1. 仪器洗涤基本方法:先注入少量水.振荡倒掉.几次.冲洗外壁.若仍有污迹.刷洗洗净的标准:内壁均匀附着一层水膜.不聚成水滴.不凝成股 特殊污迹的洗涤:(1)内有油脂的试管 NaOH溶液 或洗衣粉或汽油 (2)附有银镜的试管 HNO3溶液 2后的试管 盐酸 (4)做过酚醛树脂制取的试管 酒精 (5)久置KMnO4溶液的试剂瓶 浓盐酸 (6)熔化硫的试管 NaOH溶液或CS2 (7)久置石灰水的试剂瓶 盐酸 (8)熔化苯酚的试管 酒精或NaOH溶液 (9)盛放乙酸乙酯的试管 NaOH溶液 酒精 (10)做过Cl―.Br―检验的试管 氨水 查看更多

 

题目列表(包括答案和解析)

(15分)乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。
乙酰苯胺的制备原理为:
实验参数:
名称
式量
性状
密度/g/cm3
沸点/℃
溶解度
苯 胺
93
无色油状液体,
具有还原性
1.02
184.4
微溶于水
易溶于乙醇、乙醚等
乙 酸
60
无色液体
1.05
118.1
易溶于水
易溶于乙醇、乙醚
乙酰苯胺
135
白色晶体
1.22
304
微溶于冷水,溶于热水
易溶于乙醇、乙醚
实验装置:(见右图)
注:刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏,用于沸点差别不太大的混合物的分离
实验步骤:                                                     
步聚1:在100ml圆底烧瓶中加入无水苯胺9.1mL,冰醋酸17.4mL,锌粉0.1g,安装仪器,加入沸石,给反应器均匀加热,使反应液在微沸状态下回流,
调节加热温度,使柱顶温度控制在105℃左右,反应约60~80min,反应生成的水及少量醋酸被蒸出,当反应基本完成时,停止加热。
步聚2: 在搅拌下,趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有100mL冰水的烧杯中,剧烈搅拌,并冷却烧杯至室温,粗乙酰苯胺结晶析出,抽滤、洗涤、干燥,得到乙酰苯胺粗品。
步聚3: 将此粗乙酰苯胺进行重结晶,待结晶完全后抽滤,尽量压干滤饼。产品放在干净的表面皿中晾干,称重,计算产率。
请回答下列问题:
(1)实验中加入锌粉的目的是       
(2)为何要控制分馏柱上端的温度在105?C左右       
(3)通过什么现象可判断反应基本完成       
(4)步聚1加热可用       (填“水浴”或“油浴”),步聚2中结晶时,若冷却后仍无晶体析出,可采用的方法是    
(5)洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是         
A. 用少量冷水洗                        B. 用少量热水洗
C. 先用冷水洗,再用热水洗             D. 用酒精洗
(6)该实验最终得到纯品8.1克,则乙酰苯胺的产率是     

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(15分)乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。
乙酰苯胺的制备原理为:
实验参数:

名称
式量
性状
密度/g/cm3
沸点/℃
溶解度
苯 胺
93
无色油状液体,
具有还原性
1.02
184.4
微溶于水
易溶于乙醇、乙醚等
乙 酸
60
无色液体
1.05
118.1
易溶于水
易溶于乙醇、乙醚
乙酰苯胺
135
白色晶体
1.22
304
微溶于冷水,溶于热水
易溶于乙醇、乙醚
实验装置:(见右图)
注:刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏,用于沸点差别不太大的混合物的分离
实验步骤:                                                     
步聚1:在100ml圆底烧瓶中加入无水苯胺9.1mL,冰醋酸17.4mL,锌粉0.1g,安装仪器,加入沸石,给反应器均匀加热,使反应液在微沸状态下回流,
调节加热温度,使柱顶温度控制在105℃左右,反应约60~80min,反应生成的水及少量醋酸被蒸出,当反应基本完成时,停止加热。
步聚2: 在搅拌下,趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有100mL冰水的烧杯中,剧烈搅拌,并冷却烧杯至室温,粗乙酰苯胺结晶析出,抽滤、洗涤、干燥,得到乙酰苯胺粗品。
步聚3: 将此粗乙酰苯胺进行重结晶,待结晶完全后抽滤,尽量压干滤饼。产品放在干净的表面皿中晾干,称重,计算产率。
请回答下列问题:
(1)实验中加入锌粉的目的是       
(2)为何要控制分馏柱上端的温度在105?C左右       
(3)通过什么现象可判断反应基本完成       
(4)步聚1加热可用       (填“水浴”或“油浴”),步聚2中结晶时,若冷却后仍无晶体析出,可采用的方法是    
(5)洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是         
A. 用少量冷水洗                        B. 用少量热水洗
C. 先用冷水洗,再用热水洗             D. 用酒精洗
(6)该实验最终得到纯品8.1克,则乙酰苯胺的产率是     

