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偶氮苯是橙红色晶体,溶于乙醇,微溶于水,广泛应用于染料制造和橡胶工业,以硝基苯、镁粉和甲醇为原料制备偶氮苯的实验步骤如下:
步骤1:在反应器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘,装上冷凝管,加入少量镁粉,立即发生反应。
步骤2:等大部分镁粉反应完全后,再加入镁粉,反应继续进行,等镁粉完全反应后,加热回流30 min。
步骤3:将所得液体趁热倒入冰水中,并不断搅拌,用冰醋酸小心中和至pH为4~5,析出橙红色固体,过滤,用少量冰水洗涤。
步骤4:用95%的乙醇重结晶。
(1)步骤1中反应不需要加热就能剧烈进行,原因是________________。镁粉分两次加入而不是一次性全部加入的原因是___________________ _____________________________________________________。
(2)步骤3中析出固体用冰水洗涤的原因是________________。若要回收甲醇,实验所需的玻璃仪器除冷凝管、酒精灯、牛角管(应接管)和锥形瓶外还应有________________________________________________________________。
(3)取0.1 g偶氮苯,溶于5 mL左右的苯中,将溶液分成两等份,分别装于两个试管中,其中一个试管用黑纸包好放在阴暗处,另一个则放在阳光下照射。用毛细管各取上述两试管中的溶液点在距离滤纸条末端1 cm处,再将滤纸条末端浸入装有1∶3的苯环己烷溶液的容器中,实验操作及现象如下图所示:

①实验中分离物质所采用的方法是________法。
②由实验结果可知:________________;利用该方法可以提纯反式偶氮苯。

(1)该反应是放热反应 防止反应过于剧烈
(2)减少偶氮苯的溶解 温度计、蒸馏烧瓶
(3)①层析(色层、色谱) ②光照条件下有杂质(顺式偶氮苯)生成

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

过氧化钙(CaO2)常用作种子消毒剂、药物制造、油脂漂白及高温氧化剂,还可以作为鱼池增氧剂。将SO2通入过氧化钙固体粉末中有气体生成。有人提出:CO2、SO2与过氧化钙的反应原理相同结果有O2生成;但也有人提出:SO2具有较强的还原性,CO2无强还原性,反应原理不相同无O2生成。 据此设计如下实验操作进行判断。
实验一、通过气体体积的测量判断发生的化学反应,实验装置如下:

(1)请写出b的仪器名称                       
(2)试剂A可以选用       ,试剂B的作用是                       
(3)检查装置A的气密性的操作方法是                                   
实验二、向一定量的过氧化钠固体中通入足量SO2,取反应后的固体进行实验探究,以证明过氧化物与SO2反应的特点。
(4)提出假设:
假设1:反应后固体中只有Na2SO3,SO2未氧化;
则写出反应的化学方程式:                             
假设2:反应后固体中只有         ,SO2完全氧化;
则写出反应的化学方程式:                             

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

阿司匹林(乙酰水杨酸,)是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128~135 ℃。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林,制备基本操作流程如下:
乙酸酐+水杨酸粗产品乙酰水杨酸
(阿司匹林)测熔点
主要试剂和产品的物理常数

名称
相对分子质量
熔点或沸点(℃)

水杨酸
138
158(熔点)
微溶
醋酸酐
102
139.4(沸点)
反应
乙酰水杨酸
180
135(熔点)
微溶
 
请根据以上信息回答下列问题:
(1)制备阿司匹林时,要使用干燥的仪器的原因是                            
(2)①合成阿司匹林时,最合适的加热方法是                
②加热后冷却,未发现被冷却容器中有晶体析出,此时应采取的措施是        
③抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤,则洗涤的具体操作是            
(3)试剂A是        
另一种改进的提纯方法如下:
粗产品    乙酰水杨酸
(4)改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示,

①使用温度计的目的是                                   
②此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是:                     ,所得产品的有机杂质要比原方案少,原因是                 

