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苯甲酸乙酯(C9H10O2)别名为安息香酸乙酯。它是一种无色透明液体,不溶于水,稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体,溶剂等。其制备方法为:

已知:

名称
相对分子质量
颜色,状态
沸点(℃)
密度(g·cm-3)
苯甲酸*
122
无色片状晶体
249
1.2659
苯甲酸乙酯
150
无色澄清液体
212.6
1.05
乙醇
46
无色澄清液体
78.3
0.7893
环己烷
84
无色澄清液体
80.8
0.7318
*苯甲酸在100℃会迅速升华。
实验步骤如下:
①在圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸,25 mL 95%的乙醇(过量),20 mL环己烷以及4 mL浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按下图所示装好仪器,控制温度在65~70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水,回流环己烷和乙醇。

②反应结束,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞,继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层,水层用25 mL乙醚萃取分液,然后合并至有机层,加入氯化钙,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,低温蒸出乙醚和环己烷后,继续升温,接收210~213℃的馏分。
④检验合格,测得产品体积为12.86 mL。
回答下列问题:
(1)在该实验中,圆底烧瓶的容积最适合的是         (填入正确选项前的字母)。
A.25 mL      B.50 mL      C.100 mL      D.250 mL
(2)步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是                     
(3)步骤②中应控制馏分的温度在            
A.65~70℃        B.78~80℃      C.85~90℃      D.215~220℃
(4)步骤③加入Na2CO3的作用是                      ;若Na2CO3加入不足,在之后蒸馏时,蒸馏烧瓶中可见到白烟生成,产生该现象的原因是                                        
(5)关于步骤③中的萃取分液操作叙述正确的是          
A.水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞,分液漏斗倒转过来,用力振摇
B.振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C.经几次振摇并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层
D.放出液体时,应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
(6)计算本实验的产率为               

(1)C (2分)
(2)使平衡不断正向移动(2分)
(3)C(2分)
(4)除去硫酸和未反应的苯甲酸(2分,回答一点得1分) 
苯甲酸乙酯中混有未除净的苯甲酸,在受热至100℃时发生升华(2分)
(5)AD(2分,正确但不全1分,有错0分)
(6)90.02% (2分,答90%也得分)

解析试题分析:(1)用烧瓶加热液体时,不能少于容积的1/4,不能超过2/3;(2)该反应为可逆反应,分离出水,可使平衡向正反应方向移动;(3)步骤②中环己烷的沸点为80.8℃,所以加热到85~90℃;(4)步骤③加入Na2CO3的作用是除去硫酸和未反应的苯甲酸;若Na2CO3加入不足,苯甲酸乙酯中混有未除净的苯甲酸,在受热至100℃时发生升华;(5)分液漏斗应放在铁架台上静置分层;(6)产率=实际产量/理论产量。
考点:以有机物的制备为背景考查化学实验基础、物质的分离提纯、化学计算。

练习册系列答案
相关习题

科目:高中化学 来源: 题型:实验题

(14分)某物质用途广泛,可用作分析试剂、媒染剂、催化剂及化工原料。经测定它含有铁元素,摩尔质量为482g/mol。为进一步确定它的组成,某化学兴趣小组做了以下实验:
Ⅰ.称取48.20g该物质溶于水,配成100mL溶液,所得溶液显棕黄色。
Ⅱ.取上述溶液50mL于试管中,加入足量的0.1mol/LNaOH溶液,并加热,产生的气体经干燥后通入浓硫酸中,浓硫酸增重0.85g;产生的红褐色沉淀经过过滤、洗涤、灼烧后得4.00g固体。
Ⅲ.另取上述溶液50mL于试管中,加入足量的BaCl2溶液,产生不溶于盐酸的白色沉淀 23.30g。
请回答下列问题:
(1)实验Ⅱ中产生气体的电子式    
(2)该物质的化学式为    ,下列有关该物质的用途合理的是    

A.补血剂 B.净水剂 C.含酚废水的检测试剂 D.肥料
(3)该物质溶液中逐滴加入氢氧化钡溶液至金属元素完全沉淀时的化学反应方程式       
(4)将SO2气体通入该物质的溶液中可以观察到的实验现象是          ,写出该反应的离子方程式            
(5)为了进一步验证该物质中铁元素的化合价,某同学设计了如下实验方案:取少量固体于试管中,加水充分溶解,滴加硫氰化钾溶液,若溶液显血红色,即可证明该物质中一定存在Fe3+。请评价该实验操作是否合理       (填“合理”或者“不合理”),理由       

