苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果气味.用于配制香水香精和人造精油.大量用于食品工业中.也可用作有机合成中间体.溶剂等.其制备方法为:已知: 颜色.状态沸点(℃) 密度(g·cm-3) *苯甲酸无色.片状晶体 249 1.2659 苯甲酸乙酯无色澄清液体 212.6 1.05 乙醇无色澄清液体 78.3 0.7893 环己烷无色澄清液体 80.8 0. 题目和参考答案——青夏教育精英家教网—

苯甲酸乙酯（C₉H₁₀O₂）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为：

已知：

	颜色、状态	沸点（℃）	密度（g·cm^－3）
*苯甲酸	无色、片状晶体	249	1.2659
苯甲酸乙酯	无色澄清液体	212.6	1.05
乙醇	无色澄清液体	78.3	0.7893
环己烷	无色澄清液体	80.8	0.7318

*苯甲酸在100 ℃会迅速升华。
实验步骤如下：
a．在100 mL圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇（过量）、20 mL 环己烷，以及4 mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按下图所示装好仪器，控制温度在65～70 ℃加热回流2 h。反应时环己烷—乙醇—水会形成“共沸物”（沸点62.6 ℃）蒸馏出来，再利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。
b．反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞。继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。

c．将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na₂CO₃至溶液呈中性。
d．用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层。加入氯化钙，对粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210～213℃的馏分。
e．检验合格，测得产品体积为12.86 mL。
回答下列问题：
（1）①步骤a中使用分水器不断分离除去水的目的是__________________________。
②步骤b中应控制馏分的温度在________。
A．65～70 ℃ B．78～80 ℃ C．85～90 ℃ D．215～220 ℃
③加入乙醇过量的主要原因是____________________________________。
（2）若Na₂CO₃加入不足，在步骤d蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是_____________________________________________________________________。
（3）关于步骤d中的分液操作叙述正确的是________。
A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞。将分液漏斗倒转过来，用力振摇
B．振摇几次后需打开分液漏斗下口的玻璃活塞放气
C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层
D．放出液体时，需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
（4）该实验的产率为________。

（1）①有利于平衡不断向正反应方向移动　②C
③步骤b中分水器中放出的液体中含有乙醇
（2）苯甲酸乙酯中混有未除净的苯甲酸，在受热至100 ℃时发生升华　（3）ABD　（4）90%

解析

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相关习题

科目：高中化学 来源： 题型：实验题

氯化铁是常见的水处理剂，利用废铁屑可制备无水氯化铁。实验室制备装置和工业制备流程图如下：

已知：(1)无水FeCl₃的熔点为555 K、沸点为588 K。
(2) 废铁屑中的杂质不与盐酸反应
(3)不同温度下六水合氯化铁在水中的溶解度如下：

温度/℃	0	20	80	100
溶解度(g/100 g H₂O)	74.4	91.8	525.8	535.7

实验室制备操作步骤如下：
Ⅰ.打开弹簧夹K₁，关闭弹簧夹K₂，并打开活塞a，缓慢滴加盐酸。
Ⅱ.当       时，关闭弹簧夹K₁，打开弹簧夹K₂，当A中溶液完全进入烧杯后关闭活塞a。
Ⅲ.将烧杯中溶液经过一系列操作后得到FeCl₃·6H₂O晶体。
请回答：
（1）烧杯中足量的H₂O₂溶液的作用是       。
（2）为了测定废铁屑中铁的质量分数，操作Ⅱ中“……”的内容是__________。
（3）从FeCl₃溶液制得FeCl₃?6H₂O晶体的操作步骤是：加入 _   后、  _  、过滤、洗涤、干燥．
（4）试写出吸收塔中反应的离子方程式：             。
（5）捕集器温度超过673 K时，存在相对分子质量为325的铁的氯化物，该物质的分子式为            。
（6）FeCl₃的质量分数通常可用碘量法测定：称取m g无水氯化铁样品，溶于稀盐酸，配制成100mL溶液；取出10.00mL，加入稍过量的KI溶液，充分反应后，滴入几滴淀粉溶液，并用c mol?L^-1 Na₂S₂O₃溶液滴定，消耗V mL（已知：I₂+2S₂O₃^2-═2I^-+S₄O₆^2-）。
①滴定终点的现象是：           _
②样品中氯化铁的质量分数              _

