阿司匹林(乙酰水杨酸,)是世界上应用最广泛的解热.镇痛和抗炎药.乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128-135 ℃.某学习小组在实验室以水杨酸与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林,制备基本操作流程如下:乙酸酐+水杨酸粗产品乙酰水杨酸测熔点主要试剂和产品的物理常数名称相对分子质量熔点或沸点(℃)水水杨酸138158微溶醋酸酐102139.4反应乙酰水杨题目和参考答案——青夏教育精英家教网—

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阿司匹林(乙酰水杨酸,)是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128～135 ℃。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH₃CO)₂O]为主要原料合成阿司匹林,制备基本操作流程如下:
乙酸酐+水杨酸粗产品乙酰水杨酸
(阿司匹林)测熔点
主要试剂和产品的物理常数

名称	相对分子质量	熔点或沸点(℃)	水
水杨酸	138	158(熔点)	微溶
醋酸酐	102	139.4(沸点)	反应
乙酰水杨酸	180	135(熔点)	微溶

请根据以上信息回答下列问题:
(1)制备阿司匹林时,要使用干燥的仪器的原因是。
(2)①合成阿司匹林时,最合适的加热方法是　。
②加热后冷却,未发现被冷却容器中有晶体析出,此时应采取的措施是　　　　　　　　。
③抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤,则洗涤的具体操作是　　　　　　　　　　　　。
(3)试剂A是　　　　　　　　。
另一种改进的提纯方法如下:
粗产品

乙酰水杨酸
(4)改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示,

①使用温度计的目的是　。
②此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是:　 ,所得产品的有机杂质要比原方案少,原因是　。

(1)防止乙酸酐水解
(2)①水浴加热　②振荡容器(或用玻璃棒搅拌;或用玻璃棒摩擦容器内壁;或投入几粒晶种)
③关小水龙头,向布氏漏斗中加洗涤剂(冰水)至浸没沉淀物,使洗涤剂缓慢通过沉淀物,重复操作2～3次
(3)NaHCO₃
(4)①控制反应温度,防止温度过高,乙酰水杨酸受热分解
②作为重结晶的溶剂　水杨酸易溶于乙酸乙酯,在冷却结晶时大部分溶解在乙酸乙酯中,很少结晶出来

解析

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科目：高中化学 来源： 题型：实验题

阿司匹林（乙酰水杨酸，）是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128～135℃。某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[(CH₃CO)₂O]为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程如下：

主要试剂和产品的物理常数

请根据以上信息回答下列问题：
（1）①合成阿斯匹林时，最合适的加热方式是                                  。
②抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，则洗涤的具体操作是                 。
（2）提纯粗产物中加入饱和NaHCO₃溶液至没有CO₂产生为止，再抽滤，则加饱和NaHCO₃溶液的目的是                                  。
另一种改进的提纯方法，称为重结晶提纯法。方法如下：

（3）改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示，

①使用温度计的目的是               。冷凝水的流进方向是         。（填“b”或“c”）。
②重结晶提纯法所得产品的有机杂质要比原方案少的原因     。
（4）检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是               。
（5）该学习小组在实验中原料用量：2.0 g水杨酸、5.0 mL醋酸酐（ρ＝1.08 g/cm³)，最终称得产品m＝2.2 g，则所得乙酰水杨酸的产率为        。

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科目：高中化学 来源： 题型：实验题

某同学设计了如图所示装置进行石油分馏的实验。

（1）指出实验装置中仪器A、B、C、D的名称：
A________、B________、C________、D________。
（2）指出该同学所设计的实验装置中存在的错误，并给予改正。
错误：①_______________________________________；
②_____________________________________________。
改正：①_______________________________________；
②_____________________________________________。
（3）实验装置改正后，进行气密性检查的方法：______________________________。
（4）蒸馏烧瓶中放入几片碎瓷片的作用是__________________________________。

