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    实验室可用如图所示的装置进行CO和CO2混合气体的分离和干燥。已知a为止水夹，b为分液漏斗丙的活塞，可供选用的试剂有NaHCO3溶液、NaOH溶液、NaHS溶液、浓硫酸、无水氯化钙、稀硫酸。试填空回答：

    (1)广口瓶甲中应放的试剂为       ，广口瓶乙中应放的试剂为       ，分液漏斗丙中应放的试剂为       。
    (2)第一步应先分离出       ，分离时应先关闭       。打开       ，发生反应的离子方程式为                                                        。
    (3)第二步分离出       时，先关闭       ，打开       ，发生反应的离子方程式为                                                   。

    (1)NaOH溶液　浓硫酸　稀硫酸
    (2)CO　b　a　CO2＋2OH－=CO32－＋H2O
    (3)CO2　a　b　CO32－＋2H＋=H2O＋CO2↑

    解析

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    科目：高中化学 来源： 题型：问答题

    (12 分)硫酸钠-过氧化氢加合物(xNa2SO4 ·yH2O2 ·zH2O)的组成可通过下列实验测定：①准确称取1. 7700 g 样品，配制成100. 00 mL 溶液A。②准确量取25. 00 mL 溶液A，加入盐酸酸化的BaCl2溶液至沉淀完全，过滤、洗涤、干燥至恒重，得到白色固体0. 5825 g。③准确量取25. 00 mL 溶液A，加适量稀硫酸酸化后，用0. 02000 mol·L-1KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液25. 00 mL。H2O2与KMnO4反应的离子方程式如下：2MnO4- +5H2O2+6H＋=2Mn2＋+8H2O+5O2↑
    (1)已知室温下BaSO4的Ksp ="1." 1伊10-10，欲使溶液中c(SO42－ )≤1. 0×10-6 mol·L-1，应保持溶液中c(Ba2＋)≥          mol·L-1。
    (2)上述滴定若不加稀硫酸酸化，MnO4- 被还原为MnO2，其离子方程式为                   。
    (3)通过计算确定样品的组成(写出计算过程)。

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某兴趣小组同学利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸（KMnO4中性条件下还原产物为MnO2，酸性条件下为Mn2+）

    已知：苯甲酸相对分子量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g。

    实验流程：
    ①往装置A中加入2.7mL（2.3 g）甲苯和125 mL水，然后分批次加入8.5 g稍过量的KMnO4固体，控制反应温度约在100℃，当甲苯层近乎消失，回流不再出现油珠时，停止加热。
    ②将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液与洗涤液，冷却后加入浓盐酸，经操作I得白色较干燥粗产品。
    ③纯度测定：称取1.220g白色样品，配成100mL,甲醇溶液，取25.00mL溶液，用0.1000mol/L KOH标准溶液滴定，重复滴定四次，每次消耗的体积如下表所示列举：

     
    		第一次
    		第二次
    		第三次
    		第四次
    体积（mL)
    		24.00
    		24.10
    		22.40
    		23.90
    请回答：
    （1）装置A的名称         。若不用温度计，本实验控制反应温度的措施为         。
    （2）白色粗产品中除了KCl外，其他可能的无机杂质为            。
    （3）操作I的名称                                。
    （4）步骤③中用到的定量仪器有               ，100mL容量瓶，50mL酸式、碱式滴定管。
    （5）样品中苯甲酸纯度为                      。
    （6）滴定操作中，如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时，滴定前仰视，滴定后俯视则测定结果        （填“偏大”、“偏小”或“不变”）。

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    乳酸乙酯（2-羟基丙酸乙酯）常用于调制果香型、乳香型食用和酒用香精。为了在实验室制取乳酸乙酯，某研究性学习小组同学首先查阅资料，获得下列信息：
    ①部分物质的沸点：

    物 质
    		水
    		乙醇
    		乳酸
    		苯
    		乳酸乙酯
    沸点／℃
    		100
    		78.4
    		122
    		80.10
    		154
     
    ②乳酸乙酯易溶于苯、乙醇；水、乙醇、苯的混合物在64.85℃时，能按一定的比例以共沸物的形式一起蒸发。
    该研究性学习小组同学拟采用如图所示（未画全）的主要装置制取乳酸乙酯，其主要实验步骤如下：