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科目：高中化学 来源： 题型：实验题

硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃·5H₂O）俗名“大苏打”，又称为“海波”。在纺织工业中用于棉织品漂白后的脱氯剂、染毛织物的硫染剂、靛蓝染料的防白剂、纸浆脱氯剂、医药工业中用作洗涤剂、消毒剂和褪色剂等，它易溶于水，难溶于乙醇，加热易分解。工业上常用亚硫酸钠法、硫化碱法等制备。某实验室模拟工业硫化碱法制取硫代硫酸钠，其反应装置及所需试剂如下图：

实验具体操作步骤为：
①开启分液漏斗，使硫酸慢慢滴下，适当调节螺旋夹，使反应产生的SO₂气体较均匀地通入Na₂S和Na₂CO₃的混合溶液中，同时开启电磁搅拌器搅动。
②至析出的硫不再消失，控制溶液的pH接近7时，停止通入SO₂气体。
③抽滤所得的滤液，转移至蒸发皿中，水浴加热浓缩，直到溶液表面出现晶膜。
④冷却结晶、抽滤、洗涤。
⑤将晶体放入烘箱中，在40～45⁰C左右干燥50～60min，称量。请回答以下问题：
（1）仪器b的名称是                                ；
（2）步骤②中若控制PH值小于7，则产率会下降，请用离子方程式解释原因：          。
（3）步骤③中不能将溶液蒸发至干的原因是                                   ；晶膜通常在溶液表面出现的原因是                                      。
（4）步骤④中洗涤硫代硫酸钠晶体试剂的结构式是                              。
（5）下列有关抽滤的说法中，正确的是        。
A．为了检验洗涤是否完全，应拔下吸滤瓶与安全瓶之间橡皮管，从吸滤瓶上口倒出少量洗涤液于试管中进行相关实验
B．抽滤前先用溶剂将滤纸湿润，使滤纸与漏斗底部贴紧
C．抽滤结束时应先关抽气泵，后抽掉抽滤瓶接管
D．在洗涤沉淀时，应关小水龙头，使洗涤剂缓缓通过沉淀物
（6）为检验制得的产品的纯度，该实验小组称取5.0克的产品配制成250mL硫代硫酸钠溶液，并用间接碘量法标定该溶液的浓度：在锥形瓶中加入25mL 0.01mol/L KIO₃溶液，并加入过量的KI并酸化，发生下列反应：5I^-+IO₃^-+6H⁺=3I₂+3H₂O，再加入几滴淀粉溶液，立即用所配Na₂S₂O₃溶液滴定，发生反应：I₂+2S₂O₃^2-=2I^-+S₄O₆^2-，当蓝色褪去且半分钟不变色时到达滴定终点。实验数据如下表：

实验序号	1	2	3
Na₂S₂O₃溶液体积（mL）	19.98	20.02	21.18

则该产品的纯度是，间接碘量法滴定过程中可能造成实验结果偏低的是。
A．滴定管未用Na₂S₂O₃溶液润洗
B．滴定终点时俯视读数
C．锥形瓶用蒸馏水润洗
D．滴定管尖嘴处滴定前无气泡，滴定终点发现气泡
E．滴定时震荡锥形瓶较剧烈

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科目：高中化学 来源： 题型：实验题

阿司匹林(乙酰水杨酸,)是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128～135 ℃。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH₃CO)₂O]为主要原料合成阿司匹林,制备基本操作流程如下:
乙酸酐+水杨酸粗产品乙酰水杨酸
(阿司匹林)测熔点
主要试剂和产品的物理常数

