(15 分)
苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：
制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：
已知：苯乙酸的熔点为76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。
回答下列问题：
（1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是
。
（2）将a中的溶液加热至100 ℃，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是 ；仪器c的名称是 ，其作用是 。
反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是 。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是 (填标号)。
| A．分液漏斗 | B．漏斗 | C．烧杯 | D．直形冷凝管E．玻璃棒 |
⑴先加水、再加入浓硫酸(1分)
⑵滴加苯乙腈(1分)球形冷凝管(1分) 回流(或使气化的反应液冷凝)(1分)
便于苯乙酸析出(2分) BCE(全选对2分)
⑶重结晶(1分) 95%( 2分)
⑷取少量洗涤液、加人稀硝酸、再加AgN03溶液、无白色浑浊出现(2分)
⑸增大苯乙酸溶解度，便于充分反应(2分)
解析试题分析：⑴蒸馏水与浓硫酸混合应先加水、再加入浓硫酸，防止暴沸。
⑵仪器b为分液漏斗，通过分液漏斗向三口瓶a中滴加苯乙腈；仪器c为球形冷凝管，能起到冷凝回流的作用(使气化的反应液冷凝)；反应结束后加适量冷水，便于苯乙酸(微溶于冷水)结晶析出，通过过滤能从混合液中分离出苯乙酸粗品，过滤所用的仪器主要有漏斗、玻璃棒、烧杯等。
⑶将粗苯乙酸晶体重新在热水中溶解，然后再降温结晶过滤(重结晶)可得较纯净的苯乙酸晶体；根据“1
～1
”关系式，可计算苯乙酸的产率＝
。
⑷在制备Cu(OH)2沉淀的同时还有可溶性NaCl生成，故判断沉淀洗干净的方法就是检验最后一次洗涤液中是否还含有Cl－。
⑸根据“苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇”，故乙醇与水的混合溶剂中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应。
考点：本题考查化学实验综合(有机物的制备)。
名校课堂系列答案科目：高中化学 来源： 题型：单选题
下列实验方法和解释或结论都正确的是
| | 实验目的 | 实验方法 | 解释或结论 |
| A | 检验CH2=CH-CHO中含碳碳双键 | 将丙烯醛溶液滴入溴水中，溴水褪色 | 丙烯醛中碳碳双键与溴单质发生了加成反应 |
| B | 确认某无机酸浓溶液的溶质 | 用蘸有浓氨水的玻璃棒放于试剂瓶口，有大量白烟 | 该无机酸一定为盐酸 |
| C | 鉴别一份红棕色气体成分 | 湿润的淀粉碘化钾试纸插入气体中，试纸变蓝 | 该气体一定为Br2 |
| D | 探究高级脂肪酸甘油酯水解的条件 | 高级脂肪酸甘油酯中加入NaOH溶液加热后不再分层 | 高级脂肪酸甘油酯发生皂化反应 |
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科目：高中化学 来源： 题型：实验题
（ 11分）乙醇的沸点是78℃，能与水以任意比混溶。乙醚的沸点为34.6℃，难溶于水，在饱和Na2CO3溶液中几乎不溶，乙醚极易燃烧。实验室制醚的反应原理是：
2CH3CH2OH 
H2O + CH3CH2—O—CH2CH3 (乙醚)
（1）甲图和乙图是两套实验室制乙醚的装置，选装置_______(填“甲”或“乙”)最合理，理由是_____________。
（2）反应液中应加入沸石，其作用是____________。
（3）反应中温度计的正确位置是水银球置于________________________。
（4）用上述装置乙制得的乙醚中可能含有大量的杂质，该杂质是__________，除去这种杂质的简易方法是________________________________。
（5）如果温度太高（如170℃），将会发生一个有机副反应，反应方程式为：____________________________________________。
