Question

8．实验室合成乙酸乙酯的步骤如下：在圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸，瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管（使反应混合物的蒸气冷凝为液体流回烧瓶内），加热回流一段时间后换成蒸馏装置进行蒸馏（如图1所示），得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品．请回答下列问题：

（已知：乙醇、乙酸、乙酸乙酯的沸点依次是78.4℃、118℃、77.1℃）
（1）在烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外，还应放入几块碎瓷片，其目的是防止液体暴沸．
（2）配制乙醇和浓硫酸的混合液的方法是：先在烧瓶中加入一定量的乙醇，然后慢慢将浓硫酸加入烧瓶，边加边振荡．
（3）在该实验中，若用1mol乙醇和1mol 乙酸在浓硫作用下加热，充分反应，不能生成1mol乙酸乙酯的主要原因是该反应是可逆反应，反应不能进行到底；乙醇、乙酸受热挥发原料损失．
（4）现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，图2是分离操作步骤流程图．请在图中圆括号内填入适当的试剂，在方括号内填入适当的分离方法．
试剂：a是饱和的碳酸钠溶液，试剂：b是硫酸．
分离方法：①是分液，②是蒸馏，③是蒸馏．

Answer 1

分析 （1）加入碎瓷片可防止液体暴沸；
（2）从防止酸液飞溅的角度分析；
（3）反应为可逆反应，不能完全进行；
（4）粗产品乙酸乙酯中含有乙酸与乙醇，用饱和的碳酸钠溶液反应掉乙酸，溶解乙醇，同时降低乙酸乙酯的溶解度，便于溶液分层，乙酸乙酯密度比水小，乙酸乙酯在上层，然后利用分液，乙酸乙酯加入无水碳酸钠吸收其中的水，可得乙酸乙酯；溶液中含有乙醇、碳酸钠、乙酸钠，进行蒸馏可以收集乙醇，向蒸出乙醇的溶液中加入硫酸，可以得到乙酸，再进行蒸馏可以收集乙酸．

解答 解：（1）加入碎瓷片可防止液体暴沸，故答案为：防止液体暴沸；
（2）浓硫酸溶于水放出大量的热，且密度比水大，为防止酸液飞溅，应先在烧瓶中加入一定量的乙醇，然后慢慢将浓硫酸加入烧瓶，边加边振荡，
故答案为：乙醇；浓硫酸；
（3）乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的反应为可逆反应，反应不能进行到底；乙醇、乙酸受热挥发原料损失，
故答案为：该反应是可逆反应，反应不能进行到底；乙醇、乙酸受热挥发原料损失；
（4）粗产品乙酸乙酯中含有乙酸与乙醇，用饱和的碳酸钠溶液反应掉乙酸，溶解乙醇，同时降低乙酸乙酯的溶解度，便于溶液分层，乙酸乙酯密度比水小，乙酸乙酯在上层，然后利用分液，乙酸乙酯加入无水碳酸钠吸收其中的水，可得乙酸乙酯；溶液中含有乙醇、碳酸钠、乙酸钠，进行蒸馏可以收集乙醇，向蒸出乙醇的溶液中加入硫酸，可以得到乙酸，再进行蒸馏可以收集乙酸；
故答案为：饱和的碳酸钠溶液；硫酸；分液，蒸馏，蒸馏．

点评 本题考查乙酸乙酯的制备，难度不大，注意实验混合液的配制、饱和碳酸钠溶液的作用以及酯化反应的机理，（4）中试剂b选择，由于盐酸易挥发，不能使用盐酸．