名称	相对分子质量	熔点或沸点(℃)	水
水杨酸	138	158(熔点)	微溶
醋酸酐	102	139.4(沸点)	反应
乙酰水杨酸	180	135(熔点)	微溶

请根据以上信息回答下列问题:
(1)制备阿司匹林时,要使用干燥的仪器的原因是。
(2)①合成阿司匹林时,最合适的加热方法是　。
②加热后冷却,未发现被冷却容器中有晶体析出,此时应采取的措施是　　　　　　　　。
③抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤,则洗涤的具体操作是　　　　　　　　　　　　。
(3)试剂A是　　　　　　　　。
另一种改进的提纯方法如下:
粗产品

乙酰水杨酸
(4)改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示,

①使用温度计的目的是　。
②此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是:　 ,所得产品的有机杂质要比原方案少,原因是　。

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科目：高中化学 来源： 题型：实验题

硫酸铜受热分解生成氧化铜和气体，加热温度不同，气体成分也不同。气体成分可能含SO₂、SO₃和O₂中的一种、两种或三种。某化学课外活动小组通过设计探究性实验，测定反应产生的SO₂、SO₃和O₂的物质的量，并计算确定各物质的化学计量数，从而确定CuSO₄分解的化学方程式。实验用到的仪器如下图所示：

[提出猜想]
Ⅰ.所得气体的成分可能只含SO₃一种；
Ⅱ.所得气体的成分可能含有________两种；
Ⅲ.所得气体的成分可能含有________三种。
[实验探究]
实验操作过程略。已知实验结束时，硫酸铜完全分解。
（1）请你组装探究实验的装置，按从左至右的方向，各仪器接口的连接顺序为①→⑨→⑩→⑥→⑤→________→________→________→________→②（填接口序号）。
（2）若实验结束时B中量筒没有收集到水，则证明猜想________正确。
（3）有两个实验小组进行该实验，由于加热时的温度不同，实验结束后测得相关数据也不同，数据如下：

实验小组	称取CuSO₄ 的质量/g	装置C增加的质量/g	量筒中水的体积折算成标准状况下气体的体积/mL
一	6.4	2.56	448
二	6.4	2.56	224

请通过计算，推断出第一小组和第二小组的实验条件下CuSO₄分解的化学方程式。
第一小组：________________________________________________________；
第二小组：________________________________________________________。

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科目：高中化学 来源： 题型：实验题

制备无水乙醇的实验原理:由于乙醇95.6%、水4.4%组成一种混合物,常压下,它有一定的沸点（78.17 ℃）,这个沸点低于水的（100 ℃）也低于纯乙醇的沸点（78.3 ℃）,所以只靠简单蒸馏酒精,所得乙醇纯度最高只能达到95.6%,尚含有4.4%的水。如果要得到含量较高的乙醇,在实验室中常用的简便方法是加入生石灰回流（回流是在一个可以加热的反应容器中,把液体加热使受热转化生成的蒸气通过冷凝器冷凝又回流到原容器的操作。见图甲）,回流之后再蒸馏,可得99.5%的乙醇,通常称为无水乙醇。如果要得到纯度更高的绝对乙醇（含乙醇99.95%）,则还要用金属钠进行处理,借以除去最后微量的水分。

