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某兴趣小组同学在实验室用加热1-丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1-溴丁烷,并检验反应的部分副产物,设计了如图所示装置,其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。

请根据实验步骤,回答下列问题:
(1)关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水,给A加热30分钟,制备1-溴丁烷。
竖直冷凝管接通冷凝水,进水口是_____(填“I”或“Ⅱ”);竖直冷凝管的主要作用是________。
(2)理论上,上述反应的副产物可能有:丁醚(CH3CH2CH2CH2-O-CH2CH2CH2CH3)、1-丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等。熄灭酒精灯,在竖直冷凝管上方塞上塞子并打开a,利用余热继续反应直至冷却,通过B、C装置检验部分副产物,已知B、C装置中为常见物质的水溶液。
B装置检验的物质是_________,写出C装置中主要的化学方程式:_______________。
(3)为了进一步分离提纯1-溴丁烷,该兴趣小组同学查得相关有机物的数据如表所示:

物质
熔点/℃
沸点/℃
1-丁醇
-89.5
117.3
1-溴丁烷
-112.4
101.6
丁醚
-95.3
142.4
1-丁烯
-185.3
-6.5
 
请你补充下列实验步骤,直到分离出1-溴丁烷。
①待烧瓶冷却后,拔去竖直的冷凝管;
②插上带橡皮塞的温度计;
③关闭_______,打开_______;
④接通冷凝管的冷凝水,使冷水从______处流入;
⑤迅速升高温度至_______℃,收集所得馏分。
(4)若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7.4 g、13.0 g,蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6 g1-溴丁烷,则1-溴丁烷的产率是_____。(保留2位有效数字)

(1)Ⅱ 冷凝回流  (2)溴化氢    CH3CH2CH=CH2+Br2→BrCH2CHBrCH2CH3
(3)③关闭a,打开b   ④d处 ⑤101.6℃   (4)70%

解析试题分析:(1)冷凝管进水口与液体的充满方式有关,应是下口进水,即II口。竖直冷凝管的主要作用是回流有机物,使其充分反应。
(2)溴化氢极易溶于水,而1-丁烯难溶于水,故先检验HBr;C用于检验1-丁烯,溶液溶质可以是Br2,也可以是KMnO4,但Br2的加成反应更容易写出反应方程式。
(3)蒸馏出来1-溴丁烷,需要将a活塞关闭,将b活塞打开;冷凝水还是由下口d处进入;得到产品时蒸汽的温度应控制为1-溴丁烷的沸点(101.6℃)。
(4)1-丁醇、NaBr分别为7.4 g、13.0 g,即0.1mol、0.13mol,最多得到1-溴丁烷0.1mol,即13.7g
则1-溴丁烷的产率是 =70%。
考点:化学实验的基本操作和设计、产率的计算。

练习册系列答案
相关习题

科目:高中化学 来源: 题型:实验题

(12分)1,2 -二溴乙烷可作汽油抗爆剂的添加剂,常温下它是无色液体,密度2.18 g·cm-3,沸点131.4℃,熔点9.79℃,不溶于水,易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂。在实验室中可以用下图所示装置制备1,2 -二溴乙烷。其中分液漏斗和烧瓶a中装有乙醇和浓硫酸的混合液,试管d中装有液溴(表面覆盖少量水)。

填写下列空白:
(1)写出本题中制备1,2-二溴乙烷的两个化学反应方程式。_         ;_____________________。  
(2)安全瓶b可以防止倒吸,并可以检查实验进行时试管d是否发生堵塞。请写出发生堵塞时瓶b中的现象:____________________________________________。
(3)容器c中NaOH溶液的作用是:________________________________________。
(4)某学生在做此实验时,使用一定量的液溴,当溴全部褪色时,所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量,比正常情况下超过许多。如果装置的气密性没有问题,试分析其可能的原因: ______________, _____________________。

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

为了探究AgNO3的氧化性和热稳定性,某化学兴趣小组设计了如下实验。 
Ⅰ. AgNO3的氧化性
将光亮的铁丝伸入AgNO3溶液中,一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中Fe的氧化产物,将溶液中的Ag+除尽后,进行了如下实验。可选用试剂:KSCN溶液、NaOH溶液、氯水、KMnO4溶液。
⑴请完成下表:

