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由正丁醇(用n?C4H9OH表示)制备正溴丁烷(沸点:101.6 ℃)的反应如下:n?C4H9OH+NaBr+H2SO4―→n?C4H9Br+NaHSO4+H2O
副反应:n?C4H9OHCH3CH2CHCH2↑+H2O
2n?C4H9OH(n?C4H9)2O+H2O
3H2SO4(浓)+2NaBr(固)=2NaHSO4+Br2↑+SO2↑+2H2O
已知反应物及其用量:固体NaBr 0.24 mol,n?C4H9OH 0.20 mol,浓H2SO4 29 mL,H2O 20 mL。
制备过程经历如下五个步骤,试回答下列问题:
(1)投料:在圆底烧瓶中加入20 mL水,再慢慢加入29 mL浓硫酸,混合均匀并冷却至室温后,再依次加入0.20 mol正丁醇(约18 mL)和0.24 mol溴化钠,充分振荡后加入几粒沸石。
①冷却至室温后再加正丁醇和溴化钠的目的是________。

A.减少HBr的挥发
B.防止正丁醇的挥发
C.防止溴化钠被氧化
D.防止温度过高导致炭化结焦
②本反应中硫酸与溴化钠作用生成氢溴酸,氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸的用量和浓度过大都对本制备不利的主要原因是
_____________________________________________________。
(2)加热回流:反应装置选择Ⅱ而不选择Ⅰ的原因是_________________。在反应装置中冷凝水应该从________(填“A”或“B”)端进水。

(3)分离粗产物:反应结束待反应液冷却后,用直形冷凝管换下球形冷凝管,将其变为蒸馏装置进行蒸馏,得到的粗产物中除主产品外,还含下列选项中的________。
①C4H9OH ②SO2 ③(C4H9)2O ④Br2 ⑤NaHSO4   ⑥H2O ⑦H2SO4
(4)洗涤粗产物:将馏出液移至分液漏斗中,加入等体积的水洗涤后,分液得有机层。如果不能判断哪层是有机层,可以用_______________方法来判断。对有机层,进行洗涤除杂、除水后可得到粗产品。
(5)收集产物:将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中,加热蒸馏,收集99~103 ℃的馏分。要证明最终产物是n?C4H9Br,方法是_____________________________
___________________________________________。

 (1)①ABC ②会加大副反应进行
(2)Ⅱ可以防止挥发性尾气进入空气污染环境 B   (3)①③④⑥
(4)从任意一层取少量溶液加水,如混溶则该层为水层;不混溶则为有机层(其他合理答案也给分)
(5)测定产品的沸点(其他合理答案也给分)

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练习册系列答案
相关习题

科目:高中化学 来源: 题型:实验题

某兴趣小组同学在实验室用加热1-丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1-溴丁烷,并检验反应的部分副产物,设计了如图所示装置,其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。

请根据实验步骤,回答下列问题:
(1)关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水,给A加热30分钟,制备1-溴丁烷。
竖直冷凝管接通冷凝水,进水口是_____(填“I”或“Ⅱ”);竖直冷凝管的主要作用是________。
(2)理论上,上述反应的副产物可能有:丁醚(CH3CH2CH2CH2-O-CH2CH2CH2CH3)、1-丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等。熄灭酒精灯,在竖直冷凝管上方塞上塞子并打开a,利用余热继续反应直至冷却,通过B、C装置检验部分副产物,已知B、C装置中为常见物质的水溶液。
B装置检验的物质是_________,写出C装置中主要的化学方程式:_______________。
(3)为了进一步分离提纯1-溴丁烷,该兴趣小组同学查得相关有机物的数据如表所示:

物质
熔点/℃
沸点/℃
1-丁醇
-89.5
117.3
1-溴丁烷
-112.4
101.6
丁醚
-95.3
142.4
1-丁烯
-185.3
-6.5
 
请你补充下列实验步骤,直到分离出1-溴丁烷。
①待烧瓶冷却后,拔去竖直的冷凝管;
②插上带橡皮塞的温度计;
③关闭_______,打开_______;
④接通冷凝管的冷凝水,使冷水从______处流入;
⑤迅速升高温度至_______℃,收集所得馏分。
(4)若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7.4 g、13.0 g,蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6 g1-溴丁烷,则1-溴丁烷的产率是_____。(保留2位有效数字)