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科目：高中化学 来源： 题型：实验题
氨基甲酸铵(NH2COONH4)是一种白色固体，易分解、易水解，可用做肥料、灭火剂、洗涤剂等。某化学兴趣小组模拟工业原理制备氨基甲酸铵，反应的化学方程式如下：2 NH3(g)+CO2(g) 
NH2COONH4(s) ΔH＜0 
（1）实验室制备NH3的化学方程式是： 。
（2）制备氨基甲酸铵的装置如下图所示，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中。当悬浮物较多时，停止制备。
注：四氯化碳与液体石蜡均为惰性介质。
①发生器用冰水冷却的原因是 。液体石蜡鼓泡瓶的作用是 。
②从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是 (填写操作名称)。为了得到干燥产品，应采取的方法是 (填写选项序号)。
a. 常压加热烘干 b. 高压加热烘干 c. 真空40 ℃以下烘干
③尾气处理装置如右图所示。双通玻璃管的作用： ；
浓硫酸的作用： 。
（3）取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品0.7825 g，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥，测得质量为1.000 g。则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为 。
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科目：高中化学 来源： 题型：实验题
（12分）乙醚极易挥发、微溶于水、是良好的有机溶剂。乙醇与浓硫酸的混合物在不同温度下反应能生成乙烯或乙醚。某实验小组用下图装置制取乙醚和乙烯。
1．制乙醚：在蒸馏烧瓶中先加入10 mL乙醇，慢慢加入10 mL浓硫酸，冷却，固定装置。加热到140℃时，打开分液漏斗活塞，继续滴加10 mL乙醇，并保持140℃，此时烧瓶c中收集到无色液体。
（1）Ⅰ和Ⅱ是反应发生装置，应该选择 （选答“Ⅰ”或“Ⅱ”）与装置Ⅲ相连。
（2）乙醇通过分液漏斗下端连接的长导管插入到液面下加入，目的有二，一是使反应物充分混合，二是
。
2．Ⅲ中水冷凝管的进水口是 （选答“a”或“b”）。冰盐水的作用是 。
3．有同学认为以上装置还不够完善，一是溴水可能倒吸，二是尾气弥漫在空气中遇明火危险。该同学设
计了以下几种装置与导管d连接，你认为合理的是（选填编号） 。
4．反应一段时间后，升温到170℃，观察到反应物变为黑色，溴水褪色。写出实验过程中有气体生成化学方程式(写两个方程式) ； 。
5．实验中收集到的乙醚产品中可能含有多种杂质。某同学设计了以下提纯方案：
（1）分液步骤除去产品中的酸性杂质，则X可以是 。
（2）蒸馏操作可除去的杂质是 。
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科目：高中化学 来源： 题型：实验题
菠菜营养丰富，长期以来民间流传着“菠菜不能与豆腐同食”的说法。某学校化学兴趣小组的同学拟通过实验探究：菠菜是否含有草酸类物质？草酸又有哪些性质？通过上网查询，获得以下资料：草酸又名乙二酸，其酸性比乙酸稍强，草酸及其盐具有较强的还原性，草酸晶体(H2C2O4·2H2O)的熔点为100.1℃，在175℃时受热分解，草酸钙是难溶于水的白色固体。
他们设计的实验步骤如下：
1．将菠菜在少量开水中煮沸2～3 min，冷却后滤去菠菜，得滤液(含有少量
杂质)。向滤液中加入足量Ca(OH)2溶液，然后再加入足量CH3COOH溶液，观察现象。
2．用草酸晶体(H2C2O4·2H2O)做以下实验：
请回答以下问题：
(1)步骤1中加入CH3COOH溶液的作用： 。
(2)A处应选择 (填“Ⅰ”或“Ⅱ”)，在做实验之前，应先 。
(3)实验2过程中观察到C、E装置中的溶液均变浑浊，且D装置中黑色粉末变为红色，写出A中草酸晶体(H2C2O4·2H2O)发生反应的化学方程式： ，装置B的作用是 。
(4)为使实验结论更加严密和安全，在以上所连接的装置C、D间还需依次添加装有 、 、 (液体试剂)的洗气瓶，此外指出上述装置中的不足之处还有 。