操作
现象
结论
取少量除尽Ag+后的溶液于试管中,加入        ,振荡
        
存在Fe3+
取少量除尽Ag+后的溶液于试管中,加入1~2滴KMnO4溶液,振荡
        
存在Fe2+
 
【实验结论】Fe的氧化产物为存在Fe2+和Fe3+ 
Ⅱ. AgNO3的热稳定性
用下图所示的实验装置A加热AgNO3固体,产生红棕色气体,在装置D中收集到无色气体。当反应结束以后,试管中残留固体为黑色。

Ⅱ.⑵装置B的作用是                    
⑶经小组讨论并验证该无色气体为O2,其验证方法是                             
⑷【查阅资料】Ag2O和粉末的Ag均为黑色;Ag2O可溶于氨水。
【提出假设】试管中残留的黑色固体可能是:① Ag;② Ag2O;③ Ag和Ag2O。
【实验验证】该小组为验证上述设想,分别取少量黑色固体,进行了如下实验。
  实验编号
操作
现象
a
加入足量氨水,振荡
黑色固体不溶解
b
加入足量稀硝酸,振荡
黑色固体溶解,并有气体产生
 
【实验评价】根据上述实验,不能确定固体产物成分的实验是       (填实验编号)。
【实验结论】根据上述实验结果,得出AgNO3固体受热分解的方程式为             
【实验拓展】取2.0g AgNO3样品充分受热分解,共收集到标况下气体的体积为336mL,则样品中AgNO3的百分含量为                 

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

已知木炭在一定条件下与浓硝酸反应生成两种+4价的氧化物,为了探究一氧化氮(NO)能否与过氧化钠反应,以及反应后的产物中是否有亚硝酸钠(NaNO2),某小组同学设计了如图所示装置(夹持仪器和连接用的胶管已经省略)。

(1)为了完成该实验,虚线框内还需要连接B~E四套装置,按气流方向连接的顺序为:
a→(       )(       )→(       )(       )→(       )(       )→ (       )(       )(填仪器接口的字母编号)。连接好仪器,检查气密性,装入药品后,要通入一段时间的氮气,再滴加浓硝酸,点燃酒精灯,通入氮气的主要目的是                  
(2)装置E中观察到的主要实验现象有               
(3)装置C的作用是                                     
(4)某同学经查阅资料后发现亚硝酸是弱酸,性质不稳定,室温下易分解生成一氧化氮。装置D中充分反应后,设计实验证明D中是否有亚硝酸钠生成:                    。(写出检验步骤及现象)。
(5)亚硝酸钠在酸性条件下可将I氧化为I2,同时生成NO,该反应常用于亚硝酸钠含量的测定,请写出该反应的离子方程式:       

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

实验室可用如图所示的装置进行CO和CO2混合气体的分离和干燥。已知a为止水夹,b为分液漏斗丙的活塞,可供选用的试剂有NaHCO3溶液、NaOH溶液、NaHS溶液、浓硫酸、无水氯化钙、稀硫酸。试填空回答:

(1)广口瓶甲中应放的试剂为       ,广口瓶乙中应放的试剂为       ,分液漏斗丙中应放的试剂为       
(2)第一步应先分离出       ,分离时应先关闭       。打开       ,发生反应的离子方程式为                                                        
(3)第二步分离出       时,先关闭       ,打开       ,发生反应的离子方程式为                                                   

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

铁触媒(铁的氧化物)是合成氨工业的催化剂。某同学设计了以下两种方案研究铁触媒的组成。

方案一:用下列实验方法测定铁触媒的含铁量,确定其组成。
(1)步骤④中用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和                    
(2)若通入Cl2不足量,溶液B中还含有               会影响测定结果。
(3) 若通入Cl2过量且加热煮沸不充分,溶液B中可能含有Cl2。请设计实验方案检验Cl2,完成下列实验报告。
限选试剂:0.1mol L-1酸性KMnO4溶液、紫色石蕊试液、淀粉-KI溶液、0.1mol L-1 KSCN溶液、 品红稀溶液

实验操作
实验现象与结论
取适量溶液B于试管中,滴加        ,振荡
,放置一段时间后,观察现象。
若溶液             ,则溶液B中含Cl2
若溶液             ,则溶液B中不含Cl2
方案二 :用下列装置测定铁触媒的含铁量,确定其组成。

(4)干燥管C的作用是                                             
(5)称取15.2g铁触媒进行上述实验。充分反应后,测得干燥管B增重ll.0g,则该铁触媒的化学式可表示为                  

