Question

【题目】FeCl2是一种常用的还原剂、媒染剂。某化学小组同学在实验室里用如下两种方法来制备无水FeCl2。有关物质的性质如下：

	C6H5Cl（氯苯）	C6H4Cl2（二氯苯）	FeCl3	FeCl2
溶解性	不溶于水，易溶于苯、乙醇		不溶于C6H5Cl、C6H4Cl2、苯，易溶于乙醇，易吸水
熔点/℃	-45	53	易升华
沸点/℃	132	173	-	-

请回答下列问题：

（1）利用反应2FeCl3+C6H5Cl→2FeCl2+C6H4Cl2+HCl制取无水FeCl2并测定FeCl3的转化率。按上图装置，在三颈烧瓶中放入32.5g无水氯化铁和过量的氯苯。打开K1、K2，关闭K3，通一段时间H2后关闭K2，控制三颈烧瓶内反应温度在128-139℃，反应一段时间。反应完成后打开K2再通氢气一段时间。

①仪器a的名称是______，装置B中盛装的试剂是______。

②反应后再通入H2的目的是______。

③冷却实验装置，将三颈烧瓶内物质倒出，经过滤、用苯洗涤、干燥后，得到粗产品，回收滤液中C6H5Cl的操作方法是______。

④反应后将锥形瓶中溶液配成250mL溶液，取25.00mL所配溶液，用0.4molL-1NaOH溶液滴定，消耗NaOH溶液23.60mL，则氯化铁的转化率为______。

（2）打开K1、K3，关闭K2，通氢气与氯化铁反应制取无水FeCl2。

①写出反应的化学方程式______。

②实验制得FeCl2后并防止氧化的操作是______。

③请指出该制备方法的缺点______。

Answer 1

【答案】球形冷凝管 无水CaCl2（或硅胶、P2O5） 将反应器中的HCl气体全部排入到锥形瓶内，使其被充分吸收 蒸馏滤液，并收集132的馏分 94.4% H2+2FeCl32FeCl2 + 2HCl 先熄灭酒精灯，再继续通入氢气一段时间 氯化铁易升华，转化率低；导管易堵塞

【解析】

（1）①根据常见仪器的构造及用途作答；装置B的作用是防止外界水蒸气进入三颈烧瓶，据此作答；

②从氯化氢气体充分吸收角度考虑；

③根据题中所给的表格，结合C6H5Cl和C6H4Cl2的沸点数据作答；

④根据氢氧化钠与盐酸按1:1反应可求出反应消耗的HCl的物质的量，再根据已知反应方程式2FeCl3+ C6H5Cl→2FeCl2+ C6H4Cl2+HCl，得出样品中反应的FeCl3的物质的量，再依据产品中FeCl3的转化率 = ×100%得出结论；

（2）①根据已知信息氢气与氯化铁反应生成无水FeCl2作答；

②FeCl2极易被空气氧化为FeCl3，装置中需充满还原性气体；

③结合表格数据从氯化亚铁升华的角度即导管可操作性不强的角度考虑其缺点。

（1）①仪器a的名称为球形冷凝管，装置B的作用是防止外界水蒸气进入三颈烧瓶中影响实验，其中的干燥剂不能吸收HCl，因为最后的尾气处理中用水吸收氯化氢，还可以得到副产品盐酸，故盛放的试剂可以是无水CaCl2,或其他不与HCl反应的试剂，如P2O5或硅胶等，

故答案为：球形冷凝管；无水CaCl2（或硅胶、P2O5）；

②反应后再通入H2，可将反应器中的HCl气体全部吹入装置C，使其被充分吸收，操作更规范，同时使后续测量氯化铁转化率更精准，

故答案为：将反应器中的HCl气体全部排入到锥形瓶内，使其被充分吸收；

③由题中表格所给数据可知，C6H5Cl的沸点为132，C6H4Cl2的沸点为173，利用沸点不同回收滤液中C6H5Cl可采用蒸馏法，即蒸馏滤液，收集132的馏分，

故答案为：蒸馏滤液，并收集132的馏分；

④NaOH与HCl按1:1完全反应，则标准NaOH溶液滴定的盐酸的物质的量 = 0.4 mol·L-1×23.60×10-3 L = 9.44×10-3 mol，则锥形瓶中盐酸的物质的量=×9.44×10-3 mol = 9.44×10-2 mol,再根据已知关系式2FeCl31HCl可知，消耗的FeCl3的物质的量 = 2×9.44×10-2 mol = 0.1888 mol，故FeCl3的转化率 = ×100% = ×100% = 94.4%，

故答案为：94.4%；

（2）①氢气与氯化铁反应时，氢气作为还原剂，还原氯化铁为氯化亚铁，其反应的方程式可表示为：H2+2FeCl32FeCl2 + 2HCl,

故答案为：H2+2FeCl32FeCl2 + 2HCl；

②实验通过氢气与FeCl3反应制得FeCl2后，为防止FeCl2被氧化，先熄灭酒精灯，再继续通入氢气一段时间，以排尽装置中的空气，

故答案为：先熄灭酒精灯，继续通入氢气一段时间；

③根据表中数据可知，因氯化亚铁易升华，则用加热的方法制备氯化亚铁，会导致转化率降低，且导管易堵塞，

故答案为：氯化铁易升华，转化率低；导管易堵塞。