用氯化铁浸出重铬酸钾(K2Cr2O7)滴定法测定钛精粉试样中单质铁的质量分数[w(Fe)],实验步骤如下:
步骤1:称取试样0.100 g于250 mL洗净的锥形瓶中。
步骤2:加入FeCl3溶液100 mL,迅速塞上胶塞,用电磁搅拌器搅拌30 min。
步骤3:过滤,用水洗涤锥形瓶和滤渣各3~4次,洗液全部并入滤液中。
步骤4:将滤液稀释至500 mL,再移取100 mL稀释液于锥形瓶中,加入20 mL硫酸和磷酸的混合酸,加0.5%二苯胺磺酸钠指示剂4滴。
步骤5:以K2Cr2O7标准溶液滴定至出现明显紫色为终点。发生的反应为Cr2O72—+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O。
步骤6:重复测定两次。
步骤7:数据处理。
(1)步骤2中加入FeCl3溶液后锥形瓶中发生反应的离子方程式为________________,迅速塞上胶塞的原因是______________________________
(2)步骤3中判断滤纸上残渣已洗净的方法是_____________________________
(3)实验中需用到100 mL浓度约为0.01 mol·L-1K2Cr2O7标准溶液,配制时用到的玻璃仪器有________________。称量K2Cr2O7固体前应先将其烘干至恒重,若未烘干,对测定结果的影响是________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”);滴定时,K2Cr2O7溶液应置于________(填仪器名称)中。
(4)科研人员为确定FeCl3溶液的最佳浓度,选用100 mL不同浓度的FeCl3溶液(FeCl3溶液均过量)溶解同一钛精粉试样,其余条件控制相同,得到测定结果如图所示。则FeCl3溶液的浓度[用ρ(FeCl3)表示]范围应为________g·L-1,浓度过低或过高时测定结果偏低的原因分别是_________________________。
科目:高中化学 来源: 题型:实验题
(13分)硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)。
I.[查阅资料]
(1)Na2S2O3·5H2O是无色透明晶体,易溶于水。其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。
(2)向Na2CO3和Na2S混合液中通入SO2可制得Na2S2O3,所得产品中常含有少量Na2SO3和Na2SO4。
(3)Na2SO3易被氧化;BaSO3难溶于水,可溶于稀HCl。
Ⅱ.[制备产品]
实验装置如图所示(省略夹持装置)
实验步骤:
(1)检查装置气密性,按图示加入试剂。仪器a的名称是____;E中的试剂是___(选填下列字母编号)。
A.稀H2SO4 B.NaOH溶液 C.饱和NaHSO3溶液
(2)先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液,再向A中烧瓶滴加浓H2SO4。
(3)待Na2S和Na2CO3完全消耗后,结束反应。过滤C中混合液,滤液经____(填写操作名称)、结晶、过滤、洗涤、干燥、得到产品。
Ⅲ.[探究与反思]
(1)为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4,该小组设计了以下实验方案,请将方案补充完整。(所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、蒸馏水中选择)
取适量产品配成稀溶液,滴加足量BaCl2溶液,有白色沉淀生成,_____,若沉淀未完全溶解,并有刺激性气味的气体产生,则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。
(2)为减少装置C中生成的Na2SO4的量,在不改变原有装置的基础上对原有实验步骤(2)进行了改进,改进后的操作是_______。
(3)Na2S2O3·5H2O的溶解度随温度升高显著增大,所得产品通过_____方法提纯。
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科目:高中化学 来源: 题型:实验题
(15 分)
苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线:
制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略):
已知:苯乙酸的熔点为76.5 ℃,微溶于冷水,溶于乙醇。
回答下列问题:
(1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时,加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是
。
(2)将a中的溶液加热至100 ℃,缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中,然后升温至130 ℃继续反应。在装置中,仪器b的作用是 ;仪器c的名称是 ,其作用是 。
反应结束后加适量冷水,再分离出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是 。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是 (填标号)。
