缓慢淋洗

D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，再关水龙头

（5）5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.1g，则产率是

               （保留3位有效数字）。