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

某化学小组在实验中利用CaSO4、NH3、CO2制备(NH4)2SO4,其工艺流程如下。

回答下列问题:
(1)操作Ⅰ的名称为_________;操作Ⅱ一系列操作包括蒸发浓缩、________、过滤。
(2)实验室中煅烧碳酸钙时,盛放碳酸钙所用的仪器是________(填名称)。
(3)X物质为____(填化学式,下同),Y物质为____,可循环利用的物质的有_____。
(4)要测定所制得的硫酸铵纯度,取10.0g样品,完全溶于水,向溶液中滴加过量的氯化钡溶液,过滤、洗涤、干燥后称量固体的质量为16.31g。为避免引起误差,检验氯化钡溶液是否过量最好的试剂是_______,所制得硫酸铵的纯度为________。
(5)下列装置不能用于实验室制氨气的是__________(填序号)。

选择氨气的制取装置后,再用下列装置收集干燥的氨气,并制取硫酸铵溶液,连接的顺序(用接口序号字母表示)是:a接____,____接____,____接_____,____接_____。

上述装置中CCl4的作用是___________________。

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

某研究性学习小组对还原铁粉与水蒸气的反应产物进行科学探究。已知Ca(OH)2的分解温度为580℃,铁粉与水蒸气反应的温度为900℃:根据下图所示实验装置,进行了还原铁粉与水蒸气的反应实验,实验中观察到肥皂液中产生了大量的气泡。

(1)实验中Ca(OH)2的作用是            。实验中产生的气体产物是       
(2)为进一步探究还原铁粉与水蒸气反应固体产物的成分,研究性学习小组将反应后的固体经处理后得到黑色氧化物固体,针对黑色氧化物固体,该小组提出如下的假设并进行了相关的实验:
假设一:固体为FeO
假设二:固体为Fe3O4
假设三:                       
①限选用下列试剂:盐酸、KSCN溶液、K3Fe(CN)6 溶液、氯水,证明假设一不成立

操作
现象
结论
 
 
假设一不成立
 
②为了进一步确定产物的成分,用黑色固体进行了下列实验:

加入足量氯水所发生反应的离子方程式是                          ;检验红褐色固体是否洗涤干净的操作是                                            ;灼烧时盛放固体的仪器是         ;若假设二成立,黑色固体最终全部转化成的红棕色粉末的质量是     g

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

过氧化钙(CaO2)常用作种子消毒剂、药物制造、油脂漂白及高温氧化剂,还可以作为鱼池增氧剂。将SO2通入过氧化钙固体粉末中有气体生成。有人提出:CO2、SO2与过氧化钙的反应原理相同结果有O2生成;但也有人提出:SO2具有较强的还原性,CO2无强还原性,反应原理不相同无O2生成。 据此设计如下实验操作进行判断。
实验一、通过气体体积的测量判断发生的化学反应,实验装置如下:

(1)请写出b的仪器名称                       
(2)试剂A可以选用       ,试剂B的作用是                       
(3)检查装置A的气密性的操作方法是                                   
实验二、向一定量的过氧化钠固体中通入足量SO2,取反应后的固体进行实验探究,以证明过氧化物与SO2反应的特点。
(4)提出假设:
假设1:反应后固体中只有Na2SO3,SO2未氧化;
则写出反应的化学方程式:                             
假设2:反应后固体中只有         ,SO2完全氧化;
则写出反应的化学方程式:                             

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

实验室用少量的溴水和足量的乙醇制备1,2—二溴乙烷的装置如下图所示:

有关数据列表如下:

 
乙醇
1,2-二溴乙烷
乙醚
状态
无色液体
无色液体
无色液体
密度/g· cm-3
0.79
2.2
0.71
沸点/℃
78.5
132
34.6
熔点/℃
-l30
9
-1l6
 
回答下列问题:
(1) 烧瓶A中发生的主要的反应方程式:                             
(2) 安全瓶B可以防倒吸,并可以检查实验进行时试管D是否发生堵塞。请写出发生堵塞时瓶B中的现象:                                      
(3) 在装置C中应加入      (填字母) ,其目的是                             
a.水    b.浓硫酸       c.氢氧化钠溶液
(4)若产物中有少量未反应的Br2,最好用      洗涤除去。(填字母)
a.水    b.氢氧化钠溶液    c.碘化钠溶液    d.乙醇
(5)若产物中有少量副产物乙醚,可用         的方法除去。
(6)反应过程中应用冷水冷却装置D,但又不能过度冷却(如用冰水),其原因是                                          。

