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TiO2既是制备其他含钛化合物的原料,又是一种性能优异的白色颜料。
(1)实验室利用反应TiO2(s)+2CCl4(g)=TiCl4(g)+CO2(g),在无水无氧条件下,制取TiCl4实验装置示意图如下  

有关性质如下表   

物质
熔点/℃
沸点/℃
其它
CCl4
-23
76
与 TiCl4互溶
TiCl4
-25
136
遇潮湿空气产生白雾
 
仪器A的名称是____    ,装置E中的试剂是         。反应开始前必须进行的操作是____    ;反应结束后的操作包括:①停止通氮气②熄灭酒精灯③冷却至室温。正确的顺序为____    (填序号)。欲分离D中的液态混合物,所采用操作的名称是         
(2)工业上由钛铁矿(FeTO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括:
酸溶:FeTiO3(s)+2H2SO4(aq)   FeSO4(aq)+TiOSO4(aq)+2H2O(1)
水解;TiOSO4(aq)+2H2O(1)   H2T1O3(s)+H2SO4(aq)
简要工艺流程如下:

①试剂A为           。钛液I需冷却至70℃左右,若温度过高会导致产率降低,原因是         
②取少量酸洗后的H2TiO3,加入盐酸并振荡,滴加KSCN溶液后无明显现象,再加H2O2后出现微红色,说明H2TiO3中存在的杂质离子是____       ,写出其中发生氧化还原反应的离子方程式____   。这种H2TiO3即使用水充分洗涤,煅烧后获得的TiO2也会发黄,发黄的杂质是____        (填化学式)。

(1)(球形)干燥管  浓硫酸 检查装置的气密性  ②③①   蒸馏
(2)①铁粉 由于TiOSO4容易水解,若温度过高,则会有较多TiOSO4水解为固体H2TiO3而经过滤进入FeSO4·7H2O中导致TiO2产率降低。②Fe2+   H2O2+2Fe2++2H+=2Fe3++2H2O    Fe2O3

解析

 

 
试题分析:(1)仪器A的名称是球形干燥管,仪器B的作用是加热CCl4,使整个装置充满四氯化碳蒸汽。任何有气体参加的反应或制备气体的反应,在反应开始前都要检查装置的气密性。反应结束后为了防止TiCl4潮解,正确的操作顺序是②熄灭酒精灯③冷却至室温 ①停止通氮气 。TiCl4和CCl4的混合物,因为它们是沸点不同的、互溶的液态混合物,所以分离二者的方法是蒸馏。(2)①在钛铁矿FeTO3中含有Fe2O3、SiO2等杂质。在加入H2SO4时钛铁矿及Fe2O3溶解在其中,不能溶解的SiO2通过过滤分离除去。在滤液中含有Fe2 (SO4)3,为了制取纯净的绿矾,要在钛液中加入Fe粉把Fe2 (SO4)3还原为FeSO4。由于TiOSO4容易水解,若温度过高,则会有较多TiOSO4水解为固体H2TiO3而经过滤进入FeSO4·7H2O中导致TiO2产率降低。②滴加KSCN溶液后无明显现象,再加H2O2后出现微红色,说明H2TiO3中存在的杂质离子是Fe2+。其中发生氧化还原反应的离子方程式H2O2+2Fe2++2H+=2Fe3++2H2O。在H2TiO3受热分解时,其中的杂质Fe(OH)3也发生了分解反应:2Fe(OH)3Fe2O3+3H2O 。分解产生的Fe2O3混在TiO2使物质发黄。

考点:考查仪器的辨认、装置气密性的检查、实验的顺序、杂质的检验与除去、混合物的分离及盐的水解。

练习册系列答案
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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

氮化铝(AlN)是一种新型无机材料。某氮化铝(AlN)仅含有Al2O3杂质,某学习小组为测定该氮化铝样品中AlN的纯度,查阅资料得知:AlN + NaOH + 3H2O = Na[Al(OH)4] + NH3↑。设计如下2种方案。
方案一:量气法——如图所示。

(1)按图连接好装置,检查装置气密性的方法是             
(2) 导管a的主要作用是                   
(3)为测定生成气体的体积,量气装置中的X液体可以是:           。(填标号)

A.CCl4 B.H2O C.NH4Cl溶液 D.植物油
(4)若取m g样品与NaOH浓溶液完全反应后,测得生成气体的体积为V mL(标准状况)。则样品中AlN的纯度为___________。
方案二:重量法——如下图所示。

(5) 步骤①中,氧化铝与氢氧化钠溶液反应的离子方程式为_______________。
(6) 样品中AlN的纯度为___________。
(7) 若测得样品中AlN的纯度偏高,可能的原因是___________。(写1点)

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

某兴趣小组同学在实验室用加热1-丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1-溴丁烷,并检验反应的部分副产物,设计了如图所示装置,其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。