    第一步：在三颈烧瓶中加入0.1mol无水乳酸、过量的65.0mL无水乙醇、一定量的苯、沸石……；装上油水分离器和冷凝管，缓慢加热回流至反应完全。
    第二步：将三颈烧瓶中液体倒入盛有过量某试剂的烧杯中，搅拌并分出有机相后，再用水洗。
    第三步：将无水CaCl2加入到水洗后的产品中，过滤、蒸馏。
    （1）第一步操作中，还缺少的试剂是　          　；加入苯的目的是　         　；实验过程中，酯化反应进行完全的标志是　         　。
    （2）第二步中证明“水洗”已经完成的实验方案是　        　。
    （3）第三步可以得到较纯净的乳酸乙酯，为获得更纯净的乳酸乙酯，可采用　　法。
    （4）利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为乳酸乙酯，乳酸乙酯分子核磁共振氢谱中有　         　个峰。

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    Ⅰ、某小组同学将一定浓度NaHCO3溶液加入到CuSO4溶液中发现生成了沉淀。甲同学认为沉淀是CuCO3，乙同学认为沉淀是CuCO3和Cu(OH)2的混合物。他们设计实验通过测定沉淀中CuCO3的质量分数来确定沉淀的组成。

    （1）按照甲同学的观点，发生反应的离子方程式为：    。
    （2）两同学利用下图所示装置进行测定：

    ①在研究沉淀物组成前，须将沉淀从溶液中分离并净化。具体操作依次为_____、_____、干燥。
    ②装置E中碱石灰的作用是    。
    ③实验过程中有以下操作步骤:
    a．关闭K2、K4，打开K1、K3，通入过量空气
    b．关闭K1、K3，打开K2、K4，充分反应
    c．关闭K2、K3，打开K1、K4，通入过量空气
    若沉淀质量为m，C中浓硫酸增重x，D中碱石灰增重为y，则CuCO3的质量分数为______。若未进行步骤a，将使测量结果    。
    Ⅱ、某同学设计右图所示装置（夹持装置略，气密性已检验），用废铁屑来制取FeCl3·6H2O晶体。其操作步骤如下：
    ①打开弹簧夹K1，关闭弹簧夹K2，并打开活塞a，缓慢滴加盐酸至过量。
    ②当……时，关闭弹簧夹K1，打开弹簧夹K2，当A中溶液完全进入烧杯后关闭活塞a。
    ③将烧杯中含有盐酸的溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤后得到FeCl3·6H2O晶体。
    请回答：
    （1）步骤②中“……”的内容是_____。
    （2）写出A中溶液进入烧杯后发生反应的离子方程式：____。
    （3）步骤③烧杯中溶液里盐酸的作用是____。

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    某兴趣小组同学在实验室用加热1-丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1-溴丁烷，并检验反应的部分副产物，设计了如图所示装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。

    请根据实验步骤，回答下列问题：
    （1）关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备1-溴丁烷。
    竖直冷凝管接通冷凝水，进水口是_____(填“I”或“Ⅱ”)；竖直冷凝管的主要作用是________。
    （2）理论上，上述反应的副产物可能有：丁醚(CH3CH2CH2CH2-O-CH2CH2CH2CH3)、1-丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等。熄灭酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子并打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验部分副产物，已知B、C装置中为常见物质的水溶液。
    B装置检验的物质是_________，写出C装置中主要的化学方程式：_______________。
    （3）为了进一步分离提纯1-溴丁烷，该兴趣小组同学查得相关有机物的数据如表所示：

    物质
    		熔点/℃
    		沸点/℃
    1-丁醇
    		-89.5
    		117.3
    1-溴丁烷
    		-112.4
    		101.6
    丁醚
    		-95.3
    		142.4
    1-丁烯
    		-185.3
    		-6.5
     
    请你补充下列实验步骤，直到分离出1-溴丁烷。
    ①待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管；
    ②插上带橡皮塞的温度计；
    ③关闭_______，打开_______；
    ④接通冷凝管的冷凝水，使冷水从______处流入；
    ⑤迅速升高温度至_______℃，收集所得馏分。
    （4）若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7.4 g、13.0 g，蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6 g1-溴丁烷，则1-溴丁烷的产率是_____。（保留2位有效数字）

