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实验室常利用甲醛(HCHO)法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:4NH4 +6HCHO =3H+6H2O+(CH2)6N4H[滴定时,1 mol (CH2)6N4H与 l mol H相当,然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:
步骤I 称取样品1.500 g。
步骤II 将样品溶解后,完全转移到250 mL容量瓶中,定容,充分摇匀。
步骤III 移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中,加入10 mL 20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5 min后,加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
(1)根据步骤III填空:
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积_______(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)
③滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察____________。
A.滴定管内液面的变化    B.锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时现象:__________________________________________________。
(2)滴定结果如下表所示:
滴定
次数
待测溶液的体积
/mL
标准溶液的体积/mL
滴定前刻度
滴定后刻度
1
25.00
1.02
21.03
2
25.00
2.00
21.99
3
25.00
0.20
20.20
 
若NaOH标准溶液的浓度为0.1010 mol·L-1,则该样品中氮的质量分数为___________。
(1)①偏高    ②无影响   ③B   ④溶液由无色变为粉红(或浅红)色,且半分钟内不变色  
(2)18.85%

试题分析:(1)①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后需要再用NaOH溶液润洗,否则相当于NaOH溶液被稀释,滴定消耗的体积会偏高,测得样品中氮的质量分数也将偏高。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,虽然水未倒尽,但待测液中的H+的物质的量不变,则滴定时所需NaOH标准溶液中的氢氧化钠的物质的量就不变,也就是无影响。
③定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应注意观察颜色变化,确定滴定终点。
④待测液为酸性,酚酞应为无色,当溶液转为碱性时,溶液颜色变为粉红(或浅红)。
(2)标准溶液的体积应取三次实验的平均值,首先确定滴定时所用的NaOH标准溶液为(20.01+19.99+20.00)/3mL=20.00mL,根据题意中性甲醛溶液一定是过量的,而且1.500g 铵盐 经溶解后,取了其中1/10进行滴定,即0.15g,滴定结果,溶液中含有H+(含(CH26N4H+)共0.02L×0.1010mol/L=0.00202mol,根据4NH4++6HCHO═3H++6H2O+(CH26N4H+,每生成4molH+(含(CH26N4H+),会消耗NH4+4mol,所以共消耗NH4+0.00202mol,其中含氮元素0.00202mol×14g/mol=0.02828g所以氮的质量分数为0.02828/0.15×100%=18.85%
练习册系列答案
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化学是以实验为基础的科学,化学实验设计和操作中必须十分重视师生安全问题和环境保护问题。下列操作方法不正确的是
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科目:高中化学 来源:不详 题型:单选题

有关下列装置或操作说法错误的是(   )
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科目:高中化学 来源:不详 题型:填空题

利用废旧镀锌铁皮可制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。制备流程如下:

已知:Zn及其化合物的性质与Al及其化合物的性质相似。请回答下列问题:
(1)用NaOH溶液处理废旧镀锌铁皮可以去除油污,还可以____________________。
(2)调节溶液A的pH可产生Zn(OH)2沉淀,为制得ZnO,后续操作步骤是_____→洗涤→_____。
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下列有关实验的做法不正确的是( )
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危险化学品要在包装标签上印有警示性标志。氢氧化钠应选用的标志是

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下面a~e是中学化学实验中常见的几种定量仪器:
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C.用100mL量筒量取3.2mL浓硫酸
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(3)某学生欲用已知物质的量浓度的盐酸来测定未知物质的量浓度的氢氧化钠溶液,若滴定开始和结束时,酸式滴定管中的液面如上图所示:则所用盐酸溶液的体积为       mL。
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图甲         图乙

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实验室制备苯乙酮的化学方程式为:

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缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。
(Ⅱ)分离与提纯:①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液,分离得到有机层②水层用苯萃取,分液③将①②所得有机层合并,洗涤、干燥、蒸去苯,得到苯乙酮粗产品④蒸馏粗产品得到苯乙酮
回答下列问题:(1)仪器a的名称:________;装置b的作用:________。
(2)合成过程中要求无水操作,理由是_______________________。
(3)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶,可能导致________。
A.反应太剧烈B.液体太多搅不动C.反应变缓慢D.副产物增多
(4)分离与提纯操作②的目的是________。该操作中是否可改用乙醇萃取?________(填“是”或“否”),原因是______________________。
(5)分液漏斗使用前须________并洗净备用。萃取时,先后加入待萃取液和萃取剂,经振摇并________后,将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻,分层。分离上下层液体时,应先________,然后打开活塞放出下层液体,上层液体从上口倒出。
(6)粗产品蒸馏提纯时,下列装置中温度计位置正确的是________,可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________。

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