Question

【题目】甲苯（）是一种重要的化工原料，能用于生产苯甲醛（）、苯甲酸（）等产品。下表列出了有关物质的部分物理性质，请回答：

注：甲苯、苯甲醛、苯甲酸三者互溶。

实验室可用如图装置模拟制备苯甲醛。实验时先在三颈瓶中加入0.5g固态难溶性催化剂，再加入2mL甲苯和一定量其它试剂，搅拌升温至70℃，同时缓慢加入12mL过氧化氢，在此温度下搅拌反应3小时。

（1）装置a的名称是_____，主要作用是________。三颈瓶中发生反应的化学方程式为_______。

（2）经测定，反应温度升高时，甲苯的转化率逐渐增大，但温度过高时，苯甲醛的产量却有所减少，可能的原因是_________。

（3）反应完毕，反应混合液经过自然冷却至室温后，还应经过__________、________（填操作名称）等操作，才能得到苯甲醛粗产品。

（4）实验中加入过量的过氧化氢并延长反应时间时，会使苯甲醛产品中产生较多的苯甲酸。

①若想从混有苯甲酸的苯甲醛中分离出苯甲酸，正确的实验步骤是______（按步骤顺序填字母）。

a．对混合液进行分液 b．过滤、洗涤、干燥

c．水层中加入盐酸调节pH=2 d．与适量碳酸氢钠溶液混合振荡

②若对实验①中获得的苯甲酸（相对分子质量为122）产品进行纯度测定，可称取2.500g产品，溶于200mL乙醇配成溶液，量取所得的乙醇溶液20.00mL于锥形瓶，滴加2～3滴酚酞指示剂，然后用预先配好的0.1000 mol/L KOH标准液滴定，到达滴定终点时消耗KOH溶液18.00mL。产品中苯甲酸的质量分数为_______（保留一位小数）。下列情况会使测定结果偏低的是____（填字母）。

a．滴定终了俯视读取数据 b．KOH标准液长时间接触空气

c．配制KOH标准液时仰视定容 d．将指示剂换为甲基橙溶液

Answer 1

【答案】球形冷凝管 冷凝回流，防止甲苯的挥发而降低产品产率 +2H2O2+3H2O H2O2在较高温度时分解速度加快，使实际参加反应的H2O2减少影响产量 过滤 蒸馏 dacb 87.8﹪ ad

【解析】

(1)由仪器a结构可知为球形冷凝管，甲苯挥发会导致产率降低；三颈瓶中甲苯被过氧化氢氧化生成苯甲醛，同时还生成水；

(2)根据温度过高时过氧化氢分解分析解答；

(3)反应完毕后，反应混合液经过自然冷却至室温时，先过滤分离固体催化剂，再利用蒸馏的方法分离出苯甲酸；

(4)实验中加入过量的过氧化氢并延长反应时间时，会使苯甲醛产品中产生较多的苯甲酸；

①先与碳酸氢钠反应之后为苯甲酸钠，再分液分离，水层中加入盐酸得到苯甲酸晶体，最后过滤分离得到苯甲酸；

②苯甲酸的物质的量等于消耗KOH物质的量，再计算产品中苯甲酸的质量分数；

a．滴定时俯视读取耗碱量，会使KOH溶液体积读数偏小；

b．KOH标准液长时间接触空气，会吸收二氧化碳步骤转化为碳酸钾，导致消耗氢氧化钾溶液体积偏大；

c．配置KOH标准液时仰视定容，液面在刻度线上方，配制标准液的体积偏大、浓度偏小，导致滴定时消耗KOH溶液体积偏大；

d．将酚酞指示剂换为甲基橙溶液，终点时溶液呈酸性，消耗氢氧化钾溶液体积偏小。

(1)由仪器a结构可知为球形冷凝管，甲苯挥发会导致产率降低，冷凝回流，防止甲苯挥发导致产率降低；三颈瓶中甲苯被过氧化氢氧化生成苯甲醛，同时还生成水，反应方程式为：；

(2)温度过高时过氧化氢分解速度加快，实际参加反应的过氧化氢质量减小，苯甲醛的产量却有所减少；

(3)反应完毕后，反应混合液经过自然冷却至室温时，先过滤分离固体催化剂，再利用蒸馏的方法分离出苯甲酸；

(4)实验中加入过量的过氧化氢并延长反应时间时，会使苯甲醛产品中产生较多的苯甲酸；

①先与碳酸氢钠反应之后为苯甲酸钠，再分液分离，水层中加入盐酸得到苯甲酸晶体，最后过滤分离得到苯甲酸，再洗涤、干燥得到苯甲酸，故正确的操作步骤是：dacb，故答案为：dacb；

②若对实验①中获得的苯甲酸产品进行纯度测定，可称取2.500g产品，溶于200mL乙醇配成溶液，量取所得的乙醇溶液20.00mL于锥形瓶，滴加2～3滴酚酞指示剂，然后用预先配好的0.1000mo/L KOH标准液滴定，到达滴定终点时消耗KOH溶液18.00mL；苯甲酸的物质的量等于消耗KOH物质的量，则2.500g产品中苯甲酸为0.018L×0.1mol/L××122g/mol=2.196g，产品中苯甲酸的质量分数为×100%=87.8%；

a．滴定时俯视读取耗碱量，会使KOH溶液体积读数偏小，计算苯甲酸的质量偏小，测定结果偏低，故a正确；

b．KOH标准液长时间接触空气，会吸收二氧化碳步骤转化为碳酸钾，导致消耗氢氧化钾溶液体积偏大，测定结果偏高，故b错误；

c．配置KOH标准液时仰视定容，液面在刻度线上方，配制标准液的体积偏大、浓度偏小，导致滴定时消耗KOH溶液体积偏大，测定结果偏高，故c错误；

d．将酚酞指示剂换为甲基橙溶液，终点时溶液呈酸性，消耗氢氧化钾溶液体积偏小，测定结果偏低，故d正确；

故答案为ad。