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

制备无水乙醇的实验原理:由于乙醇95.6%、水4.4%组成一种混合物,常压下,它有一定的沸点(78.17 ℃),这个沸点低于水的(100 ℃)也低于纯乙醇的沸点(78.3 ℃),所以只靠简单蒸馏酒精,所得乙醇纯度最高只能达到95.6%,尚含有4.4%的水。如果要得到含量较高的乙醇,在实验室中常用的简便方法是加入生石灰回流(回流是在一个可以加热的反应容器中,把液体加热使受热转化生成的蒸气通过冷凝器冷凝又回流到原容器的操作。见图甲),回流之后再蒸馏,可得99.5%的乙醇,通常称为无水乙醇。如果要得到纯度更高的绝对乙醇(含乙醇99.95%),则还要用金属钠进行处理,借以除去最后微量的水分。

实验步骤:取干燥的250 mL圆底烧瓶一个,加入95%乙醇100 mL和小块生石灰30 g,振摇后用橡皮塞塞紧,放置过夜。在烧瓶口装上回流冷凝管,管口接一支氯化钙干燥管(装置见图甲),在水浴上加热回流1至2小时,稍冷,取下冷凝管,改装成蒸馏装置(如图乙),再放在热水浴中蒸馏,把最初蒸出的5 mL馏出液另外回收,然后用烘干的吸滤瓶作为接收器,其侧管接一支氯化钙干燥管,使其与大气相通,蒸至无液滴出来为止,量取所得乙醇的体积,计算回收率。请回答:
(1)为什么回收或蒸馏时都要装上氯化钙干燥管?
                                                                        
(2)为了防止回流系统外部湿气侵入,有人用塞子把冷凝管上端塞紧,这样做是否可行,为什么?                                                                        
(3)无水氯化钙常用作吸水剂,如用无水氯化钙代替氧化钙投入酒精中,放置过夜,然后过滤。用此方法进行本实验制取乙醇是否可行,为什么?
                                                                        
(4)一般用干燥剂干燥有机物时,在蒸馏前应先过滤,但用氧化钙制备无水乙醇时,为什么可不过滤,留在瓶中一起蒸馏?
                                                                        
(5)为什么最初蒸出的5 mL馏出液另外收集,它的纯度是否已达99.5%?
                                                                        

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

CaCO3广泛存在于自然界,是一种重要的化工原料。大理石主要成分为CaCO3,另外有少量的含硫化合物。实验室用大理石和稀盐酸反应制备CO2气体。下列装置可用于CO2气体的提纯和干燥。

完成下列填空:
(1)用浓盐酸配制1∶1(体积比)的稀盐酸(约6 mol·L-1),应选用的仪器是________(填字母,下同)。
a.烧杯         b.玻璃棒   c.量筒          d.容量瓶
(2)上述装置中,A是______溶液,NaHCO3溶液可以吸收________________。
(3)上述装置中,B物质是________。用这个实验得到的气体测定CO2的分子量,如果B物质失效,测定结果________(填“偏高”、“偏低”或“不受影响”)。
(4)一次性饭盒中石蜡(高级烷烃)和CaCO3在食物中的溶出量是评价饭盒质量的指标之一,测定溶出量的主要实验步骤设计如下:剪碎、称重→浸泡溶解→过滤→残渣烘干→冷却、称重→恒重。为了将石蜡和碳酸钙溶出,应选用的试剂是________。
a.氯化钠溶液        b.稀醋酸  c.稀硫酸      d.正己烷
(5)在溶出量测定实验中,为了获得石蜡和碳酸钙的最大溶出量,应先溶出________,后溶出________。
(6)上述测定实验中,连续________,说明样品已经恒重。

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

硼位于ⅢA族,三卤化硼是物质结构化学的研究热点,也是重要的化工原料。三氯化硼(BCl3)可用于制取乙硼烷(B2H6),也可作有机合成的催化剂。
【查阅资料】①BCl3的沸点为12.5 ℃,熔点为-107.3 ℃;②2B+6HCl2BCl3↑+3H2↑;③硼与铝的性质相似,也能与氢氧化钠溶液反应。
【设计实验】 某同学设计如图所示装置制备三氯化硼:

