Question

【题目】乙二硫醇（HSCH2CH2SH）是一种难溶于水的精细化工产品，熔点﹣41℃，沸点 144℃，具有弱酸性．实验室以硫脲和1，2﹣二溴乙烷为原料制取乙二硫醇钠的合成路线如下：
制备装置如图1所示（加热和夹持装置已略）．
回答下 列问题：
（1）取适量硫脲于三口瓶中，加入乙醇，加热溶解，再加入1，2﹣二溴乙烷．一段时间后，有烃基异硫脲盐析出．冷凝管的作用 ． 使用仪器a而不用普通分液漏斗的优点是 ．
（2）过滤，得到烃基异硫脲盐晶体．从滤液中回收乙醇的操作是 ． （填操作名称）
（3）仍使用图1的装置，将烃基异硫脲盐晶体和适量NaOH溶液加热1.5小时，冷却，再加入稀H2SO4即可得乙二硫醇． ①加入稀H2SO4生成乙二硫醇的化学方程式为 ．
②从反应后的混合物中分离乙二硫醇的操作是 ． （填操作名称）
③使用该装置有一个明显缺陷，改进的措施是 ．
（4）理论上，制取9.4g乙二硫醇（M=94gmol﹣1）的同时可以制得NaBrg．
（5）NaBr和Na2SO4的溶解度随温度的变化如图2所示．简述从废液中提取Na2SO4的方法： ．
（6）设计实验证明乙二硫醇中含有碳元素： ．

Answer 1

【答案】
（1）冷凝回流；平衡漏斗与三颈瓶的压力，让溶液顺利流下
（2）蒸馏
（3）NaSCH2CH2SNa+H2SO4=HSCH2CH2SH+Na2SO4；分液；增加吸收氨气的装置
（4）20.6
（5）将盛有废液的烧杯置于冰水浴中，析出晶体后过滤，洗涤
（6）取少量的乙二硫醇充分燃烧，并将生成的气体先通入足量的酸性KMnO4溶液中，再将气体通入澄清石灰水中，石灰水变浑浊，证明乙二硫醇中含有碳元素
【解析】解：（1）冷凝管有冷凝回流的作用，从而增大反应物的转化率，增大生成物质的产率；仪器a通过支管将三颈漏斗中的蒸气进入a中，从而增大a中压强，将溶液顺利流下， 所以答案是：冷凝回流；平衡漏斗与三颈瓶的压力，让溶液顺利流下；（2）互溶的液体采用蒸馏的方法分离，二者互溶，所以采用蒸馏的方法分离，
所以答案是：蒸馏；（3）①NaSCH2CH2SNa和H2SO4反应生成HSCH2CH2SH和Na2SO4 ， 反应方程式为NaSCH2CH2SNa+H2SO4=HSCH2CH2SH+Na2SO4 ，
所以答案是：NaSCH2CH2SNa+H2SO4=HSCH2CH2SH+Na2SO4；②互不相溶的液体采用分液方法分离，二者不互溶，所以采用分液方法分离，
所以答案是：分液；③氨气可以污染空气，不能直接排空，所以应该增加吸收氨气的装置，
所以答案是：增加吸收氨气的装置；（4）根据方程式知，NaSCH2CH2SNa～HSCH2CH2SH～2NaBr知，乙二硫醇（M=94gmol﹣1）和NaBr的物质的量之比为1：2，设生成NaBr的质量为xg，

HSCH2CH2SH～	2NaBr
94	206
9.4g	X

所以94：206=9.4g：x
解得x=20.6g，
所以答案是：20.6；（5）根据图知，硫酸钠溶解度随温度变化不大，而硫化钠随着温度的降低，其溶解度变化较大，所以其分离方法为：将盛有废液的烧杯置于冰水浴中，析出晶体后过滤，洗涤，
所以答案是：将盛有废液的烧杯置于冰水浴中，析出晶体后过滤，洗涤；（6）二氧化碳和二氧化硫都能使澄清石灰水变浑浊，要用澄清石灰水吸收二氧化碳，应该先除去二氧化硫的干扰，具体方案为：取少量的乙二硫醇充分燃烧，并将生成的气体先通入足量的酸性KMnO4溶液中，再将气体通入澄清石灰水中，石灰水变浑浊，证明乙二硫醇中含有碳元素，
所以答案是：取少量的乙二硫醇充分燃烧，并将生成的气体先通入足量的酸性KMnO4溶液中，再将气体通入澄清石灰水中，石灰水变浑浊，证明乙二硫醇中含有碳元素．