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草酸(乙二酸)可作还原剂和沉淀剂,用于金属除锈、织物漂白和稀土生产。一种制备草酸(含2个结晶水)的工艺流程如右:

回答下列问题:
(1)CO和NaOH在一定条件下合成甲酸钠、甲酸钠加热脱氢的化学反应方程式分别为:                                                                       
(2)该制备工艺中有两次过滤操作,过滤操作①的滤液是           ,滤渣是        ;过滤操作②的滤液是_                       ,滤渣是            
(3)工艺过程中③和④的目的是                                                  
(4)有人建议甲酸钠脱氢后直接用硫酸酸化制备草酸。该方案的缺点是产品不纯,其中含有的杂质主要是                                       
(5)结晶水合草酸成品的纯度用高锰酸钾法测定。
称量草酸成品0.250 g溶于水,用0.0500 mol·L-1的酸性KMnO4溶液滴定,至浅粉红色不消褪,消耗KMnO4溶液15.00 mL,反应的离子方程式为                                        
列式计算该成品的纯度                                                            

(1)
(2)NaOH溶液    CaC2O4    H2C2O4溶液    H2SO4溶液   CaSO4
(3)分别循环利用氢氧化钠和硫酸(降低成本),减小污染      (4)Na2SO4
(5)5C2O42+2MnO4+16H==2Mn2+8H2O+10CO2

解析试题分析:(1)根据流程图知,200℃、2MPa条件下,一氧化碳和氢氧化钠反应生成甲酸钠,加热条件下,甲酸钠脱氢生成草酸钠和氢气,反应方程式分别为:
(2)氢氧化钙和草酸钠溶液反应生成氢氧化钠和草酸钙,草酸钙难溶于水,所以过滤操作①的滤液是氢氧化钠溶液,滤渣是CaC2O4,草酸钙和稀硫酸反应生成草酸和硫酸钙,硫酸钙是微溶物,该操作过程中,稀硫酸过量,所以过滤操作②的滤液是H2C2O4溶液、H2SO4溶液,滤渣是 CaSO4
(3)氢氧化钠和硫酸都具有腐蚀性,能污染环境,分别循环利用氢氧化钠和硫酸能降低成本,减小污染;
(4)甲酸钠和硫酸反应生成硫酸钠,硫酸钠是可溶性物质,存在于溶液中,所以含有的杂质主要是Na2SO4
(5)酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性,能氧化草酸根离子生成二氧化碳,同时自身被还原生成二价锰离子,离子反应方程式为:5H2C2O4+2MnO4-+6H+=10CO2↑+2Mn2++8H2O,
设草酸的物质的量为xmol,则:
5H2C2O4+2MnO4-+6H+=10CO2↑+2Mn2++8H2O
5mol         2mol
x           0.0500mol?L-1×0.015L
所以,5mol:2mol=x:0.0500mol?L-1×0.015L
解得x=0.001875mol,
故其纯度="0.001875mol×126g/mol" 0.25g ×100%=94.5%,
考点:有机物的推断

练习册系列答案
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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为:

已知:

 
颜色、状态
沸点(℃)
  密度(g·cm-3
*苯甲酸
无色、片状晶体
249
1.2659
苯甲酸乙酯
无色澄清液体
212.6
1.05
乙醇
无色澄清液体
78.3
0.7893
环己烷
无色澄清液体
80.8
0.7318
 
*苯甲酸在100 ℃会迅速升华。
实验步骤如下:
a.在100 mL圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇(过量)、20 mL 环己烷,以及4 mL浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按下图所示装好仪器,控制温度在65~70 ℃加热回流2 h。反应时环己烷—乙醇—水会形成“共沸物”(沸点62.6 ℃)蒸馏出来,再利用分水器不断分离除去反应生成的水,回流环己烷和乙醇。
b.反应结束,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞。继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热。

c.将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入Na2CO3至溶液呈中性。
d.用分液漏斗分出有机层,水层用25 mL乙醚萃取分液,然后合并至有机层。加入氯化钙,对粗产物进行蒸馏,低温蒸出乙醚后,继续升温,接收210~213℃的馏分。
e.检验合格,测得产品体积为12.86 mL。
回答下列问题:
(1)①步骤a中使用分水器不断分离除去水的目的是__________________________。
②步骤b中应控制馏分的温度在________。
A.65~70 ℃       B.78~80 ℃      C.85~90 ℃      D.215~220 ℃
③加入乙醇过量的主要原因是____________________________________。
(2)若Na2CO3加入不足,在步骤d蒸馏时,蒸馏烧瓶中可见到白烟生成,产生该现象的原因是_____________________________________________________________________。
(3)关于步骤d中的分液操作叙述正确的是________。
A.水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞。将分液漏斗倒转过来,用力振摇
B.振摇几次后需打开分液漏斗下口的玻璃活塞放气
C.经几次振摇并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层
D.放出液体时,需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
(4)该实验的产率为________。