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

NaClO2的漂白能力是漂白粉的4~5倍, NaClO2广泛用于造纸工业、污水处理等。工业上生产NaClO2的工艺流程如下:

(1)ClO2发生器中的反应为:2NaClO3+SO2+H2SO4=2ClO2+2NaHSO4。实际工业生产中,可用硫磺、浓硫酸代替原料中的SO2,其原因为     (用化学方程式表示)。
(2)反应结束后,向ClO2发生器中通入一定量空气的目的:     
(3)吸收器中生成NaClO2的离子反应方程式为     ,其中反应温度不能高于5℃的可能原因:     
(4)某化学兴趣小组用如下图所示装置制备SO2并探究SO2与Na2O2的反应:

①为除去过量的SO2,C中盛放的试剂为     
②D中收集到的气体可使带余烬的木条复燃,B中发生的反应可能为     、Na2O2+SO2= Na2SO4

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

某课外活动小组的同学,研究用过量的锌与浓硫酸反应制取二氧化硫的有关问题:
(1)锌与浓硫酸反应制取二氧化硫的化学方程式为______________________________。
(2)这样制取的二氧化硫气体中可能含有的杂质是__________________;原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
(3)某同学用下列装置连接成一整套实验装置以验证(2)的判断是否正确,若按气体从左到右流向时,气体流经的各装置导管的编号依次是________(用a、b……填写)。

(4)根据(3)确定的实验过程,请将实验时有关装置中所盛药品、实验现象、结论或解释填入下表:

装置
所盛药品
实验现象
结论或解释
B
 
 
 
C
CuO固体
 
 
 

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

海带中含有丰富的碘。为了从海带中提取碘,某研究性学习小组设计并进行了以下实验:

(1)步骤①的实验操作名称是_________;
(2)现有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品。完成该实验尚缺少的玻璃仪器是_________;
(3)步骤③中能选用CCl4从碘水中萃取碘的原因是_________;

A.CCl4与水不互溶
B.CCl4可与I2发生取代反应
C.CCl4的密度比水大
D.CCl4不易燃烧,可作灭火剂
E.碘在CCl4中的溶解度比在水中大很多
(4)步骤③中还可选择_________作萃取剂;
(5)步骤②中反应的离子方程式是__________________________________;
(6)请设计一种简单的实验方法,检验提取碘后的水溶液中是否还含有单质碘:_________。

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

亚硫酸盐是一种常见食品添加剂。为检测某食品中亚硫酸盐含量(通常以1 kg样品中含SO2的质量计)。某研究小组设计了如下两种实验流程:

(1)气体A的主要成分是________。为防止煮沸时发生暴沸,必须先向烧瓶中加入________;通入N2的目的是________。
(2)写出甲方案第①步反应的离子方程式:________________________。
(3)甲方案第②步滴定前,滴定管需用NaOH标准溶液润洗,其操作方法是__________________________________________________________。
(4)若用盐酸代替稀硫酸处理样品,则按乙方案实验测定的结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(5)若取样品w g,按乙方案测得消耗0.010 00 mol·L-1I2溶液V mL,则1 kg样品中含SO2的质量是________g(用含w、V的代数式表示)。

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以Mg(NO3)2为研究对象,拟通过实验探究其热分解的产物,提出如下4种猜想:
甲:Mg(NO2)2、NO2、O2
乙:MgO、NO2、O2
丙:Mg3N2、O2
丁:MgO、NO2、N2
(1)实验小组成员经讨论认定猜想丁不成立,理由是_______________________。
查阅资料得知:2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O
针对甲、乙、丙猜想,设计如下图所示的实验装置(图中加热、夹持仪器等均省略):