A.分液漏斗 | B.漏斗 | C.烧杯 | D.直形冷凝管E.玻璃棒 |
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科目:高中化学 来源: 题型:实验题
氨基甲酸铵是一种用途广泛的化工原料。有关它的资料如下:①常温下,在干燥的空气中稳定,遇水或潮湿空气则生成碳酸铵或碳酸氢铵;②熔点58℃,59℃则可分解成NH3和CO2气体;③在密封管内加热至120℃~140℃时失水生成尿素[CO(NH2)2];④酸性溶液中迅速分解;⑤合成氨基甲酸铵原理为:
(1)写出氨基甲酸铵在密封管内加热至120°C~140°C生成尿素的反应方程式:_______________
(2)仪器B名称________;盛放药品是: ________;
(3)合成氨基甲酸铵的反应在一定条件下能自发进行,该反应的反应热ΔH_____0(填“>” “=”或“<”)
(4)有同学建议该CO2发生装置直接改用“干冰”,你认为他的改进有何优点:(回答二点)
①________________;②________________
(5)该实验装置中有明显导致实验失败的隐患有:(指出主要二处)
①________________;②________________
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科目:高中化学 来源: 题型:实验题
如图所示“合成氨”的演示实验(夹持仪器均已省略)。在Y形管的一侧用Zn粒和稀H2SO4反应制取H2,另一侧用NaNO2固体和NH4Cl饱和溶液反应制取N2,N2和H2混合后通过还原铁粉来合成NH3,再将产生的气体通入酚酞试液中,若酚酞试液变红,则说明产生了氨气。
某课外活动小组通过查阅资料和多次实验,得到了如下信息:
信息一:NaNO2固体和饱和NH4Cl溶液混合加热的过程中发生如下反应:
①NaNO2+NH4Cl NH4NO2+NaCl
②NH4NO2NH3↑+HNO2
③2HNO2N2O3↑+H2O
④2NH3+N2O32N2+3H2O
信息二:查阅资料,不同体积比的N2、H2混合气体在相同实验条件下合成氨,使酚酞试液变红所需要的时间如下:
N2和H2的体积比 | 5∶1 | 3∶1 | 1∶1 | 1∶3 | 1∶5 |
酚酞变红色所需时间/min | 8~9 | 7~8 | 6~7 | 3~4 | 9~10 |
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科目:高中化学 来源: 题型:实验题
K3[Fe(C2O4)3]·3H2O [三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体]易溶于水,难溶于乙醇,可作为有机反应的催化剂。实验室可用铁屑为原料制备,相关反应过程如下,请回下列问题:
(1)铁屑中常含硫元素,因而在制备FeSO4时会产生有毒的H2S气体,该气体可用氢氧化钠溶液吸收。下列吸收装置正确的是 。
(2)在得到的FeSO4溶液中需加入少量的H2SO4酸化,目的是 ,得到K3[Fe(C2O4)3]溶液后,加入乙醇的目的是 。
(3)晶体中所含结晶水可通过重量分析法测定,主要步骤有:①称量,②置于烘箱中脱结晶水,③冷却,④称量,⑤重复②~④至恒重,⑥计算。
步骤③需要在干燥器中进行的原因是 ;
步骤⑤的目的是 。
(4)可被酸性KMnO4溶液氧化放出CO2气体,所以实验产物中K3[Fe(C2O4)3]·3H2O含量测定可用KMnO4标准溶液滴定。
①写出滴定过程中发生反应的离子方程式 ;
②下列滴定操作中使滴定结果偏高的是 ;
A.滴定管用蒸馏水洗涤后,立即装入标准液 |
B.锥形瓶在装待测液前未用待测液润洗 |
C.滴定前滴定管尖嘴处有气泡,滴定后气泡消失 |
D.读取标准液体积时,滴定前仰视读数,滴定后俯视读数 |
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科目:高中化学 来源: 题型:实验题
某化学兴趣小组在学习“硫酸盐的某些性质和用途”中,进行了如下实验探究:
【实验一】检验(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O溶液中含有的阳离子。
(1)在下表中写出操作步骤和实验现象:
限选试剂:新制氯水、1mol/LH2SO4溶液、0.1mol/L KSCN溶液、NaOH浓溶液、浓盐酸、1mol/LNa2CO3溶液
操 作 步 骤 | 实验现象 | 结 论 |
步骤I:取少量待检液于试管中, 。 | | 溶液中含有Fe2+ |
步骤II:取少量待检液于试管中, 。 | | 溶液中含有NH4+ |
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科目:高中化学 来源: 题型:实验题
为了研究外界条件对过氧化氢分解速率的影响,某同学做了以下实验,请回答下列问题。
编号 | 操作 | 实验现象 |
① | 分别在试管A、B中加入5 mL 5% H2O2溶液,各滴入2滴1mol/L FeCl3溶液。待试管中均有适量气泡出现时,将试管A放入盛有5℃左右冷水的烧杯中浸泡;将试管B放入盛有40℃左右热水的烧杯中浸泡。 | 试管A中不再产生气泡; 试管B中产生的气泡量增大。 |
② | 另取两支试管分别加入5 mL 5% H2O2溶液和5 mL 10% H2O2溶液 | 试管A、B中均未明显见到有气泡产生。 |
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