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

如图1所示是实验室中制取气体的一种简易装置。

(1)请简述检验它的气密性的方法_______________________。
(2)利用如图1所示装置可以制取(填反应物状况及发生反应是否需要的条件)________________________气体。
某同学设计如图2所示装置,用粗铁粒与16.9%稀硝酸反应制取NO气体并探究产物中铁的价态。请回答有关问题。

(3)已知16.9%稀硝酸的密度为1.10g/cm3,则其物质的量浓度为____________(计算结果保留两位小数)。用若用63%的硝酸配制16.9%稀硝酸500mL,所需的玻璃仪器有玻璃棒、烧杯和            
(4)当打开止水夹a、关闭止水夹b时,A装置的干燥管中观察到的现象是_______________________。B装置烧杯中液体的作用是__________________________________。当A装置中气体几乎无色时,打开止水夹b,关闭止水夹a,可用C装置收集NO气体。
(5)已知下列反应可以发生:Fe2O3+3KNO3+4KOH2K2FeO4+3KNO2+2H2O,而A装置中的稀硝酸即使换成浓硝酸,也不能生成+6价的铁的化合物,其原因是________。
a.HNO3的氧化性比KNO3
b.反应的温度不够
c.HNO3的热稳定性比KNO3
d.FeO42不能存在于酸性溶液中
(6)现有仪器和药品:试管和胶头滴管,0.1mol/LKSCN溶液、0.2mol/L酸性KMnO4溶液、0.1mol/LKI溶液、氯水等。请你设计一个简单实验,探究A装置烧杯里完全反应后含铁可能的价态,填写下列实验报告:

实验步骤
操作
现象与结论
第一步
取少量液体装于试管,向试
管中滴入几滴KSCN溶液。
 
第二步
 
若溶液紫色褪去,则说明含有Fe2+
若无明显变化,则说明不含Fe2+
 

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

某课外活动小组根据Mg与CO2的反应原理,探究Mg与NO2的反应及固体产物。该小组通过实验确认Mg能在NO2中燃烧,并对固体产物提出三种假设:
I.假设为:固体产物为MgO  II.假设为:______________III.假设为:______________
请回答下列问题:资料信息:2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O

(1)如图连接好仪器,装药品前如何检验装置的气密性_____________________________
(2)装置B中盛装的干燥剂可以是(填序号)___________________
①浓硫酸     ②无水CaCl2             ③碱石灰       ④五氧化二磷
(3)开始打开活塞k,让A中反应进行一段时间,待C中充满红综色气体后,关闭活塞k,再点燃C处酒精灯,同时D中碱液盛的很满,这样做的目的是_________________________
(4)E中收集到的气体对氢气的相对密度是14,该气体是__________________
(5)实验得到固体残留物的质量是实验前Mg粉质量的1.5倍,则假设__________________成立。C中发生的化学反应方程式有_______________________________________________
(6)本实验中存在明显缺陷,改进措施是_______________________________________。

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

硫酸铜受热分解生成氧化铜和气体,受热温度不同,该气体成分也不同。气体成分可能含SO2、SO3和O2中的一种、二种或三种.某化学课外活动小组通过设计一探究性实验,测定反应产生的SO2、SO3和O2的物质的量,并经计算确定各物质的化学计量数,从而确定CuSO4分解的化学方程式。实验用到的仪器如右图所示:

【提出假设】
Ⅰ.所得气体的成分可能只含_________一种;
Ⅱ.所得气体的成分可能含有____________________二种;
Ⅲ.所得气体的成分可能含有SO2、SO3、O2三种。
【实验探究】实验操作过程(略)已知实验结束时,硫酸铜完全分解。
(1)请你组装探究实验的装置,按从左至右的方向,各仪器接口连接顺序为①⑨⑩______________(填序号、仪器不重复使用)。
(2)实验过程中,仪器F的作用是                                               。
【验证假设,分析推理】
(3)有两个实验小组进行该实验,由于加热时的温度不同,实验结束后测得相关数据也不同.数据如下:

实验
小组
称取无水CuSO4的质量/g
仪器C增加的质量/g
量筒中水的体积折算标准状况下气体的体积/mL

6.4
2.56
224

6.4
2.56
448
 
请通过计算,推断出第②小组CuSO4分解的化学反应方程式:                            。
若将①小组CuSO4分解时所得气体在一定条件下反应并达到平衡,恢复到反应前的温度和压强时,测得密度是反应前的,其平衡常数表达式为                                最终所得气体的平均相对分子质量为__________(保留一位小数)