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科目：高中化学 来源： 题型：实验题
用氯化铁浸出重铬酸钾(K2Cr2O7)滴定法测定钛精粉试样中单质铁的质量分数[w(Fe)]，实验步骤如下：
步骤1：称取试样0.100 g于250 mL洗净的锥形瓶中。
步骤2：加入FeCl3溶液100 mL，迅速塞上胶塞，用电磁搅拌器搅拌30 min。
步骤3：过滤，用水洗涤锥形瓶和滤渣各3～4次，洗液全部并入滤液中。
步骤4：将滤液稀释至500 mL，再移取100 mL稀释液于锥形瓶中，加入20 mL硫酸和磷酸的混合酸，加0.5%二苯胺磺酸钠指示剂4滴。
步骤5：以K2Cr2O7标准溶液滴定至出现明显紫色为终点。发生的反应为Cr2O72—＋6Fe2＋＋14H＋=2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O。
步骤6：重复测定两次。
步骤7：数据处理。
(1)步骤2中加入FeCl3溶液后锥形瓶中发生反应的离子方程式为________________，迅速塞上胶塞的原因是______________________________
(2)步骤3中判断滤纸上残渣已洗净的方法是_____________________________
(3)实验中需用到100 mL浓度约为0.01 mol·L－1K2Cr2O7标准溶液，配制时用到的玻璃仪器有________________。称量K2Cr2O7固体前应先将其烘干至恒重，若未烘干，对测定结果的影响是________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)；滴定时，K2Cr2O7溶液应置于________(填仪器名称)中。
(4)科研人员为确定FeCl3溶液的最佳浓度，选用100 mL不同浓度的FeCl3溶液(FeCl3溶液均过量)溶解同一钛精粉试样，其余条件控制相同，得到测定结果如图所示。则FeCl3溶液的浓度[用ρ(FeCl3)表示]范围应为________g·L－1，浓度过低或过高时测定结果偏低的原因分别是_________________________。
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科目：高中化学 来源： 题型：实验题
某化学小组为测定加碘盐中KIO3的质量分数，进行了如下实验。
已知：KIO3 + 5KI + 3H2SO4＝ 3K2SO4 + 3I2 + 3H2O
I2 + 2Na2S2O3 ＝ Na2S4O6 + 2NaI
步骤一：准确称取a g加碘盐，配制成250mL溶液；
步骤二：取所配制溶液25.00mL于锥形瓶中，加稀硫酸酸化，再加入足量的KI溶液；
步骤三：用bmol·L－1 Na2S2O3溶液的溶液滴定步骤二所得溶液至终点，记录数据；再重复滴定2次，平均消耗Na2S2O3溶液的体积为12.00mL。
（1）步骤一中配制250mL溶液，所用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒和胶头滴管外，还有 。
（2）步骤三中进行滴定的过程中下列哪个操作正确 ，
选择 作为指示剂，到达滴定终点时的现象为 。
（3）实验测得此加碘盐中KIO3的质量分数＝ （KIO3的相对分子质量为214）。
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科目：高中化学 来源： 题型：计算题
某校学生用如下图所示装置进行实验，以探究苯与溴发生反应的原理并分离提纯反应的产物。
请回答下列问题：
（1）写出II中反应的化学方程式 。
（2）观察到II中的现象是 。
（3）实验开始时，关闭K2、开启K1和分液漏斗活塞，滴加苯和液溴的混合液，反应开始。III中小试管内苯的作用是 。
（4）能说明苯与液溴发生了取代反应的现象是 。
（5）将三颈烧瓶内反应后的液体依次进行下列实验操作就可得到较纯净的溴苯。
①用蒸馏水洗涤，振荡，分液；②用5%的NaOH溶液洗涤，振荡，分液；
③用蒸馏水洗涤，振荡，分液；④加入无水CaCl2粉末干燥；
⑤ （填操作名称）。
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