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科目：高中化学 来源： 题型：实验题

菠菜营养丰富，长期以来民间流传着“菠菜不能与豆腐同食”的说法。某学校化学兴趣小组的同学拟通过实验探究：菠菜是否含有草酸类物质？草酸又有哪些性质？通过上网查询，获得以下资料：草酸又名乙二酸，其酸性比乙酸稍强，草酸及其盐具有较强的还原性，草酸晶体(H₂C₂O₄·2H₂O)的熔点为100.1℃，在175℃时受热分解，草酸钙是难溶于水的白色固体。
他们设计的实验步骤如下：
1．将菠菜在少量开水中煮沸2～3 min，冷却后滤去菠菜，得滤液(含有少量CO₃²^—杂质)。向滤液中加入足量Ca(OH)₂溶液，然后再加入足量CH₃COOH溶液，观察现象。
2．用草酸晶体(H₂C₂O₄·2H₂O)做以下实验：

请回答以下问题：
(1)步骤1中加入CH₃COOH溶液的作用：___________________
(2)A处应选择________(填“Ⅰ”或“Ⅱ”)，在做实验之前，应先____________________。
(3)实验2过程中观察到C、E装置中的溶液均变浑浊，且D装置中黑色粉末变为红色，写出A中草酸晶体(H₂C₂O₄·2H₂O)发生反应的化学方程式：______________，装置B的作用是___________________。
(4)为使实验结论更加严密和安全，在以上所连接的装置C、D间还需依次添加装有________、________、________(液体试剂)的洗气瓶，此外指出上述装置中的不足之处还有________。

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科目：高中化学 来源： 题型：实验题

某小组同学将一定浓度NaHCO₃溶液加入到CuSO₄溶液中发现生成了沉淀。甲同学认为沉淀是CuCO₃;乙同学认为沉淀是CuCO₃和Cu(OH)₂的混合物,他们设计实验测定沉淀中CuCO₃的质量分数。
(1)按照甲同学的观点,发生反应的离子方程式为                               。
(2)两同学利用下图所示装置进行测定:

①在研究沉淀物组成前,须将沉淀从溶液中分离并净化。具体操作依次为过滤、洗涤、干燥。
②装置E中碱石灰的作用是                                。
③实验过程中有以下操作步骤:
a.关闭K₁、K₃,打开K₂、K₄,充分反应
b.打开K₁、K₄,关闭K₂、K₃,通入过量空气
c.打开K₁、K₃,关闭K₂、K₄,通入过量空气
正确的顺序是       (填选项序号,下同)。若未进行步骤       ,将使测量结果偏低。
④若沉淀样品质量为m g,装置D质量增加了n g,则沉淀中CuCO₃的质量分数为       。
(3)丙同学认为还可以通过测量CO₂的体积并测量       来测定沉淀中CuCO₃的质量分数。

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科目：高中化学 来源： 题型：实验题

某矿样含有大量的CuS、少量铁的氧化物及少量其他不溶于酸的杂质。某化学课外小组设计以下流程，以该矿样为原料生产CuCl₂·2H₂O晶体。

已知：在20 ℃时，氯化铜的溶解度是73 g；常温下，金属离子开始沉淀和沉淀完全时的pH见下表。

金属离子	开始形成氢氧化物沉淀的pH	完全形成氢氧化物沉淀的pH
Fe²^＋	7.0	9.0
Fe³^＋	1.9	3.2
Cu²^＋	4.7	6.7

回答下列问题：
（1）步骤①的焙烧过程中需要通入氧气。在实验室中使用中学化学常见物质，用如图所示装置制取氧气，试写出你熟悉的、符合上述条件的两个化学方程式：______________________、________________________；

（2）在焙烧过程中还有废气产生，其中一种是主要的大气污染物。若在实验室中用碱液吸收处理，下列A、B、C装置中可行的是________（填字母）；若选用甲装置，则烧杯中的下层液体可以是________。

（3）步骤②酸浸过程中，需要用到3 mol·L^－1的盐酸100 mL，配制该盐酸时。除了用到烧杯、玻璃棒、胶头滴管外，还需要用到的仪器有________________。
（4）步骤④加入物质X的目的是______________________________________，物质X可以选用下列物质中的________。
A．氧化铜 B．稀盐酸
C．氨水 D．氧化亚铁
（5）在整个生产流程中，共需要进行________次过滤操作。

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科目：高中化学 来源： 题型：实验题

苯甲酸乙酯（C₉H₁₀O₂）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为：

已知：

	颜色、状态	沸点（℃）	密度（g·cm^－3）
*苯甲酸	无色、片状晶体	249	1.2659
苯甲酸乙酯	无色澄清液体	212.6	1.05
乙醇	无色澄清液体	78.3	0.7893
环己烷	无色澄清液体	80.8	0.7318

