Question

（12分）工业上可用下列装置来测定黄铁矿中硫的质量分数（忽略SO₂、H₂SO₃与氧气的反应）

实验的正确操作步骤如下：
A．连接好装置，并检查装置的气密性
B．称取研细的黄铁矿样品
C．将2.0g样品小心地放入硬质玻璃管中
D．以1L/min的速率鼓入空气
E．将硬质玻璃管中的黄硫铁矿样品加热到800℃~850℃
F．用300mL的饱和碘水吸收SO₂，发生的反应是：I₂+SO₂+2H₂O=2HI+H₂SO₄
G．吸收液用CCl₄萃取，分液
H．取20.00mL吸收液，用标准0.2000mol·L^-1的NaOH溶液滴定。
试回答：
（1）已知：4FeS₂ + 11 O₂ = 2Fe₂O₃+ 8SO₂     如12gFeS₂完全燃烧放热85.3kJ，则FeS₂燃烧热的热化学方程式是          。
（2）步骤G中所用主要仪器是      ，应取    （填“上”或“下” ）层溶液进行后续实验。
（3）装置①的作用是                              。
（4）步骤H中滴定时应选用      作指示剂
（5）假定黄硫铁矿中的硫在操作E中已全部转化为SO₂，并且被饱和碘水完全吸收。滴定得到的数据如表所示：

滴定次数	待测液体的体积/mL	标准碱溶液的体积/mL
		滴定前	滴定后
第一次	20.00mL	0.00	20.58
第二次	20.00mL	0.22	20.20
第三次	20.00mL	0.36	20.38

       则硫铁矿样品中硫元素的质量分数为           （保留小数点后1位）
（6）也有人提出用“沉淀质量法”测定黄铁矿中含硫质量分数，若用这种方法测定，最好是在装置⑤所得吸收液中加入下列哪种试剂                。
A.硝酸银溶液    B.氯化钡溶液     C.澄清石灰水      D.酸性高锰酸钾溶液

Answer 1

（1）FeS₂(S) + 11/4 O₂ = 1/2Fe₂O₃(S) + 2SO₂(g) △H=-853KJ/mol  
（2）分液漏斗  上
（3）除去空气中的SO₂和其他还原性气体
（4）酚酞（1分）滴入最后一滴NaOH溶液后，溶液变为浅红色，并在半分钟内不褪色
（本问答甲橙和对应的现象给分，若浅红色答成红色不给分）
（5）24.0%
（6）B

（1）根据燃烧热概念，由所给信息可折算出，1molFeS₂（120g）完全燃烧放热853kJ，故FeS₂燃烧热的热化学方程式是FeS₂(S) + 11/4 O₂ = 1/2Fe₂O₃(S) + 2SO₂(g) △H=-853KJ/mol
（2）萃取的主要仪器为分液漏斗
CCl₄密度大于水，故萃取碘后，有机层在下层，水溶液为上层，后续实验是酸碱滴定，故需要取上层水溶液
（3）装置①装有酸性高锰酸钾溶液，具有强氧化性，可氧化除去空气中的还原性成分，提高实验的准确率
（4）强酸强碱滴定终点常用的指示剂包括甲基橙或酚酞
（5）对于多次测量数据一般要求平均值进行数据处理，由于第一次所消耗标准液的体积与后两次相关较大，为减小误差，只求后两次标准液的体积的平均值：20.00ml
由关系式S～SO₂～4H⁺～4OH^—可知：样品中硫元素的质量为：0.48g，所以，样品中硫元素的质量分数为24%
（6）装置⑤所得溶液为HI、H₂SO₄的混合溶液，为测得硫的质量分数，最好选用能与SO₄^2—反应生成不溶于酸性溶液的沉淀，即氯化钡符合题意，答案为B