(2)实验过程
①仪器连接后,放入固体试剂之前,关闭k,微热硬质玻璃管(A),观察到E中有气泡连续放出,表明__________。
②称取Mg(NO3)2固体3.7 g置于A中,加热前通入N2以驱尽装置内的空气,其目的是________;关闭k,用酒精灯加热时,正确操作是先________,然后固定在管中固体部位下加热。
③观察到A中有红棕色气体出现,C、D中未见明显变化。
④待样品完全分解,A装置冷却至室温、称量,测得剩余固体的质量为1.0 g。
⑤取少量剩余固体于试管中,加入适量水,未见明显现象。
(3)实验结果分析讨论
①根据实验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想______是正确的。
②根据D中无明显现象,一位同学认为不能确认分解产物中有O2,因为若有O2,D中将发生氧化还原反应:______________(填写化学方程式),溶液颜色会褪去;小组讨论认定分解产物中有O2存在,未检测到的原因是__________
____________________________________________________。
③小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善,需改进装置进一步探究。

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

Ⅰ.(1)已知某有机物A只含有C、H、O三种元素,通过元素分析知含碳54.55%,含氢9.10%。质谱分析其相对分子质量为88,经红外光谱分析其中只含C-H键和键,其核磁共振氢谱图显示有三重峰,峰面积之比为3:2:3,该有机物不含有CH3-O-,则A的结构简式为
_______________。
(2)写出实验室制备A的化学方程式_________________________________________。
Ⅱ.苯甲酸甲酯( )是常用香精,广泛用于食品、化妆品等行业,可从自然界中提取,也可人工合成。实验室现以食品防腐剂[主要成分为苯甲酸钠()]、甲醇为原料制备苯甲酸甲酯。已知:

 
熔点 ℃
沸点 ℃
水溶性
甲醇
—97.8
64.7
易溶
苯甲酸(一元弱酸)
122.4
249.3
常温:0.17g;100℃:6.8g
苯甲酸甲酯
—12.3
198
难溶
 
合成苯甲酸甲酯的流程如下:

请回答下列问题:
(1)温度①约为_________℃,操作③为_________,操作④为__________。
(2)第②步加热的目的是______________________________________。
(3)选择合适的制备苯甲酸甲酯的装置:______________。
           
A                    B                  C                   D
(4)苯甲酸甲酯有多种同分异构体,写出符合下列条件的任意一种同分异构体的结构简式_______。①为芳香化合物        ②含有醛基        ③能与金属Na反应

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

资料显示:镁与饱和碳酸氢钠溶液反应产生大量气体和白色不溶物。某同学通过如下实验探究反应原理并验证产物。
实验I:用砂纸擦去镁条表面氧化膜,将其放入盛适量滴有酚酞的饱和碳酸氢钠溶液的烧杯中,迅速反应,产生大量气泡和白色不溶物,溶液的浅红色加深。
(1)该同学对反应中产生的白色不溶物做出如下猜测:
猜测1:白色不溶物可能为        
猜测2:白色不溶物可能为MgCO3
猜测3:白色不溶物可能为碱式碳酸镁[yMg(OH)2?xMgCO3]
(2)为了确定产物,进行以下定性实验:

实验序号
 
实  验
 
实验现象
 
结  论
 
实验Ⅱ
 
将实验I中收集到的气体点燃
 
安静燃烧,
火焰呈淡蓝色
 
气体成分为
        
 
实验Ⅲ
 
将实验I中的白色不溶物滤出、洗涤,取少量加入足量      
 
 
        
 
白色不溶物中含有MgCO3
 
实验Ⅳ
 
取实验Ⅲ中的滤液,向其中加入适
     稀溶液
 
产生白色沉淀,溶液红色变浅
 
溶液中存在CO32-
离子
 
 
实验Ⅲ中洗涤的操作方法是                                  
(3)为进一步确定实验I的白色不溶物的成分,进行以下定量实验,装置如图所示:

称取干燥、纯净的白色不溶物 4.52 g,充分加热至不再产生气体为止,并使分解产生的气体全部进入装置A和B中。实验后装置A增重0.36 g,装置B增重1.76 g。
装置C的作用是                                                   
白色不溶物的化学式为                      
(4)写出镁与饱和碳酸氢钠溶液反应的化学方程式                                

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