*苯甲酸在100 ℃会迅速升华。
实验步骤如下：
a．在100 mL圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇（过量）、20 mL 环己烷，以及4 mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按下图所示装好仪器，控制温度在65～70 ℃加热回流2 h。反应时环己烷—乙醇—水会形成“共沸物”（沸点62.6 ℃）蒸馏出来，再利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。
b．反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞。继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。

c．将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na₂CO₃至溶液呈中性。
d．用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层。加入氯化钙，对粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210～213℃的馏分。
e．检验合格，测得产品体积为12.86 mL。
回答下列问题：
（1）①步骤a中使用分水器不断分离除去水的目的是__________________________。
②步骤b中应控制馏分的温度在________。
A．65～70 ℃ B．78～80 ℃ C．85～90 ℃ D．215～220 ℃
③加入乙醇过量的主要原因是____________________________________。
（2）若Na₂CO₃加入不足，在步骤d蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是_____________________________________________________________________。
（3）关于步骤d中的分液操作叙述正确的是________。
A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞。将分液漏斗倒转过来，用力振摇
B．振摇几次后需打开分液漏斗下口的玻璃活塞放气
C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层
D．放出液体时，需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
（4）该实验的产率为________。

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科目：高中化学 来源： 题型：实验题

偶氮苯是橙红色晶体，溶于乙醇，微溶于水，广泛应用于染料制造和橡胶工业，以硝基苯、镁粉和甲醇为原料制备偶氮苯的实验步骤如下：
步骤1：在反应器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘，装上冷凝管，加入少量镁粉，立即发生反应。
步骤2：等大部分镁粉反应完全后，再加入镁粉，反应继续进行，等镁粉完全反应后，加热回流30 min。
步骤3：将所得液体趁热倒入冰水中，并不断搅拌，用冰醋酸小心中和至pH为4～5，析出橙红色固体，过滤，用少量冰水洗涤。
步骤4：用95%的乙醇重结晶。
（1）步骤1中反应不需要加热就能剧烈进行，原因是________________。镁粉分两次加入而不是一次性全部加入的原因是___________________ _____________________________________________________。
（2）步骤3中析出固体用冰水洗涤的原因是________________。若要回收甲醇，实验所需的玻璃仪器除冷凝管、酒精灯、牛角管（应接管）和锥形瓶外还应有________________________________________________________________。
（3）取0.1 g偶氮苯，溶于5 mL左右的苯中，将溶液分成两等份，分别装于两个试管中，其中一个试管用黑纸包好放在阴暗处，另一个则放在阳光下照射。用毛细管各取上述两试管中的溶液点在距离滤纸条末端1 cm处，再将滤纸条末端浸入装有1∶3的苯环己烷溶液的容器中，实验操作及现象如下图所示：

①实验中分离物质所采用的方法是________法。
②由实验结果可知：________________；利用该方法可以提纯反式偶氮苯。

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科目：高中化学 来源： 题型：实验题

某课外活动小组根据Mg与CO₂的反应原理，探究Mg与NO₂的反应及固体产物。该小组通过实验确认Mg能在NO₂中燃烧，并对固体产物提出三种假设：
I.假设为：固体产物为MgO II.假设为：______________III.假设为：______________
请回答下列问题：资料信息：2NO₂+2NaOH=NaNO₃+NaNO₂+H₂O

（1）如图连接好仪器，装药品前如何检验装置的气密性_____________________________
（2）装置B中盛装的干燥剂可以是（填序号）___________________
①浓硫酸 ②无水CaCl₂③碱石灰 ④五氧化二磷
（3）开始打开活塞k,让A中反应进行一段时间，待C中充满红综色气体后，关闭活塞k，再点燃C处酒精灯，同时D中碱液盛的很满，这样做的目的是_________________________
（4）E中收集到的气体对氢气的相对密度是14,该气体是__________________
（5）实验得到固体残留物的质量是实验前Mg粉质量的1.5倍，则假设__________________成立。C中发生的化学反应方程式有_______________________________________________
（6）本实验中存在明显缺陷，改进措施是_______________________________________。

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