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

二氧化氯(ClO2)是一种黄绿色有刺激性气味的气体,其熔点为-59℃,沸点为11.0℃,易溶于水。工业上用稍潮湿的KClO3和草酸(H2C2O4)在60℃时反应制得。某学生拟用左下图所示装置模拟工业制取并收集ClO2

(1)A中反应产物有K2CO3、ClO2和CO2等,请写出该反应的化学方程式:                                                   
(2)A必须添加温度控制装置,除酒精灯、烧杯外,还需要的玻璃仪器有       ,B也必须添加温度控制装置,应该是        (选填“冰水浴”或“热水浴”)装置。
(3)反应后在装置C中可得NaClO2溶液。已知NaClO2饱和溶液中在温度低于38℃时析出晶体是NaClO2·3H2O,在温度高于38℃时析出晶体是NaClO2。根据上图所示的NaClO2的溶解度曲线,请补充从NaClO2溶液中制得NaClO2晶体的操作步骤:
             ;②           ;③洗涤;④干燥。
(4)ClO2很不稳定,需随用随制,用水吸收得到ClO2溶液。为测定所得溶液中ClO2的含量,进行了下列实验:
步骤1:准确量取ClO2溶液10 mL,稀释成100 mL试样;量取V1mL试样加入锥形瓶中;
步骤2:调节试样的pH≤2.0,加入足量的KI晶体,静置片刻;此时发生的离子方程式为:                                  
步骤3:加入淀粉指示剂,用c mol/L Na2S2O3溶液滴定至终点,消耗Na2S2O3溶液V2 mL。则原ClO2溶液的浓度为   g/L(用含字母的代数式表示)。
(已知2 Na2S2O3+I2= Na2S4O6+2NaI)

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

海洋植物如海带、海藻中含有丰富的碘元素,碘元素以碘离子形式存在。实验室从海藻中提取碘的流程如下:

(1)指出提取碘的过程中有关实验操作的名称:
①为                ,③为               ;过程②中有关反应的离子方程式是                                            
(2)提取碘的过程中可供选择的有机溶剂是(       ) 

A.甲苯、酒精 B.四氯化碳、苯 C.汽油、乙酸 D.汽油、甘油
(3)为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液,实验室里有烧杯、玻璃棒、 集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网,以及必要的夹持装置、物品,尚缺少的玻璃仪器是                      
(4)从含碘的有机溶剂中提取碘和回收有机溶剂,还需要经过蒸馏。指出下图所示的实验装置中的错误之处: ①                        ,②                           

(5)进行上述蒸馏操作时,使用水浴加热的原因是            ,最后晶态碘在            里聚集。

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

氯化钾样品中含有少量碳酸钾、硫酸钾和不溶于水的杂质。为了提纯氯化钾,先将样品溶于适量水中,充分搅拌后过滤,再将滤液按下图所示步骤进行操作。

(1)为检验起始滤液中的Cl,所用试剂除稀HNO3,还应有                   
(填化学式)
(2)试剂Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的化学式分别为                                
(3)步骤①和②中,所用的玻璃仪器除胶头滴管,还应有                    
(4)步骤①中,判断试剂Ⅰ已加入过量的方法是:                                         
(5)某同学根据最终所得KCl晶体和原样品的质量求算出氯化钾样品的纯度,你认为其结果是否可靠?并说明理 (不考虑实验误差):                                                           

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

达州市渠县境内含有丰富的深层地下食盐资源,食盐是日常生活中的必需品,也是重要的化工原料。
(1)经测定该县深层地下粗盐中含有少量K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+等杂质离子,某研究性学习小组在实验室提纯NaCl的流程如下:

所提供的试剂:饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇溶液、CCl4,仪器及用品自选。
①欲除去溶液中的Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO42-,选出a操作中所代表的试剂,按滴加顺序依次为
                    (只填化学式),b步操作的名称是                    
②洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl,应选用试剂是                    ,用PH试纸测定滤液ⅡPH值的方法是                                         
(2)用提纯的NaCl配制500mL,2.5mol·L-1的NaCl溶液,所需仪器除烧杯,托盘天平(砝码和镊子),药匙,玻璃棒外,还需要           (填仪器名称),应称取NaCl          g
(3)下列操作会导致所配NaCl溶液浓度偏高的是             

A.定容完毕后,盖塞,摇匀,再将容量瓶置于实验台上,发现液面低于刻度线,再添加蒸馏水至刻度线。
B.未将洗涤烧杯内壁的溶液转入容量瓶。 C.定容时,俯视刻度线。
D.转移溶液之前,容量瓶内有少量蒸馏水。 E、称量时,天平指针指向左盘。

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