Question

【题目】氢化铝锂(IiAlH4)是有机合成中的重要还原剂。某课题组设计实验制备氢化铝锂并测定其纯度。已知: 氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应，并产生同一种气体。

回答下列问题:

I.制备氢化锂(IiH)

选择图1中的装置制备氢化锂(必要时可重复使用):

(1)装置D中NaOH溶液的作用是________________________________________。

(2)装置的连接顺序(从左至石)为A→__________________________________。

(3)检验好装置的气密性，点燃酒精灯前需进行的实验操作是____________________________________。

II.制备氢化铝理

1947 年，Schlesinger、Bond 和Finholt首次制得氢化铝理，其方法是使氢化锂与无水三氯化铝按定比例在乙醚中混合，搅拌，充分反应后，经一系列操作得到LiAlH4晶体。

(4)将乙醚换为去离子水是否可行，请简述理出:____________________________________。

(5)氢化锂与无水三氯化铝反应的化学方程式为___________________________________。

III.测定氢化铝锂产品(不含氢化锂)的纯度。

(6)按图2装配仪器、检查装置气密性并装好约品(Y形管中的蒸馏水足量，为了避免氢化铝锂遇水发生爆炸，蒸馏水中需掺入四氢呋喃作稀释剂)，启动反应的操作是_________________。读数之前，上下移功量气管在右侧的容器，使量气管左、右两侧的液面在同一水平而上，其目的是___________________________。

(7)标准状况下，反应前量气管读数为V1mL，反应完毕并冷却之后，量气管读数为V2mL。该样品的纯度为_____________________(用含a、V1、V2的代数式表示)。若起始读数时俯视刻度线，测得的结果将___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

Answer 1

【答案】 除去H2中混有的H2S DBCBE 打开装置A中分液漏斗的活塞和玻璃塞，一段时间后，用小试管在装置E的水槽中收集气体并验纯 不可行，因为氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应 4LiH+AlCl3==LiAlH4+3LiC1 倾斜Y形管，将蒸馏水注入ag产品中 使量气管内气体的压强与大气压强相等 {[19(V2–V1)]/448a}% 偏高

【解析】选择图1中的装置制备氢化锂，应该利用装置A制取氢气，但制得氢气中含有硫化氢及水蒸气，通过装置D中氢氧化钠溶液与硫化氢反应除去氢气中的硫化氢，再通过装置B浓硫酸干燥得到纯净干燥的氢气，氢气与锂在加热条件下反应生成氢化锂，再连接装置B防止空气中的水蒸气进入装置C，最后将未反应的氢气收集起来以免遇明火发生爆炸。(1)装置D中NaOH溶液的作用是除去H2中混有的H2S；(2)装置的连接顺序(从左至石)为A→DBCBE；(3)检验好装置的气密性，点燃酒精灯前需进行的实验操作是打开装置A中分液漏斗的活塞和玻璃塞，一段时间后，用小试管在装置E的水槽中收集气体并验纯；(4)将乙醚换为去离子水不可行，因为氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应；(5)氢化锂与无水三氯化铝反应生成LiAlH4和LiC1，反应的化学方程式为4LiH+AlCl3==LiAlH4+3LiC1；(6) Y形管中的蒸馏水足量，为了避免氢化铝锂遇水发生爆炸，蒸馏水中需掺入四氢呋喃作稀释剂，启动反应的操作是倾斜Y形管，将蒸馏水注入ag产品中；读数之前，上下移功量气管在右侧的容器，使量气管左、右两侧的液面在同一水平而上，其目的是使量气管内气体的压强与大气压强相等；(7)根据反应LiAlH4+2H2O==4H2↑+LiAlO2可知，样品的纯度为；若起始读数时俯视刻度线，测得体积读数偏大，测定结果将偏高。