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【题目】实验室制备苯甲醇和苯甲酸的化学原理是

2+KOH

+HCl+KCl

已知苯甲醛易被空气氧化,苯甲醇的沸点为205.3℃;苯甲酸的熔点为121.7℃,沸点为249℃,溶解度为0.34g;乙醚的沸点为34.8℃,难溶于水。制备苯甲醇和苯甲酸的主要过程如下所示:

试根据上述信息回答下列问题:

(1)操作Ⅰ的名称是________,乙醚溶液中所溶解的主要成分是________

(2)操作Ⅱ的名称是________

(3)操作Ⅲ的名称是________,产品乙是________

(4)如图所示,操作Ⅱ中温度计水银球上沿放置的位置应是________(填“a”“b”“c”或“d”),该操作中,除需蒸馏烧瓶、温度计外,还需要的玻璃仪器是__________________,得到产品甲的适宜温度为______

【答案】萃取 苯甲醇 蒸馏 过滤 苯甲酸 b 冷凝管、酒精灯、锥形瓶、牛角管 34.8

【解析】

由流程可知,苯甲醛与KOH反应生成苯甲醇、苯甲酸钾,然后加水、乙醚萃取苯甲醇,则乙醚溶液中含苯甲醇,操作II为蒸馏,得到产品甲为苯甲醇;水溶液中含苯甲酸钾,加盐酸发生强酸制取弱酸的反应,生成苯甲酸,苯甲酸的溶解度小,则操作Ⅲ为过滤,则产品乙为苯甲酸。

(1)据上述分析,操作Ⅰ为萃取、分液;乙醚溶液中溶解的主要为苯甲醇,故答案为:萃取;苯甲醇。

(2)乙醚溶液中含苯甲醇,操作II为蒸馏,得到产品甲为苯甲醇,故答案为:蒸馏。

(3)水溶液中含苯甲酸钾,加盐酸发生强酸制取弱酸的反应,生成苯甲酸,苯甲酸的溶解度小,则操作Ⅲ为过滤,则产品乙为苯甲酸,故答案为:过滤;苯甲酸。

(4)蒸馏时,温度计的水银球应在支管口,则温度计水银球的放置位置为b;蒸馏实验中需要的玻璃仪器有:蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管(尾接管)、酒精灯、锥形瓶,所以还缺少的玻璃仪器为:冷凝管、酒精灯、锥形瓶、牛角管;通过蒸馏分离出的是乙醚,根据乙醚的沸点可知控制蒸气的温度为34.8℃,故答案为:b;冷凝管、酒精灯、锥形瓶、牛角管;34.8℃。

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2CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O

己知相关物质的部分信息如下:

沸点()

密度(g/cm3)

溶解度(g)

相对分子质量

正丁醇

117.7

0.81

7.9

74

正丁醚

142

0.77

不溶于水

130

某课外化学学习小组查阅相关资料设计了以下实验步骤合成正丁醚:

①在100 mL两口烧瓶中加入30.0 mL正丁醇、5.0 mL浓硫酸和几粒沸石,充分摇匀。在分水器中加入3.0 mL饱和食盐水,按图甲组装仪器,接通冷凝水;

②反应:在电热套上加热,使瓶内液体微沸,回流反应约1小时。当馏液充满分水器时,打开分水器放出一部分水。当水层不再变化,瓶中反应温度达150 ℃,反应己基本完成,停止加热;

③蒸馏:待反应液冷却后,拆下分水器,将仪器改成蒸馏装置如图丙,再加几粒沸石,蒸馏,收集馏分;

④精制:将馏出液倒入盛有10 mL水的分液漏斗中,充分振摇,静置弃去水液,有机层依次用5 mL水,3 mL 5% NaOH溶液、3 mL水和3 mL饱和氯化钙溶液洗涤,分去水层,将产物放入洁净干燥的小锥形瓶中,然后加入0.20.4 9无水氯化钙,再将液体转入装置丙中进行蒸馏,收集到馏分9.0 mL

. . .

请根据以上操作回答下列问题:

(1)制备正丁醚的反应类型是___,仪器d的名称是____

(2)在步骤①中添加试剂的顺序是____。相比装置乙,装置甲的优点是 ___

(3)在步骤②中采用电热套加热而不采用酒精灯直接加热的原因可能是____

(4)在步骤③中收集馏分适宜的温度范围为____(填正确答案标号)

A.115℃~ll9 B.140℃~144 C. 148℃~152

(5)在精制中,有机层在____(”),加入无水氯化钙的作用是____

(6)本小组实验后所得正丁醚的产率约为 ___%(计算结果保留一位小数)

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1)反应结束后,先分离出甲醇,再加入乙醚进行萃取。

①分离出甲醇的操作是__

②萃取用到的分液漏斗使用前需__洗净,分液时有机层在分液漏斗的__填()层。

2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是__,用饱和食盐水洗涤的目的是__

3)洗涤完成后,通过以下操作分离、提纯产物,正确的操作顺序是__(填字母)。

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反应__________________________________;反应_____________________________

(ⅲ)变化过程中的属于____________反应,属于________反应。

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