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本题包括A、B两小题,分别对应于“物质结构与性质”和“实验化学”两

个选修模块的内容。请选择其中一题作答。若两题都做,则按A题评分。
A.微粒A、B、C为分子,D和F为阳离子,E为阴离子,它们都含有lO个电子;B溶
于A后所得的物质可电离出D和E;C是重要的化石能源。将A、B和含F离子的物
质混合后可得D和一种白色沉淀。离子与Ar原子的电子层结构相同。请回答:
(1)基态G原子的外围电子排布式是    。在A、B、C这三种分子中,属于非极
性分子的有     (写化学式)。
(2)下列有关B的说法中正确的是    。(填字母)
a.在配合物中可作为配体    b.该分子的稳定性与氢键有关
c.分子由各原子最外层均为8。的稳定结构
d.含1 mol B的液体中有3 mol氢键
(3)根据等电子体原理,D离子的空间构型是    ,其中心原子轨道的杂化类型
    
(4)构成C的中心原子可以形成多种单质,其中有一种为空间网状结
构,右图立方体中心的“●”表示该晶体中的一个原子,请在该
立方体的顶点上用“●”表示出与之紧邻的原子。
(5)光谱证实F与烧碱溶液反应有Na[F(OH)4]生成,则Na[F(OH)4]中
不存在    。(填字母)
a.金属键    b.离子键    c.非极性键    d.极性键
f.配位键    g.键    h.
B.对氨基苯磺酸是制取某些染料和药物的重要中间体,可由苯胺磺化得到:

实验室可用苯胺、浓硫酸为原料,利用右图所示实验装置合成。
实验步骤如下:
①取一个250mL的仪器a,加入10mL苯胺及几粒沸石,
放人冷水中冷却,小心地加入18 mL浓硫酸。再分别
装上冷凝管、温度计等。
②将a置于油浴中缓慢加热至170`180℃,维持此温度约2.5 h。
③将反应产物冷却至约50℃后,倒入盛有100 ,冷水的烧杯中,用玻璃棒不断搅拌,促使晶体析出。用该烧杯中的少量冷水将a内残留的产物冲洗到烧杯中,抽滤,用少量冷水洗涤,得到粗产品。
④将粗产品用沸水溶解,冷却结晶(若溶液颜色过深,可用活性炭脱色),抽滤,收集
产品,晾干。(提示:100mL水在20℃时可溶解对氨基苯磺酸1.08 g,在100℃时可
溶解6.67 g)
(1)仪器a的名称是     。步骤①中加入沸石的作用是     
(2)步骤②中采用油浴加热,下列说法正确的是     。(填字母)
A.便于控制温度  B.也可以改用水浴加热   C.温度计的水银球也可浸在油中
(3)步骤③用冷水洗涤的优点是     
(4)步骤③和④均进行了抽滤操作,在抽滤完毕停止抽滤时,应注意先一二,然
        
(5)步骤④有时需重复进行多次,其目的是     。

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本题包括A、B两小题,分别对应于“物质结构与性质”和“实验化学”两

  个选修模块的内容。请选择其中一题作答。若两题都做,则按A题评分。

A.微粒A、B、C为分子,D和F为阳离子,E为阴离子,它们都含有lO个电子;B溶

  于A后所得的物质可电离出D和E;C是重要的化石能源。将A、B和含F离子的物

  质混合后可得D和一种白色沉淀。离子与Ar原子的电子层结构相同。请回答:

(1)基态G原子的外围电子排布式是     。在A、B、C这三种分子中,属于非极

    性分子的有      (写化学式)。

(2)下列有关B的说法中正确的是     。(填字母)

    a.在配合物中可作为配体    b.该分子的稳定性与氢键有关

    c.分子由各原子最外层均为8。的稳定结构

    d.含1 mol B的液体中有3 mol氢键

(3)根据等电子体原理,D离子的空间构型是     ,其中心原子轨道的杂化类型

  是    

(4)构成C的中心原子可以形成多种单质,其中有一种为空间网状结

    构,右图立方体中心的“●”表示该晶体中的一个原子,请在该

    立方体的顶点上用“●”表示出与之紧邻的原子。

(5)光谱证实F与烧碱溶液反应有Na[F(OH)4]生成,则Na[F(OH)4]中

    不存在     。(填字母)

    a.金属键    b.离子键    c.非极性键    d.极性键

    f.配位键    g.键    h.