请回答下列问题:
(1)常温下,高锰酸钾固体粉末与浓盐酸发生的反应可替代A装置中的反应,两个反应的产物中锰的价态相同。写出高锰酸钾固体粉末与浓盐酸反应的离子方程式:___________________________________。
(2)E装置的作用是_______________________________________________。
如果拆去B装置,可能的后果是______________________________________
(3)写出D装置中发生反应的化学方程式:_____________________________
实验中可以用一个盛装________(填试剂名称)的干燥管代替F+G装置,使实验更简便。
(4)三氯化硼遇水剧烈反应生成硼酸(H3BO3)和白雾,写出该反应的化学方程式:__________________________________________________________;
实验室保存三氯化硼的注意事项是_________________________________。
(5)为了顺利完成实验,正确的操作是________(填序号),并解释原因:________。
①先点燃A处酒精灯,后点燃D处酒精灯
②先点燃D处酒精灯,后点燃A处酒精灯
③同时点燃A、D处酒精灯
(6)请你设计一个简易实验,验证制得的产品中是否含有硼粉:________________________________________________。

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

某活动小组对CuSO4分解产物除CuO外的气体的3种可能性进行假设,并通过实验确定气体的物质的量。
(1)气体的3种可能性为     ;      ;有SO2、SO3和O2。 
(2)为确定SO2、SO3和O2的物质的量之比,请你选用所给的仪器进行实验,按气体从左至右的方向连接各装置。顺序为:      →B。(已知SO3溶于浓硫酸) 

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

生铁中含碳和硫等元素。化学兴趣小组对某生铁样品进行了探究。根据要求回答下列问题。
Ⅰ.生铁中碳和硫元素的定性检验
按如图装置进行实验(夹持仪器已略去,填接口字母代号)可以实现碳和硫元素的检验。

(1)仪器X的名称是   ;装置③⑤中试剂相同,装置④中盛放的试剂是     。 
(2)写出甲中反应的化学方程式                   
(3)如果撤除装置③④⑤,能否确认生铁样品中碳元素的存在?    ,理由是                    。 
Ⅱ.生铁中碳、硫质量分数的测定
(4)甲同学认为,以上装置可以粗略测定样品中碳的含量。称取样品w1 g进行实验,充分反应后,测得装置⑥中生成的沉淀为w2 g,该样品中碳的质量分数为   (用含w1、w2的式子表示)。 
(5)乙同学认为,待一定量样品充分反应后,向装置④中加入过量氯化钡溶液,根据沉淀质量可以计算样品中硫的质量分数,此方案测得的结果   (填“偏大”或“偏小”);若要提高硫元素含量的测定精度,在不改变实验原理的前提下,可以采取的一种措施是             。 

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

过碳酸钠(2Na2CO4·3H2O)是一种新型高效固体漂白杀菌剂,它具有无臭、无毒、无污染的特点,被大量应用于洗涤、印染、纺织、造纸、医药卫生等领域中。依托纯碱厂制备过碳酸钠可降低生产成本,其生产流程如下:

试回答下列问题:
(1)过碳酸钠溶于水后所得溶液显        (填“酸性”、“碱性”或“中性”)。请用离子方程式表示:______________________。
(2)操作①需要的玻璃仪器有              (填写仪器名称)。
(3)工业纯碱中常含有少量NaCl,某校化学课外活动小组设计如图所示装置,测定工业纯碱中Na2CO3的含量。

①要检验工业纯碱中杂质的存在,最好选用下列试剂中的__________(选填序号)。
a. 氢氧化钡溶液       b. 稀硝酸        c. 硫氰化钾溶液       d. 硝酸银溶液
②检验装置B气密性的方法是:塞紧带长颈漏斗的三孔橡胶塞,夹紧弹簧夹后,从漏斗注入一定量的水,使漏斗内的水面高于瓶内的水面,停止加水后,若观察到                说明装置不漏气。
③装置A的作用是                                    ,装置C中的试剂为         
④某同学认为在D装置后应再连接E装置(装有适当试剂),你认为是否必要?        (选填“必要”或“不必要”),判断的理由是                                                             

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