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

已知某酸性土壤浸取液中除Fe3外,还含有一定量Mg2和Al3。请设计合理实验检验该浸取液中的Mg2、Al3
限选实验用品与试剂:烧杯、试管、玻璃棒、滴管、玻璃片、pH试纸;浸取液、20% KSCN、0.1 mol·L-1NaOH、6 mol·L-1NaOH、0.1 mol·L-1HCl、蒸馏水。
必要时可参考:

沉淀物
开始沉淀时的pH
沉淀完全时的pH
Mg(OH)2
9.6
11.1
Fe(OH)3
2.7
3.7
 
根据你设计的实验方案,叙述实验操作、预期现象和结论。(测定溶液pH的具体操作可不写)
实验操作
预期现象和结论
步骤1:
 
步骤2:
 
步骤3:
 
……
 
 

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

TiO2既是制备其他含钛化合物的原料,又是一种性能优异的白色颜料。
(1)实验室利用反应TiO2(s)+2CCl4(g)=TiCl4(g)+CO2(g),在无水无氧条件下,制取TiCl4实验装置示意图如下  

有关性质如下表   

物质
熔点/℃
沸点/℃
其它
CCl4
-23
76
与 TiCl4互溶
TiCl4
-25
136
遇潮湿空气产生白雾
 
仪器A的名称是____    ,装置E中的试剂是         。反应开始前必须进行的操作是____    ;反应结束后的操作包括:①停止通氮气②熄灭酒精灯③冷却至室温。正确的顺序为____    (填序号)。欲分离D中的液态混合物,所采用操作的名称是         
(2)工业上由钛铁矿(FeTO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括:
酸溶:FeTiO3(s)+2H2SO4(aq)   FeSO4(aq)+TiOSO4(aq)+2H2O(1)
水解;TiOSO4(aq)+2H2O(1)   H2T1O3(s)+H2SO4(aq)
简要工艺流程如下:

①试剂A为           。钛液I需冷却至70℃左右,若温度过高会导致产率降低,原因是         
②取少量酸洗后的H2TiO3,加入盐酸并振荡,滴加KSCN溶液后无明显现象,再加H2O2后出现微红色,说明H2TiO3中存在的杂质离子是____       ,写出其中发生氧化还原反应的离子方程式____   。这种H2TiO3即使用水充分洗涤,煅烧后获得的TiO2也会发黄,发黄的杂质是____        (填化学式)。

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

由正丁醇(用n?C4H9OH表示)制备正溴丁烷(沸点:101.6 ℃)的反应如下:n?C4H9OH+NaBr+H2SO4―→n?C4H9Br+NaHSO4+H2O
副反应:n?C4H9OHCH3CH2CHCH2↑+H2O
2n?C4H9OH(n?C4H9)2O+H2O
3H2SO4(浓)+2NaBr(固)=2NaHSO4+Br2↑+SO2↑+2H2O
已知反应物及其用量:固体NaBr 0.24 mol,n?C4H9OH 0.20 mol,浓H2SO4 29 mL,H2O 20 mL。
制备过程经历如下五个步骤,试回答下列问题:
(1)投料:在圆底烧瓶中加入20 mL水,再慢慢加入29 mL浓硫酸,混合均匀并冷却至室温后,再依次加入0.20 mol正丁醇(约18 mL)和0.24 mol溴化钠,充分振荡后加入几粒沸石。
①冷却至室温后再加正丁醇和溴化钠的目的是________。

A.减少HBr的挥发
B.防止正丁醇的挥发
C.防止溴化钠被氧化
D.防止温度过高导致炭化结焦
②本反应中硫酸与溴化钠作用生成氢溴酸,氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸的用量和浓度过大都对本制备不利的主要原因是
_____________________________________________________。
(2)加热回流:反应装置选择Ⅱ而不选择Ⅰ的原因是_________________。在反应装置中冷凝水应该从________(填“A”或“B”)端进水。

(3)分离粗产物:反应结束待反应液冷却后,用直形冷凝管换下球形冷凝管,将其变为蒸馏装置进行蒸馏,得到的粗产物中除主产品外,还含下列选项中的________。
①C4H9OH ②SO2 ③(C4H9)2O ④Br2 ⑤NaHSO4   ⑥H2O ⑦H2SO4
(4)洗涤粗产物:将馏出液移至分液漏斗中,加入等体积的水洗涤后,分液得有机层。如果不能判断哪层是有机层,可以用_______________方法来判断。对有机层,进行洗涤除杂、除水后可得到粗产品。
(5)收集产物:将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中,加热蒸馏,收集99~103 ℃的馏分。要证明最终产物是n?C4H9Br,方法是_____________________________
___________________________________________。

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