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    2-苯基-2-丁醇是重要的有机合成中间体，以溴苯为原料合成该中间体的反应原理如下：

    【实验装置】
          
    装置Ⅰ                          装置Ⅱ
    【实验步骤】
    步骤1：将镁条置于装置Ⅰ的三颈烧瓶中，加入100 mL乙醚（ρ=0.71g·cm－3），在冷却条件下缓缓滴入溴苯，微热并加入一小块碘引发反应①。
    步骤2：滴加14.2 mL丁酮和30 mL乙醚混合物，发生反应②；滴加入20％的NH4Cl水溶液，发生反应③。
    步骤3：分出油层，用水洗涤至中性，用无水CaCl2干燥。
    步骤4：用装置Ⅱ先蒸出乙醚，再蒸馏出产品。
    ⑴步骤1中加入碘的作用是     。
    ⑵装置Ⅰ中滴加液体所用的仪器的名称是     ，反应②需将三颈烧瓶置于冰水中，且逐滴加入丁酮和乙醚，其目的是     。
    ⑶步骤三中分离出油层的具体实验操作是     。
    ⑷装置Ⅱ采用的是减压蒸馏，实验时需将吸滤瓶需连接     ；采用这种蒸馏方式的原因是     。

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    过氧化尿素是一种新型漂白、消毒剂，漂白、消毒效果优于H2O2和过氧乙酸，某工业用过氧化尿素的部分参数列于下表。

    分子式
    		外观
    		热分解温度
    		熔点
    		水溶性（20℃）
    CO(NH2)2·H2O2
    		白色晶体
    		45℃
    		75—85℃
    		500g·L—1
     
    合成过氧化尿素的流程及反应器的示意图如下：
        
    请回答下列问题：
    （1）写出合成过氧化尿素的化学方程式：                                   。
    （2）反应器里冷凝管中冷水从   （填“上”或“下”）口流入；反应器的加热方式是   。
    ①直接加热；②水浴加热；③蒸气浴加热；④冰浴
    （3）搅拌器选用的材料是玻璃而不是铁质或铝质材料的原因是                ，
    （4）从母液中分离出H2O2和尿素，采用的是减压蒸发、冷却结晶的方法，其原因是         。
    （5）活性氧含量的高低直接决定产品的质量，合格产品中活性氧的含量≥16%（相当于其中含H2O234%）。为了确定所得产品合格与否，质检员称取干燥样品2.000g，溶解于水，在250mL容量瓶中定容，准确量取其中25.00mL溶液于锥形瓶中，加入1mL 6mol/LH2SO4，然后用0.1000mol/L KMnO4标准溶液滴定样品中的H2O2（KMnO4溶液不与尿素反应），至滴入最后一滴时，溶液显浅红色且半分钟内不褪色，三次滴定平均消耗KMnO4溶液6.000mL：
    完成并配平下列化学方程式:
        MnO4—＋    H2O2＋    H+＝    Mn2+＋    H2O＋    
    ②KMnO4溶液应盛放在          滴定管中，若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后消失，会使测得的活性氧含量          （填“偏高”、“偏低”或“不变”）；
    ③根据滴定结果确定产品质量       （填“合格”或“不合格”），活性氧的质量分数为                   。

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    海带中含有丰富的碘。为了从海带中提取碘，某研究性学习小组设计并进行了以下实验：

    （1）步骤①的实验操作名称是_________；
    （2）现有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品。完成该实验尚缺少的玻璃仪器是_________；
    （3）步骤③中能选用CCl4从碘水中萃取碘的原因是_________；

    A．CCl4与水不互溶
    B．CCl4可与I2发生取代反应
    C．CCl4的密度比水大
    D．CCl4不易燃烧，可作灭火剂
    E.碘在CCl4中的溶解度比在水中大很多
    （4）步骤③中还可选择_________作萃取剂；
    （5）步骤②中反应的离子方程式是__________________________________；
    （6）请设计一种简单的实验方法，检验提取碘后的水溶液中是否还含有单质碘：_________。

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