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

为检验一批因露置而部分变质的Ba(OH) 2药品的成分,某化学探究性学习小组设计了方案对其进行分析:将20.45g药品分成五等分,逐渐加入100mL1 mol/L的盐酸中,并充分搅拌,测得生成气体的体积(已换算为标准状况下)、剩余固体的量与固体加入量的关系如图所示。考虑到某地附近为硫酸工业区,该小组同学判断此药品可能含三或四种成分。

(1) 写出硫酸工业尾气与过量的Ba(OH) 2反应的离子方程式:                        
(2)提出以下三种合理假设:(已知在空气中Ba(OH) 2很难生成酸式盐)
假设一:药品成分为Ba(OH) 2和BaSO4、BaSO3;假设二:药品成分为Ba(OH) 2和________________;
假设三:药品成分为Ba(OH) 2和________________。
(3)实验验证:为确定该药品的成分,该小组利用上述实验中生成的气体,选择适当的试剂进行探究,请设计合理方案填入下表:

实验操作
预期实验现象和结论
 
若____________________,假设一成立;
若____________________,假设二成立;
若____________________,假设三成立。
 
(4)问题讨论:若经试验验证,此药品为四种成分混合物,该小组同学认为由上述曲线可知,当所加固体质量为12.27 g时,药品成分与盐酸刚好完全反应,你认为该组同学的判断是否正确______。(填“是”或者“否”)

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

肉桂酸用途广泛,常被用作食品保鲜剂、食品添加剂、有机合成中间体等。其一种合成原理如下:

【实验步骤】
①向A中依次加入沸石、一定比例的苯甲醛、乙酸酐及少许碳酸钾。
②控制温度1500C~1700C,使其充分反应。
③向冷却后的三口瓶内加入饱和碳酸钠溶液,调节pH至9~10。
④如装置B所示,用水蒸气蒸馏,除去未反应的苯甲醛。
⑤加入活性炭,充分振荡并煮沸脱色。

⑥……
(1)装置A中冷凝管由     端(填“a”或“b”)通入冷凝水。
(2)步骤③中加入饱和碳酸钠溶液将肉桂酸、醋酸转化为肉桂酸钠和醋酸钠的原因:             
(3)装置B在进行水蒸气蒸馏之前,需进行的操作为     ,玻璃管的作用为     
(4)当观察到冷凝管中               ,说明水蒸气蒸馏结束。
(5)步骤⑥通过以下操作分离、提纯得较纯净的肉桂酸(难溶于水),其正确的操作顺序是     (填字母)。
a.重结晶                    b.冷却、抽滤,水洗晶体
c.加入浓盐酸调节pH=3       d.静置,趁热过滤得肉桂酸钠溶液

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

硼位于ⅢA族,三卤化硼是物质结构化学的研究热点,也是重要的化工原料。三氯化硼(BCl3)可用于制取乙硼烷(B2H6),也可作有机合成的催化剂。
【查阅资料】①BCl3的沸点为12.5 ℃,熔点为-107.3 ℃;②2B+6HCl2BCl3↑+3H2↑;③硼与铝的性质相似,也能与氢氧化钠溶液反应。
【设计实验】 某同学设计如图所示装置制备三氯化硼:

请回答下列问题:
(1)常温下,高锰酸钾固体粉末与浓盐酸发生的反应可替代A装置中的反应,两个反应的产物中锰的价态相同。写出高锰酸钾固体粉末与浓盐酸反应的离子方程式:___________________________________。
(2)E装置的作用是_______________________________________________。
如果拆去B装置,可能的后果是______________________________________
(3)写出D装置中发生反应的化学方程式:_____________________________
实验中可以用一个盛装________(填试剂名称)的干燥管代替F+G装置,使实验更简便。
(4)三氯化硼遇水剧烈反应生成硼酸(H3BO3)和白雾,写出该反应的化学方程式:__________________________________________________________;
实验室保存三氯化硼的注意事项是_________________________________。
(5)为了顺利完成实验,正确的操作是________(填序号),并解释原因:________。
①先点燃A处酒精灯,后点燃D处酒精灯
②先点燃D处酒精灯,后点燃A处酒精灯
③同时点燃A、D处酒精灯
(6)请你设计一个简易实验,验证制得的产品中是否含有硼粉:________________________________________________。

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