B.对氨基苯磺酸是制取某些染料和药物的重要中间体,可由苯胺磺化得到:

实验室可用苯胺、浓硫酸为原料,利用右图所示实验装置合成。

实验步骤如下:

①取一个250mL的仪器a,加入10mL苯胺及几粒沸石,

  放人冷水中冷却,小心地加入18 mL浓硫酸。再分别

  装上冷凝管、温度计等。

②将a置于油浴中缓慢加热至170`180℃,维持此温度约2.5 h。

③将反应产物冷却至约50℃后,倒入盛有100 ,冷水的烧杯中,用玻璃棒不断搅拌,促使晶体析出。用该烧杯中的少量冷水将a内残留的产物冲洗到烧杯中,抽滤,用少量冷水洗涤,得到粗产品。

④将粗产品用沸水溶解,冷却结晶(若溶液颜色过深,可用活性炭脱色),抽滤,收集

  产品,晾干。(提示:100mL水在20℃时可溶解对氨基苯磺酸1.08 g,在100℃时可

  溶解6.67 g)

(1)仪器a的名称是      。步骤①中加入沸石的作用是      

(2)步骤②中采用油浴加热,下列说法正确的是      。(填字母)

    A.便于控制温度  B.也可以改用水浴加热   C.温度计的水银球也可浸在油中

(3)步骤③用冷水洗涤的优点是     

(4)步骤③和④均进行了抽滤操作,在抽滤完毕停止抽滤时,应注意先一二,然

    后        

(5)步骤④有时需重复进行多次,其目的是      。

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本题包括A、B两小题,分别对应于“物质结构与性质”和“实验化学”两

  个选修模块的内容。请选择其中一题作答。若两题都做,则按A题评分。

A.微粒A、B、C为分子,D和F为阳离子,E为阴离子,它们都含有lO个电子;B溶

  于A后所得的物质可电离出D和E;C是重要的化石能源。将A、B和含F离子的物

  质混合后可得D和一种白色沉淀。G3+离子与Ar原子的电子层结构相同。请回答:

(1)基态G原子的外围电子排布式是     。在A、B、C这三种分子中,属于非极

    性分子的有      (写化学式)。

(2)下列有关B的说法中正确的是     。(填字母)

    a.在配合物中可作为配体    b.该分子的稳定性与氢键有关

    c.分子由各原子最外层均为8。的稳定结构

    d.含1 mol B的液体中有3 mol氢键

(3)根据等电子体原理,D离子的空间构型是     ,其中心原子轨道的杂化类型

  是    

(4)构成C的中心原子可以形成多种单质,其中有一种为空间网状结

    构,右图立方体中心的“●”表示该晶体中的一个原子,请在该

    立方体的顶点上用“●”表示出与之紧邻的原子。

(5)光谱证实F与烧碱溶液反应有Na[F(OH)4]生成,则Na[F(OH)4]中

    不存在     。(填字母)

    a.金属键    b.离子键    c.非极性键    d.极性键

    f.配位键    g.键    h.

B.对氨基苯磺酸是制取某些染料和药物的重要中间体,可由苯胺磺化得到:

实验室可用苯胺、浓硫酸为原料,利用右图所示实验装置合成。

实验步骤如下:

①取一个250mL的仪器a,加入10mL苯胺及几粒沸石,

  放人冷水中冷却,小心地加入18 mL浓硫酸。再分别

  装上冷凝管、温度计等。

②将a置于油浴中缓慢加热至170`180℃,维持此温度约2.5 h。

③将反应产物冷却至约50℃后,倒入盛有100mL,冷水的烧杯中,用玻璃棒不断搅拌,促使晶体析出。用该烧杯中的少量冷水将a内残留的产物冲洗到烧杯中,抽滤,用少量冷水洗涤,得到粗产品。

④将粗产品用沸水溶解,冷却结晶(若溶液颜色过深,可用活性炭脱色),抽滤,收集

  产品,晾干。(提示:100mL水在20℃时可溶解对氨基苯磺酸1.08 g,在100℃时可

  溶解6.67 g)

(1)仪器a的名称是      。步骤①中加入沸石的作用是     

(2)步骤②中采用油浴加热,下列说法正确的是      。(填字母)

    A.便于控制温度  B.也可以改用水浴加热   C.温度计的水银球也可浸在油中

(3)步骤③用冷水洗涤的优点是     

(4)步骤③和④均进行了抽滤操作,在抽滤完毕停止抽滤时,应注意先一二,然

    后        

(5)步骤④有时需重复进行多次,其目的是      。

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