Question

【题目】苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理:

+2KMnO4+KOH+

2MnO2↓+H2O

+HCl+KCl

实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100 ℃反应一段时间后停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

已知:苯甲酸分子量122,熔点122.4 ℃,在25 ℃和95 ℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g;纯净固体有机物一般都有固定熔点。

(1)操作Ⅰ为　　　　,操作Ⅱ为　　　　。

(2)无色液体A是　　　　,定性检验A的试剂是　　　　,现象是　 。

(3)测定白色固体B的熔点,发现其在115 ℃开始熔化,达到130 ℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确。请完成表中内容。

序号	实验方案	实验现象	结论
①	将白色固体B加入水中,加热溶解,	得到白色晶体和无色滤液
②	取少量滤液于试管中,	生成白色沉淀	滤液含Cl-
③	干燥白色晶体,		白色晶体 是苯甲酸

(4)纯度测定:称取1.220 g产品,配成100 mL甲醇溶液,移取25.00 mL溶液,滴定,消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol。产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为　　　　,计算结果为　　　　(保留二位有效数字)。

Answer 1

【答案】(1)分液 蒸馏

(2)甲苯　酸性高锰酸钾试液　溶液褪色

(3)

序号	实验方案	实验现象	结论
①	冷却、过滤
②	滴入2～3滴AgNO3溶液
③	加热使其熔化	熔点为122.4 ℃

(4)×100%=96%

【解析】

一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。根据分离的流程图，反应后的混合液过滤得到的滤液经过操作1得到有机相和水相，则操作1为分液；水相中加入浓盐酸酸化，蒸发后得到白色固体B，结合苯甲酸分子量是122，熔点122.4℃可知白色固体B为苯甲酸；则无色液体A为甲苯，据此分析解答。

(4)苯甲酸和KOH溶液发生酸碱中和反应，根据苯甲酸和KOH之间的关系式计算苯甲酸的质量，从而计算样品中苯甲酸的质量分数。

(1)一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯；所以操作Ⅰ是分离出有机相甲苯，可以用分液方法分离；操作Ⅱ是从有机相中得到甲苯，可以通过蒸馏的方法控制甲苯沸点得到纯净的甲苯液体，故答案为：分液，蒸馏；

(2)依据流程和推断可知，无色液体A为甲苯，甲苯能够使高锰酸钾溶液褪色，检验甲苯可以用酸性高锰酸钾溶液，甲苯被氧化为苯甲酸；故答案为：酸性KMnO4溶液；溶液褪色；

(3)通过测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，氯化钾可以用硝酸酸化的硝酸银溶液检验氯离子的存在；利用苯甲酸的溶解度特征在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；利用不同温度下的溶解度，分离混合物，得到晶体后通过测定熔点判断是否为苯甲酸；

故答案为：

序号	实验方案	实验现象	结论
①	将白色固体B加入水中，加热，溶解，冷却、过滤	得到白色晶体和无色溶液
②	取少量滤液于试管中，滴入适量的硝酸酸化的AgNO3溶液	生成白色沉淀	滤液含有Cl-
③	干燥白色晶体，加热使其熔化，测其熔点	熔点为122.4℃	白色晶体是苯甲酸

(4) 苯甲酸是一元弱酸和氢氧化钾1∶1反应，所以苯甲酸和氢氧化钾的物质的量相同，则苯甲酸的物质的量=2.40×10-3mol×，样品中苯甲酸质量分数=×100%=96%，故答案为：×100%；96%。