实验步骤:取干燥的250 mL圆底烧瓶一个,加入95%乙醇100 mL和小块生石灰30 g,振摇后用橡皮塞塞紧,放置过夜。在烧瓶口装上回流冷凝管,管口接一支氯化钙干燥管（装置见图甲）,在水浴上加热回流1至2小时,稍冷,取下冷凝管,改装成蒸馏装置（如图乙）,再放在热水浴中蒸馏,把最初蒸出的5 mL馏出液另外回收,然后用烘干的吸滤瓶作为接收器,其侧管接一支氯化钙干燥管,使其与大气相通,蒸至无液滴出来为止,量取所得乙醇的体积,计算回收率。请回答:
（1）为什么回收或蒸馏时都要装上氯化钙干燥管?
                                                                       　。
（2）为了防止回流系统外部湿气侵入,有人用塞子把冷凝管上端塞紧,这样做是否可行,为什么?                                                                       　。
（3）无水氯化钙常用作吸水剂,如用无水氯化钙代替氧化钙投入酒精中,放置过夜,然后过滤。用此方法进行本实验制取乙醇是否可行,为什么?
                                                                       　。
（4）一般用干燥剂干燥有机物时,在蒸馏前应先过滤,但用氧化钙制备无水乙醇时,为什么可不过滤,留在瓶中一起蒸馏?
                                                                       　。
（5）为什么最初蒸出的5 mL馏出液另外收集,它的纯度是否已达99.5%?
                                                                       　。

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科目：高中化学 来源： 题型：实验题

CaCO₃广泛存在于自然界，是一种重要的化工原料。大理石主要成分为CaCO₃，另外有少量的含硫化合物。实验室用大理石和稀盐酸反应制备CO₂气体。下列装置可用于CO₂气体的提纯和干燥。

完成下列填空：
(1)用浓盐酸配制1∶1(体积比)的稀盐酸(约6 mol·L^－1)，应选用的仪器是________(填字母，下同)。
a．烧杯　　　 b．玻璃棒　　　c．量筒　　　 d．容量瓶
(2)上述装置中，A是______溶液，NaHCO₃溶液可以吸收________________。
(3)上述装置中，B物质是________。用这个实验得到的气体测定CO₂的分子量，如果B物质失效，测定结果________(填“偏高”、“偏低”或“不受影响”)。
(4)一次性饭盒中石蜡(高级烷烃)和CaCO₃在食物中的溶出量是评价饭盒质量的指标之一，测定溶出量的主要实验步骤设计如下：剪碎、称重→浸泡溶解→过滤→残渣烘干→冷却、称重→恒重。为了将石蜡和碳酸钙溶出，应选用的试剂是________。
a．氯化钠溶液　　 b．稀醋酸　　c．稀硫酸　　 d．正己烷
(5)在溶出量测定实验中，为了获得石蜡和碳酸钙的最大溶出量，应先溶出________，后溶出________。
(6)上述测定实验中，连续________，说明样品已经恒重。

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科目：高中化学 来源： 题型：实验题

某活动小组对CuSO₄分解产物除CuO外的气体的3种可能性进行假设,并通过实验确定气体的物质的量。
(1)气体的3种可能性为　　　　　;　　　　　　;有SO₂、SO₃和O₂。
(2)为确定SO₂、SO₃和O₂的物质的量之比,请你选用所给的仪器进行实验,按气体从左至右的方向连接各装置。顺序为:　　　　　　→B。(已知SO₃溶于浓硫酸)

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科目：高中化学 来源： 题型：实验题

草酸(乙二酸)可作还原剂和沉淀剂，用于金属除锈、织物漂白和稀土生产。一种制备草酸(含2个结晶水)的工艺流程如右：

回答下列问题：
（1）CO和NaOH在一定条件下合成甲酸钠、甲酸钠加热脱氢的化学反应方程式分别为：                                     、                                  。
（2）该制备工艺中有两次过滤操作，过滤操作①的滤液是           ，滤渣是        ；过滤操作②的滤液是_           和            ，滤渣是            。
（3）工艺过程中③和④的目的是                                                  。
（4）有人建议甲酸钠脱氢后直接用硫酸酸化制备草酸。该方案的缺点是产品不纯，其中含有的杂质主要是                                       。
（5）结晶水合草酸成品的纯度用高锰酸钾法测定。
称量草酸成品0.250 g溶于水，用0.0500 mol·L^-1的酸性KMnO₄溶液滴定，至浅粉红色不消褪，消耗KMnO₄溶液15.00 mL，反应的离子方程式为                                        ；
列式计算该成品的纯度                                                            。

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