请根据实验步骤,回答下列问题:
(1)关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水,给A加热30分钟,制备1-溴丁烷。
竖直冷凝管接通冷凝水,进水口是_____(填“I”或“Ⅱ”);竖直冷凝管的主要作用是________。
(2)理论上,上述反应的副产物可能有:丁醚(CH3CH2CH2CH2-O-CH2CH2CH2CH3)、1-丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等。熄灭酒精灯,在竖直冷凝管上方塞上塞子并打开a,利用余热继续反应直至冷却,通过B、C装置检验部分副产物,已知B、C装置中为常见物质的水溶液。
B装置检验的物质是_________,写出C装置中主要的化学方程式:_______________。
(3)为了进一步分离提纯1-溴丁烷,该兴趣小组同学查得相关有机物的数据如表所示:

物质
熔点/℃
沸点/℃
1-丁醇
-89.5
117.3
1-溴丁烷
-112.4
101.6
丁醚
-95.3
142.4
1-丁烯
-185.3
-6.5
 
请你补充下列实验步骤,直到分离出1-溴丁烷。
①待烧瓶冷却后,拔去竖直的冷凝管;
②插上带橡皮塞的温度计;
③关闭_______,打开_______;
④接通冷凝管的冷凝水,使冷水从______处流入;
⑤迅速升高温度至_______℃,收集所得馏分。
(4)若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7.4 g、13.0 g,蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6 g1-溴丁烷,则1-溴丁烷的产率是_____。(保留2位有效数字)

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

硼位于ⅢA族,三卤化硼是物质结构化学的研究热点,也是重要的化工原料。三氯化硼(BCl3)可用于制取乙硼烷(B2H6),也可作有机合成的催化剂。
【查阅资料】①BCl3的沸点为12.5 ℃,熔点为-107.3 ℃;②2B+6HCl2BCl3↑+3H2↑;③硼与铝的性质相似,也能与氢氧化钠溶液反应。
【设计实验】 某同学设计如图所示装置制备三氯化硼:

请回答下列问题:
(1)常温下,高锰酸钾固体粉末与浓盐酸发生的反应可替代A装置中的反应,两个反应的产物中锰的价态相同。写出高锰酸钾固体粉末与浓盐酸反应的离子方程式:_______________________。
(2)E装置的作用是_______________________________________。
如果拆去B装置,可能的后果是_______________________________________
_________________________。
(3)写出D装置中发生反应的化学方程式:_____________________________
实验中可以用一个盛装________(填试剂名称)的干燥管代替F+G装置,使实验更简便。
(4)三氯化硼遇水剧烈反应生成硼酸(H3BO3)和白雾,写出该反应的化学方程式:______________________________;
实验室保存三氯化硼的注意事项是__________________________________。
(5)为了顺利完成实验,正确的操作是________(填序号),并解释原因:________。
①先点燃A处酒精灯,后点燃D处酒精灯
②先点燃D处酒精灯,后点燃A处酒精灯
③同时点燃A、D处酒精灯
(6)请你设计一个简易实验,验证制得的产品中是否含有硼粉:
________________________________________________________________。

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

过氧化尿素是一种新型漂白、消毒剂,漂白、消毒效果优于H2O2和过氧乙酸,某工业用过氧化尿素的部分参数列于下表。

分子式
外观
热分解温度
熔点
水溶性(20℃)
CO(NH2)2·H2O2
白色晶体
45℃
75—85℃
500g·L—1
 
合成过氧化尿素的流程及反应器的示意图如下:
    
请回答下列问题:
(1)写出合成过氧化尿素的化学方程式:                                   
(2)反应器里冷凝管中冷水从   (填“上”或“下”)口流入;反应器的加热方式是   
①直接加热;②水浴加热;③蒸气浴加热;④冰浴
(3)搅拌器选用的材料是玻璃而不是铁质或铝质材料的原因是                
(4)从母液中分离出H2O2和尿素,采用的是减压蒸发、冷却结晶的方法,其原因是         
(5)活性氧含量的高低直接决定产品的质量,合格产品中活性氧的含量≥16%(相当于其中含H2O234%)。为了确定所得产品合格与否,质检员称取干燥样品2.000g,溶解于水,在250mL容量瓶中定容,准确量取其中25.00mL溶液于锥形瓶中,加入1mL 6mol/LH2SO4,然后用0.1000mol/L KMnO4标准溶液滴定样品中的H2O2(KMnO4溶液不与尿素反应),至滴入最后一滴时,溶液显浅红色且半分钟内不褪色,三次滴定平均消耗KMnO4溶液6.000mL:
完成并配平下列化学方程式:
    MnO4    H2O2    H+    Mn2+    H2O+    
②KMnO4溶液应盛放在          滴定管中,若滴定前滴定管尖嘴处有气泡,滴定后消失,会使测得的活性氧含量          (填“偏高”、“偏低”或“不变”);
③根据滴定结果确定产品质量       (填“合格”或“不合格”),活性氧的质量分数为                   

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

碘是人体必需的微量元素之一,有“智力元素”之称。食用加碘食盐可预防碘缺乏病。查阅资料知:
①在酸性条件下,I-能被N氧化成I,被H2O2或O2等氧化成I2;
②I能被HS还原成I2
请你利用实验室常用仪器和下列限选试剂,依次研究某食盐样品中所加碘的存在形式是I2、I-、I中的哪一种。
限选试剂如下:1.0 mol·L-1 HNO3溶液、1.0 mol·L-1 H2SO4溶液、1.0 mol·L-1 NaHSO3溶液、3% H2O2溶液、1%淀粉溶液、蒸馏水
Ⅰ.提出假设
假设1:该食盐样品中含I2;
假设2:该食盐样品中含I-;
假设3:                                                          
Ⅱ .设计方案与实验探究
将适量食盐样品溶于蒸馏水制成溶液,请按要求填写下表。

实验步骤
预期现象与结论
步骤1:取少量上述溶液注入试管中,滴入几滴淀粉溶液振荡
若溶液显    ,则假设1成立;否则,假设1不成立,再进行步骤2 
步骤2:                                       
                                             
若溶液显蓝色,则假设2成立,反应的离子方程式为        
                                                  
否则,假设2不成立,再进行步骤3
步骤3:                                       
                                             
                                                   
                                                   
 
Ⅲ.问题与思考
纯的KIO3或KI都可以作为食用加碘盐中碘的来源。从化学角度来看,食盐中添加    (填“KIO3”或“KI”)更好;理由是                                           

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

NaClO2的漂白能力是漂白粉的4~5倍, NaClO2广泛用于造纸工业、污水处理等。工业上生产NaClO2的工艺流程如下:

(1)ClO2发生器中的反应为:2NaClO3+SO2+H2SO4=2ClO2+2NaHSO4。实际工业生产中,可用硫磺、浓硫酸代替原料中的SO2,其原因为     (用化学方程式表示)。
(2)反应结束后,向ClO2发生器中通入一定量空气的目的:     
(3)吸收器中生成NaClO2的离子反应方程式为     ,其中反应温度不能高于5℃的可能原因:     
(4)某化学兴趣小组用如下图所示装置制备SO2并探究SO2与Na2O2的反应:

①为除去过量的SO2,C中盛放的试剂为     
②D中收集到的气体可使带余烬的木条复燃,B中发生的反应可能为     、Na2O2+SO2= Na2SO4

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

某课外活动小组的同学,研究用过量的锌与浓硫酸反应制取二氧化硫的有关问题:
(1)锌与浓硫酸反应制取二氧化硫的化学方程式为______________________________。
(2)这样制取的二氧化硫气体中可能含有的杂质是__________________;原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
(3)某同学用下列装置连接成一整套实验装置以验证(2)的判断是否正确,若按气体从左到右流向时,气体流经的各装置导管的编号依次是________(用a、b……填写)。

(4)根据(3)确定的实验过程,请将实验时有关装置中所盛药品、实验现象、结论或解释填入下表:

装置
所盛药品
实验现象
结论或解释
B
 
 
 
C
CuO固体
 
 
 

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

Ⅰ.(1)已知某有机物A只含有C、H、O三种元素,通过元素分析知含碳54.55%,含氢9.10%。质谱分析其相对分子质量为88,经红外光谱分析其中只含C-H键和键,其核磁共振氢谱图显示有三重峰,峰面积之比为3:2:3,该有机物不含有CH3-O-,则A的结构简式为
_______________。
(2)写出实验室制备A的化学方程式_________________________________________。
Ⅱ.苯甲酸甲酯( )是常用香精,广泛用于食品、化妆品等行业,可从自然界中提取,也可人工合成。实验室现以食品防腐剂[主要成分为苯甲酸钠()]、甲醇为原料制备苯甲酸甲酯。已知:

 
熔点 ℃
沸点 ℃
水溶性
甲醇
—97.8
64.7
易溶
苯甲酸(一元弱酸)
122.4
249.3
常温:0.17g;100℃:6.8g
苯甲酸甲酯
—12.3
198
难溶
 
合成苯甲酸甲酯的流程如下:

请回答下列问题:
(1)温度①约为_________℃,操作③为_________,操作④为__________。
(2)第②步加热的目的是______________________________________。
(3)选择合适的制备苯甲酸甲酯的装置:______________。
           
A                    B                  C                   D
(4)苯甲酸甲酯有多种同分异构体,写出符合下列条件的任意一种同分异构体的结构简式_______。①为芳香化合物        ②含有醛基        ③能与金属Na反应

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